一種冷軋薄板橫截面透射電鏡樣品制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明屬于材料微觀結(jié)構(gòu)電鏡表征領(lǐng)域，涉及一種冷軋薄板橫截面透射電鏡樣品制備的方法，將冷軋薄板切割成寬度為1.5-2mm的長(zhǎng)條狀薄板；清洗長(zhǎng)條狀薄板除去表面油脂，同時(shí)超聲清洗銅管；將多片條狀薄板疊在一起插入銅管中，將插有條狀薄板的銅管垂直固定在臺(tái)鉗上，將熔化的焊錫倒入銅管中填滿空隙后冷卻銅管；采用低速鋸將銅管切割成0.35-0.60mm厚的初樣，然后將初樣初步磨薄到0.04-0.06mm；采用離子減薄儀對(duì)樣品進(jìn)行離子減薄制成樣品，減薄過(guò)程中采用液氮進(jìn)行冷卻。本發(fā)明的有益效果是制備過(guò)程簡(jiǎn)單易于掌握，使用設(shè)備較少，減少對(duì)進(jìn)口膠的依賴成本低廉，制備成功率較高，實(shí)用性強(qiáng)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種冷軋薄板橫截面透射電鏡樣品制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料微觀結(jié)構(gòu)電鏡表征領(lǐng)域，涉及一種冷軋薄板橫截面透射電鏡樣品制備的方法，特別適用于薄規(guī)格冷軋薄板橫截面透射電鏡樣品制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]透射電子顯微鏡可以用來(lái)觀察材料的微觀結(jié)構(gòu)，但與普通光學(xué)顯微鏡不同之處在于透射電鏡采用電子束作為光源，而電子束的穿透能力比較弱，因此用于觀察的電鏡樣品需有非常薄的可供觀察的薄區(qū)。一般用于觀察普通形貌的樣品薄區(qū)約為SOnm左右，而用于高分辨率觀察的樣品薄區(qū)則更薄只有30nm左右，這樣是否能夠制備出合格的透射電鏡樣品成為對(duì)材料微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征的關(guān)鍵。對(duì)于平面樣品來(lái)說(shuō)，其制備過(guò)程比較簡(jiǎn)單，而對(duì)于橫截面樣品來(lái)說(shuō)，尤其是冷軋薄板來(lái)說(shuō)，由于其厚度較薄，因此制備其透射電鏡樣品十分困難，成功率較低。
[0003]申請(qǐng)?zhí)?01110452744.3公開(kāi)了一種橫截面透射電鏡樣品的制備方法:先將樣品切割成長(zhǎng)條，用丙酮清潔其表面以去除雜質(zhì)，然后自然晾干，將長(zhǎng)條樣品有薄膜的一面均勻涂上一層固化膠，再將兩個(gè)長(zhǎng)條樣品的膠面對(duì)應(yīng)粘牢，對(duì)粘后在130°C溫度下加熱進(jìn)行固化，然后冷卻至室溫；在鑰棒一端沿中心切割出一個(gè)貫穿式凹槽，將待測(cè)試樣品的外表面及凹槽的內(nèi)表面均勻涂覆一層固化膠，把待測(cè)試樣品放入凹槽中固定后加熱固化，將銅管內(nèi)表面均勻涂覆上一層固化膠，將嵌有待測(cè)試樣品的鑰棒凹槽一端涂覆固化膠后塞入銅管中，將橫截面樣品進(jìn)行切割、研磨、釘薄和離子減薄后得電鏡橫截面樣品。這種方法易于掌握但是過(guò)程比較繁瑣，而且由于使用的進(jìn)口 M-610膠價(jià)格昂貴，一旦混合后需低溫保存，有效時(shí)間短，造成橫截面透射電鏡樣品制備成本高昂，同時(shí)對(duì)粘樣品磨制過(guò)程中樣品易于脫開(kāi)，磨制成功率偏低，造成材料的浪費(fèi)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種簡(jiǎn)便實(shí)用的低成本冷軋薄板橫截面透射電鏡樣品制備的方法。
