聚丙烯腈聚合物中氨含量的測試方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種聚丙烯腈聚合物中氨含量測試的方法，依次進行稱取待測樣品至玻璃片中心位置，采用相同玻璃片擠壓并將樣品拉膜，采用純水沖洗3次，將沖洗液體用鹽酸標準溶液進行滴定，來計算樣品中的氨含量。該測試方法，是一種可以簡單、準確測試聚丙烯腈中氨含量的方法，解決了目前聚丙烯腈在氨改性過程中，聚丙烯腈聚合物中氨的含量無法精確測試，從而使氨的添加量及殘余量無法精確控制的問題。
【專利說明】聚丙烯腈聚合物中氨含量的測試方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種聚丙烯腈聚合物中氨含量的測試方法。

【背景技術(shù)】
[0002]碳纖維具有耐高溫、耐腐蝕、熱膨脹系數(shù)小、尺寸穩(wěn)定性好、高比強度、高比模量等特點，是一種理想的功能材料和結(jié)構(gòu)材料，廣泛應(yīng)用于航空航天、能源、交通、電子、土木工程及體育休閑等領(lǐng)域。目前世界上生產(chǎn)和銷售的碳纖維絕大部分都是聚丙烯腈(PAN)基碳纖維。
[0003]聚丙烯腈基碳纖維是丙烯腈(AN)與共聚單體進行自由基聚合，而后紡絲、預(yù)氧化碳化制備而成，對聚丙烯腈進行氨改性是提高最終碳纖維性能的有效方法。國內(nèi)外有文獻和專利報道向聚合后的聚丙烯腈紡絲原液中通入一定量的氨氣能提高原絲和碳纖維的性能，通入氨氣能中和剩余的衣康酸，同時使紡絲液的pH達到8左右(U.S.Pat.N0.4336022)(U.S.Pat.N0.4603041) (U.S.Pat.N0.6221492 BI)。但對通入氨氣的量如何控制，原液中殘余氨含量的測試方法目前沒有相關(guān)報道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種可以簡單、準確測試聚丙烯腈中氨含量的方法，實現(xiàn)對聚丙烯腈進行氨改性是的精確定量控制。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)解決方案為:
[0006]一種聚丙烯腈聚合物中氨含量的測試方法，稱取待測樣品至玻璃片中心位置，采用相同玻璃片擠壓并將樣品拉膜，采用純水沖洗3次后，將沖洗液體用鹽酸標準溶液進行滴定，來計算樣品中的氨含量。
[0007]進一步地，具體為:
[0008]步驟1:將待測的聚丙烯腈聚合物倒入稱量瓶中，用減量法在萬分之一的分析天平上稱取待測樣品1.0-2.0g至圓形玻璃片中心上，精確至0.0OOlg,記為M ；
[0009]步驟2:再用一塊相同的玻璃片壓在滴有樣品的玻璃片上，2塊玻璃片重合，用手指輕輕擠壓玻璃片里的漿液，擠壓成一個圓形，圓形的一邊和玻璃片的一邊重合即可，壓成的漿液要?。?br> [0010]步驟3:旋轉(zhuǎn)一塊玻璃片180度，2塊玻璃片在一條直線上，把2塊玻璃片向外輕輕拉，直至2塊玻璃片分離；
[0011]步驟4:用純水沖洗玻璃片上的漿液，沖洗到一個500ml的燒杯內(nèi)，注意不能濺出，漿液遇水后，會凝結(jié)成膜，用鑷子夾住膜的一邊，輕輕取下膜，把膜放入沖洗水的燒杯內(nèi)，浸泡一分鐘,然后把沖洗水倒入錐形瓶中；
[0012]步驟5:將純水倒入燒杯內(nèi)，浸泡膜一分鐘，然后將水倒入步驟4的錐形瓶內(nèi)，這樣反復(fù)3遍；
[0013]步驟6:在錐形瓶中滴加2滴甲基紅-亞甲基藍指示劑，用鹽酸標準滴定溶液滴定錐形瓶中的溶液，滴定至溶液顏色變紫色為終點，記下體積V ;
[0014]步驟7:根據(jù)公式

【權(quán)利要求】
1.一種聚丙烯腈聚合物中氨含量的測試方法，其特征在于，稱取待測樣品至玻璃片中心位置，采用相同玻璃片擠壓并將樣品拉膜，采用純水沖洗3次后，將沖洗液體用鹽酸標準溶液進行滴定，來計算樣品中的氨含量。
2.如權(quán)利要求1所述的聚丙烯腈聚合物中氨含量的測試方法，其特征在于，具體為:步驟1:將待測的聚丙烯腈聚合物倒入稱量瓶中，用減量法在萬分之一的分析天平上稱取待測樣品1.0-2.0g至圓形玻璃片中心上，精確至0.0OOlg，記為M ； 步驟2:再用一塊相同的玻璃片壓在滴有樣品的玻璃片上，2塊玻璃片重合，用手指輕輕擠壓玻璃片里的漿液，擠壓成一個圓形，圓形的一邊和玻璃片的一邊重合即可，壓成的漿液要?。? 步驟3:旋轉(zhuǎn)一塊玻璃片180度，2塊玻璃片在一條直線上，把2塊玻璃片向外輕輕拉，直至2塊玻璃片分離； 步驟4:用純水沖洗玻璃片上的漿液，沖洗到一個500ml的燒杯內(nèi)，注意不能濺出，漿液遇水后，會凝結(jié)成膜，用鑷子夾住膜的一邊，輕輕取下膜，把膜放入沖洗水的燒杯內(nèi)，浸泡一分鐘，然后把沖洗水倒入錐形瓶中； 步驟5:將純水倒入燒杯內(nèi)，浸泡膜一分鐘，然后將水倒入步驟4的錐形瓶內(nèi)，這樣反復(fù)3遍； 步驟6:在錐形瓶中滴加2滴甲基紅-亞甲基藍指示劑，用鹽酸標準滴定溶液滴定錐形瓶中的溶液，滴定至溶液顏色變紫色為終點，記下體積V ；

TrI >—j /^^5 步驟7:根據(jù)公式w〖％= Χ Χ.X 100%計算出聚丙烯腈聚合物中的氨含量

1000 X MWt % ;式中為待測聚丙烯腈聚合物中的氨含量，V為滴定消耗鹽酸標準溶液的體積，C為鹽酸標準滴定溶液的濃度，M為稱取的待測聚丙烯腈聚合物的質(zhì)量，17.03——氨的摩爾質(zhì)量。
3.如權(quán)利要求2所述的聚丙烯腈聚合物中氨含量的測試方法，其特征在于:圓形玻璃片直徑為9cm。
【文檔編號】G01N21/78GK104181156SQ201410459759
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2014年9月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月10日
【發(fā)明者】劉鐘鈴, 葛剛, 李穎華 申請人:江蘇恒神纖維材料有限公司