一種超薄平面透射電鏡樣品的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種超薄平面透射電鏡樣品的制備方法。包括以下步驟：提供具有待觀測(cè)的失效分析點(diǎn)的芯片；對(duì)芯片進(jìn)行截取得到TEM樣品；在TEM樣品上靠近失效分析點(diǎn)處形成停止標(biāo)記，并研磨TEM樣品的橫截面至停止標(biāo)記；在TEM樣品橫截面的失效分析點(diǎn)上鍍Pt保護(hù)層；在第二薄膜層上靠近失效分析點(diǎn)處挖凹坑，并減薄第二薄膜層；將TEM樣品放置在沸騰的膽堿配比溶液中反應(yīng)；采用聚焦離子束對(duì)TEM樣品進(jìn)行切斷，得到目標(biāo)層樣品。本發(fā)明的一種超薄平面透射電鏡樣品的制備方法，既可以準(zhǔn)確定位樣品，又可以得到厚度在十幾個(gè)納米的TEM目標(biāo)層樣品，避免了平面透射電鏡受到前層多晶硅或者后層多晶硅對(duì)待觀察區(qū)域的干擾，大大提高了失效分析中判斷定位的準(zhǔn)確性。
【專利說(shuō)明】一種超薄平面透射電鏡樣品的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及半導(dǎo)體制造領(lǐng)域，特別涉及一種超薄平面透射電鏡樣品的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]透射電鏡樣品的制備在半導(dǎo)體制造領(lǐng)域中有著非常重要的作用，受制于電子穿透樣品能力的限制，要得到好的透射電鏡結(jié)果，首先需要制備出好的透射電鏡樣品。目前，平面透射電鏡(TEM)樣品制備的方法有兩種:聚焦離子束(FIB)法和研磨、離子減薄儀結(jié)合法。聚焦離子束(FIB)法可對(duì)定點(diǎn)樣品準(zhǔn)確定位，常規(guī)樣品厚度在80?120nm左右，最薄樣品可以達(dá)到30?40nm。但是薄區(qū)范圍比較小，一般長(zhǎng)度小于lOum，尤其是當(dāng)樣品比較薄的時(shí)候，薄區(qū)范圍一般長(zhǎng)度小于5um，并且容易在樣品提取(pick up)時(shí)出現(xiàn)斷裂現(xiàn)象。研磨和離子減薄儀結(jié)合法適用于非定點(diǎn)樣品，薄區(qū)范圍廣，有效樣品厚度50?120nm左右，但是對(duì)操作者的技術(shù)和經(jīng)驗(yàn)有比較高的要求?，F(xiàn)有技術(shù)中，由于平面透射電鏡樣品制備的厚度局限(大于30nm)，現(xiàn)有方法制備的平面透射電鏡樣品除了包含1nm左右柵氧化層或電荷存儲(chǔ)層所在的目標(biāo)層，為了避免目標(biāo)層在制備過(guò)程中受到損害，還會(huì)盡可能保留20nm左右的前層主動(dòng)區(qū)域(即摻雜了硅晶圓的襯底，簡(jiǎn)稱AA)和后層多晶硅(poly)，以保證目標(biāo)層的完整性。而這樣制備出的平面透射電鏡樣品，在拍照過(guò)程中，容易受到前層主動(dòng)區(qū)域中多晶硅和后層多晶硅對(duì)待觀察區(qū)域的干擾，影響失效分析的準(zhǔn)確性。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種超薄平面透射電鏡樣品的制備方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)制備的TEM樣品厚度較厚，且TEM樣品中目標(biāo)層的上下層均含有多晶硅從而影響失效分析準(zhǔn)確性的技術(shù)問(wèn)題。
[0004]本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案如下:一種超薄平面透射電鏡樣品的制備方法，包括以下步驟:
[0005]步驟1，提供芯片，所述芯片上具有待觀測(cè)的失效分析點(diǎn)；
[0006]步驟2，對(duì)所述芯片進(jìn)行截取得到TEM樣品，所述TEM樣品從上往下依次包括第一薄膜層、多晶硅層間介質(zhì)層、目標(biāo)層和第二薄膜層，所述目標(biāo)層包括所述失效分析點(diǎn)；采用化學(xué)機(jī)械方法，從所述TEM樣品的第一薄膜層開始研磨，至露出所述多晶硅層間介質(zhì)層上的多晶硅；