[0005]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案為:
[0006]—種冷軋薄板橫截面透射電鏡樣品制備方法，包括
[0007]步驟1、將冷軋薄板切割成寬度為1.5-2mm的長(zhǎng)條狀薄板；
[0008]步驟2、清洗長(zhǎng)條狀薄板除去表面油脂，同時(shí)超聲清洗銅管；
[0009]步驟3、將多片條狀薄板疊在一起插入銅管中，將銅管垂直固定在臺(tái)鉗上，將熔化的焊錫倒入銅管中填滿空隙后冷卻銅管；
[0010]步驟4、采用低速鋸將銅管切割成0.35-0.60mm厚的初樣，然后將初樣初步磨薄到
0.04-0.06mm ；
[0011]步驟5、采用離子減薄儀對(duì)樣品進(jìn)行離子減薄制成樣品，減薄過(guò)程中采用液氮進(jìn)行冷卻。[0012]優(yōu)選的，所述步驟2清洗長(zhǎng)條狀薄板時(shí)，將切割后的條狀冷軋薄板放入丙酮中采用超聲清洗，清洗時(shí)間至少I(mǎi)Omin ；
[0013]優(yōu)選的，所述步驟2清洗銅管時(shí)采用兩次超聲清洗，第一次清洗介質(zhì)為丙酮，第二次清洗介質(zhì)為無(wú)水乙醇。
[0014]優(yōu)選的，在所述步驟4初步磨薄時(shí)，先采用800#砂紙將初樣磨薄到0.3-0.4mm,隨后更換為1500#砂紙繼續(xù)磨薄至0.10-0.20mm,然后將砂紙更換為2000#直至磨薄到
0.04-0.06mm。
[0015]優(yōu)選的，所述步驟3冷卻銅管時(shí)采用風(fēng)冷。
[0016]優(yōu)選的，所述步驟2中所用銅管為外徑3mm,內(nèi)徑2.5mm。
[0017]優(yōu)選的，所述步驟3中所用焊錫為Sn42/Bi58無(wú)鉛低溫焊錫線。
[0018]本發(fā)明的有益效果是與原有橫截面透射電鏡樣品制備方法相比，制備過(guò)程簡(jiǎn)單易于掌握，使用設(shè)備較少，減少對(duì)進(jìn)口膠的依賴成本低廉，制備成功率較高，實(shí)用性強(qiáng)。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0019]圖1為本發(fā)明實(shí)施例冷軋薄板橫截面透射電鏡樣品制備的樣品示意圖。
[0020]圖2為采用本發(fā)明實(shí)施例冷軋薄板橫截面透射電鏡樣品制備方法制備的0.2mm厚冷軋IF鋼橫截面微觀結(jié)構(gòu)圖。
【具體實(shí)施方式】
[0021]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步具體說(shuō)明。
[0022]本冷軋薄板橫截面透射電鏡樣品制備方法實(shí)施例中，首先將0.2mm厚冷軋IF鋼切割成寬度為2mm的長(zhǎng)條狀薄板，然后采用超聲清洗將切割后的條狀冷軋IF鋼放入丙酮清洗干凈，清洗時(shí)間15min以除去表面油脂，同時(shí)將外徑3為_(kāi)，內(nèi)徑為2.5mm銅管采用兩次超聲清洗，第一次清洗介質(zhì)為丙酮，第二次清洗介質(zhì)為無(wú)水乙醇，每次清洗時(shí)間為IOmin ；
[0023]然后，將10片2mm寬的IF鋼疊在一起插入清洗干凈的銅管中，將上述插有10片冷軋IF鋼的銅管垂直立起并固定在臺(tái)鉗上，將熔化Sn42/Bi58無(wú)鉛低溫焊錫線倒入銅管中直至填滿銅管并吹冷風(fēng)使其迅速冷卻；
[0024]采用低速鋸將銅管切割成0.5mm厚的初樣，然后采用800#砂紙將初樣磨薄到
0.3mm,隨后更換為1500#砂紙繼續(xù)磨薄至0.15mm,然后將砂紙更換為2000#直至磨薄到
0.05mm ；
[0025]最后，采用離子減薄儀對(duì)樣品進(jìn)行離子減薄，開(kāi)啟雙離子槍進(jìn)行減薄，離子槍傾角為4。，待樣品快穿孔時(shí)采用2°單離子槍減薄，減薄過(guò)程中采用液氮進(jìn)行冷卻，待樣品穿孔后即可獲得冷軋IF鋼橫截面透射電鏡樣品，如圖1所示，包括:銅管1，冷軋薄板2，焊錫
3。從圖2的0.2mm厚冷軋IF鋼橫截面微觀結(jié)構(gòu)圖中我們也能清晰的觀察到IF鋼呈現(xiàn)的被拉長(zhǎng)的晶粒，表明本實(shí)施例制備的樣品合格。
[0026]冷軋薄板橫截面透射電鏡樣品制備方法，制備過(guò)程簡(jiǎn)單易于掌握，使用設(shè)備較少，減少對(duì)進(jìn)口膠的依賴成本低廉，制備成功率較高，實(shí)用性強(qiáng)。
[0027]最后所應(yīng)說(shuō)明的是，以上【具體實(shí)施方式】?jī)H用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
【權(quán)利要求】
1.一種冷軋薄板橫截面透射電鏡樣品制備方法，其特征在于，包括 步驟1、將冷軋薄板切割成寬度為1.5-2mm的長(zhǎng)條狀薄板； 步驟2、清洗長(zhǎng)條狀薄板除去表面油脂，同時(shí)超聲清洗銅管； 步驟3、將多片條狀薄板疊在一起插入銅管中，將銅管垂直固定在臺(tái)鉗上，將熔化的焊錫倒入銅管中填滿空隙后冷卻銅管； 步驟4、采用低速鋸將銅管切割成0.35-0.60mm厚的初樣，然后將初樣初步磨薄到0.04-0.06mm ； 步驟5、采用離子減薄儀對(duì)樣品進(jìn)行離子減薄制成樣品，減薄過(guò)程中采用液氮進(jìn)行冷卻。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的冷軋薄板橫截面透射電鏡樣品制備方法，其特征在于，所述步驟2清洗長(zhǎng)條狀薄板時(shí)，將切割后的條狀冷軋薄板放入丙酮中采用超聲清洗，清洗時(shí)間至少lOmin。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的冷軋薄板橫截面透射電鏡樣品制備方法，其特征在于，所述步驟2清洗銅管時(shí)采用兩次超聲清洗，第一次清洗介質(zhì)為丙酮，第二次清洗介質(zhì)為無(wú)水乙醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的冷軋薄板橫截面透射電鏡樣品制備方法，其特征在于，在所述步驟4初步磨薄時(shí),先采用800#砂紙將初樣磨薄到0.3-0.4mm,隨后更換為1500#砂紙繼續(xù)磨薄至0.10-0.20mm,然后將砂紙更換為2000#直至磨薄到0.04-0.06mm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的冷軋薄板橫截面透射電鏡樣品制備方法，其特征在于，所述步驟3冷卻銅管時(shí)采用風(fēng)冷。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的冷軋薄板橫截面透射電鏡樣品制備方法，其特征在于，所述步驟2中所用銅管為外徑3mm,內(nèi)徑2.5mm。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的冷軋薄板橫截面透射電鏡樣品制備方法，其特征在于，所述步驟3中所用焊錫為Sn42/Bi58無(wú)鉛低溫焊錫線。
【文檔編號(hào)】G01N1/28GK103487303SQ201310461312
【公開(kāi)日】2014年1月1日 申請(qǐng)日期:2013年9月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月30日
【發(fā)明者】劉華賽, 王彥超, 朱國(guó)森, 劉光明, 滕華湘, 熊愛(ài)明, 李學(xué)濤 申請(qǐng)人:首鋼總公司