[0007]步驟3，在所述TEM樣品上靠近所述失效分析點(diǎn)處形成停止標(biāo)記，并采用化學(xué)機(jī)械研磨方法，研磨所述TEM樣品的橫截面至所述停止標(biāo)記；
[0008]步驟4，觀測(cè)所述失效分析點(diǎn)的位置，并在所述TEM樣品橫截面的失效分析點(diǎn)上鍍Pt保護(hù)層，所述Pt保護(hù)層覆蓋所述失效分析點(diǎn)；
[0009]步驟5，采用聚焦離子束在所述第二薄膜層上靠近所述失效分析點(diǎn)處挖凹坑，并采用小電流將所述第二薄膜層減??；
[0010]步驟6，將所述TEM樣品放置在沸騰的膽堿配比溶液中進(jìn)行反應(yīng)，直至去除所述多晶硅層間介質(zhì)層中的多晶硅和所述第二薄膜層中的多晶硅；
[0011]步驟7，采用聚焦離子束對(duì)所述TEM樣品進(jìn)行切斷，得到目標(biāo)層樣品。
[0012]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。
[0013]進(jìn)一步，所述目標(biāo)層為柵氧化層或電荷存儲(chǔ)層。
[0014]進(jìn)一步，所述第一薄膜層為多層膜結(jié)構(gòu)，所述第一薄膜層包括交替沉積的金屬層、金屬互聯(lián)線層和層間介質(zhì)層。
[0015]進(jìn)一步，所述減薄后的第二薄膜層厚度為I?2um。
[0016]進(jìn)一步，步驟7中，采用的膽堿配比溶液為濃度46%的膽堿、濃度100%異丙醇和水的混合溶液，所述膽堿、異丙醇和水的體積比為2.5?3.5:2.5?3.5:1.5?2.5。
[0017]進(jìn)一步，步驟7中，采用的膽堿配比溶液為濃度46%的膽堿、濃度100%異丙醇和水的混合溶液，所述膽堿、異丙醇和水的體積比為3:3:2。
[0018]進(jìn)一步，所述步驟2具體為:采用熱點(diǎn)定位方法或失效位置定位方法定位所述失效分析點(diǎn)的位置，并對(duì)所述芯片截取得到TEM樣品；采用化學(xué)機(jī)械研磨方法，對(duì)所述TEM樣品的第一薄膜層進(jìn)行研磨至露出所述多晶硅層間介質(zhì)層的多晶硅。
[0019]進(jìn)一步，所述步驟2包括以下步驟:
[0020]步驟201，采用光學(xué)顯微鏡觀察所述芯片，并對(duì)所述芯片進(jìn)行截取得到TEM樣品，所述TEM樣品包括測(cè)試鍵或者待確實(shí)是否出現(xiàn)問(wèn)題的區(qū)域；
[0021]步驟202，采用化學(xué)機(jī)械方法，從所述TEM樣品的第一薄膜層開始研磨，至露出所述多晶娃層間介質(zhì)層上的多晶娃;
[0022]步驟203，采用電子掃描電子顯微鏡觀測(cè)所述TEM樣品，并通過(guò)電壓對(duì)比確定所述失效分析點(diǎn)在所述TEM樣品上的位置。
[0023]本發(fā)明具有以下有益效果:本發(fā)明的一種超薄平面透射電鏡樣品的制備方法，既可以準(zhǔn)確定位樣品，又可以得到厚度在十幾個(gè)納米的柵氧化層或電荷存儲(chǔ)層的TEM樣品，避免了平面透射電鏡在拍照過(guò)程中受到前層多晶硅或者后層多晶硅對(duì)待觀察區(qū)域的干擾，大大提高了失效分析中判斷定位的準(zhǔn)確性。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0024]圖1為本發(fā)明超薄平面透射電鏡樣品的制備方法的流程示意圖；
[0025]圖2a?2f為各步驟中TEM樣品的示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0026]以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0027]如圖1所示，為本實(shí)施例超薄TEM樣品制備方法的流程圖，圖2a?2f為各步驟中樣品的示意圖，本實(shí)施例超薄TEM樣品制備方法包括以下步驟:
[0028]SlOl提供芯片，所述芯片上具有待觀測(cè)的失效分析點(diǎn)1，如圖2a所示；
[0029]S102對(duì)所述芯片進(jìn)行截取得到TEM樣品2，所述TEM樣品2從上往下依次包括第一薄膜層3、多晶硅層間介質(zhì)層4、目標(biāo)層5和第二薄膜層6，所述目標(biāo)層包括所述失效分析點(diǎn)1，如圖2b所示，為所述TEM樣品2的剖面圖；采用化學(xué)機(jī)械方法，從所述TEM樣品2的第一薄膜層3開始研磨，至露出所述多晶硅層間介質(zhì)層4上的多晶硅7，如圖2c所示；本實(shí)施例中，所述目標(biāo)層5為柵氧化層或電荷存儲(chǔ)層；所述第一薄膜層為多層膜結(jié)構(gòu)，第一薄膜層包括交替沉積的金屬層、金屬互聯(lián)線層和層間介質(zhì)層；
[0030]S103在所述TEM樣品2上靠近所述失效分析點(diǎn)I處形成停止標(biāo)記，并采用化學(xué)機(jī)械研磨方法，研磨所述TEM樣品的橫截面至所述停止標(biāo)記；
[0031]S104觀測(cè)所述失效分析點(diǎn)I的位置，并在所述TEM樣品2橫截面的失效分析點(diǎn)上鍍Pt保護(hù)層8，所述Pt保護(hù)層8覆蓋所述失效分析點(diǎn)1，如圖2d所示；
[0032]S105采用聚焦離子束在所述第二薄膜層上靠近所述失效分析點(diǎn)I處挖凹坑9，并采用小電流將所述第二薄膜層厚度減薄至Ium,在其他實(shí)施例中，也可減薄至I?2um,如圖2e所示；
[0033]S106將所述TEM樣品放置在沸騰的膽堿配比溶液中進(jìn)行反應(yīng)，直至去除所述多晶硅層間介質(zhì)層的多晶硅和所述第二薄膜層中的多晶硅，如圖2f所示；本實(shí)施例中，采用的膽堿配比溶液為濃度46%的膽堿、濃度100%異丙醇和水的混合溶液，所述膽堿、異丙醇和水的體積比為3:3:2，在其他實(shí)施例中，所述膽堿、異丙醇和水的體積比為2.5?3.5:
2.5?3.5:1.5?2.5范圍內(nèi)的任意值，該反應(yīng)溶液因?yàn)榭梢员容^快速的和多晶硅反應(yīng)，因此較容易去除述多晶硅層間介質(zhì)層的多晶硅和所述第二薄膜層中的多晶硅。
[0034]S107采用聚焦離子束對(duì)所述TEM樣品進(jìn)行切斷，得到目標(biāo)層5樣品。
[0035]本發(fā)明方法的步驟2中，可以采用兩種方法來(lái)確定失效分析點(diǎn)的位置，一種包括以下步驟:采用熱點(diǎn)定位方法或失效位置定位方法定位所述失效分析點(diǎn)I的位置，并對(duì)所述芯片截取得到TEM樣品2 ;采用化學(xué)機(jī)械研磨方法，對(duì)所述TEM樣品2的第一薄膜層3進(jìn)行研磨至露出所述多晶硅層間介質(zhì)層4的多晶硅7。
[0036]在其他實(shí)施例中，還可以采用以下方法確定失效分析點(diǎn)的位置:
[0037]步驟201，采用光學(xué)顯微鏡觀察所述芯片，并對(duì)所述芯片進(jìn)行截取得到TEM樣品2，所述TEM樣品2包括測(cè)試鍵或者待確實(shí)是否出現(xiàn)問(wèn)題的區(qū)域；
[0038]步驟202，采用化學(xué)機(jī)械方法，從所述TEM樣品2的第一薄膜層3開始研磨，至露出所述多晶娃層間介質(zhì)層4上的多晶娃7 ；
[0039]步驟203，采用電子掃描電子顯微鏡觀測(cè)所述TEM樣品1，并通過(guò)電壓對(duì)比確定所述失效分析點(diǎn)I在所述TEM樣品上的位置。
[0040]采用以上兩種方法確定失效分析點(diǎn)位置后，即可進(jìn)入上述后續(xù)步驟S103。
[0041]本發(fā)明的一種超薄平面透射電鏡樣品的制備方法，既可以準(zhǔn)確定位樣品，又可以得到厚度在十幾個(gè)納米的柵氧化層或電荷存儲(chǔ)層的TEM樣品，避免了平面透射電鏡在拍照過(guò)程中受到前層多晶硅或者后層多晶硅對(duì)待觀察區(qū)域的干擾，大大提高了失效分析中判斷定位的準(zhǔn)確性。
[0042]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種超薄平面透射電鏡樣品的制備方法，包括以下步驟: 步驟1，提供芯片，所述芯片上具有待觀測(cè)的失效分析點(diǎn)； 步驟2，對(duì)所述芯片進(jìn)行截取得到TEM樣品，所述TEM樣品從上往下依次包括第一薄膜層、多晶硅層間介質(zhì)層、目標(biāo)層和第二薄膜層，所述目標(biāo)層包括所述失效分析點(diǎn)；采用化學(xué)機(jī)械方法，從所述TEM樣品的第一薄膜層開始研磨，至露出所述多晶硅層間介質(zhì)層上的多晶娃; 步驟3，在所述TEM樣品上靠近所述失效分析點(diǎn)處形成停止標(biāo)記，并采用化學(xué)機(jī)械研磨方法，研磨所述TEM樣品的橫截面至所述停止標(biāo)記； 步驟4，觀測(cè)所述失效分析點(diǎn)的位置，并在所述TEM樣品橫截面的失效分析點(diǎn)上鍍Pt保護(hù)層，所述Pt保護(hù)層覆蓋所述失效分析點(diǎn)； 步驟5，采用聚焦離子束在所述第二薄膜層上靠近所述失效分析點(diǎn)處挖凹坑，并采用小電流將所述第二薄膜層減??； 步驟6，將所述TEM樣品放置在沸騰的膽堿配比溶液中進(jìn)行反應(yīng)，直至去除所述多晶硅層間介質(zhì)層中的多晶硅和所述第二薄膜層中的多晶硅； 步驟7，采用聚焦離子束對(duì)所述TEM樣品進(jìn)行切斷，得到目標(biāo)層樣品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述目標(biāo)層為柵氧化層或電荷存儲(chǔ)層。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述第一薄膜層為多層膜結(jié)構(gòu)，所述第一薄膜層包括交替沉積的金屬層、金屬互聯(lián)線層和層間介質(zhì)層。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟6中，所述減薄后的第二薄膜層厚度為I?2um。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟7中，采用的膽堿配比溶液為濃度46 %的膽堿、濃度100 %異丙醇和水的混合溶液，所述膽堿、異丙醇和水的體積比為2.5 ?3.5:2.5 ?3.5:1.5 ?2.5。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟7中，采用的膽堿配比溶液為濃度46%的膽堿、濃度100%異丙醇和水的混合溶液，所述膽堿、異丙醇和水的體積比為3:3:2。
7.根據(jù)權(quán)利要求1?6任一所述的制備方法，其特征在于:所述步驟2具體為:采用熱點(diǎn)定位方法或失效位置定位方法定位所述失效分析點(diǎn)的位置，并對(duì)所述芯片截取得到TEM樣品；采用化學(xué)機(jī)械研磨方法，對(duì)所述TEM樣品的第一薄膜層進(jìn)行研磨至露出所述多晶硅層間介質(zhì)層的多晶硅。
8.根據(jù)權(quán)利要求1?6任一所述的制備方法，其特征在于:所述步驟2包括以下步驟: 步驟201，采用光學(xué)顯微鏡觀察所述芯片，并對(duì)所述芯片進(jìn)行截取得到TEM樣品，所述TEM樣品包括測(cè)試鍵或者待確實(shí)是否出現(xiàn)問(wèn)題的區(qū)域； 步驟202，采用化學(xué)機(jī)械方法，從所述TEM樣品的第一薄膜層開始研磨，至露出所述多晶娃層間介質(zhì)層上的多晶娃； 步驟203，采用電子掃描電子顯微鏡觀測(cè)所述TEM樣品，并通過(guò)電壓對(duì)比確定所述失效分析點(diǎn)在所述TEM樣品上的位置。
【文檔編號(hào)】G01Q30/20GK104237567SQ201410457430
【公開日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2014年9月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月10日
【發(fā)明者】謝淵, 李桂花, 仝金雨, 劉君芳, 郭偉 申請(qǐng)人:武漢新芯集成電路制造有限公司