注射用頭孢地嗪鈉有關物質(zhì)的測定方法
【專利摘要】本發(fā)明注射用頭孢地嗪鈉有關物質(zhì)的測定方法，采用等度洗脫法，并采用220mn的檢測長度以減少頭孢地嗪鈉的末端吸收，能夠降低基線噪音的干擾，提高檢測的準確性、靈敏度，且操作簡單，具有實用價值。
【專利說明】[0001] 注射用頭孢地嗪鈉有關物質(zhì)的測定方法
【技術領域】
[0002] 本發(fā)明涉及醫(yī)藥生物領域，具體地，涉及注射用頭孢地嗪鈉有關物質(zhì)的測定方法。
【背景技術】
[0003] 頭孢地嗪鈉是Hoest公司和Rusell公司合作開發(fā)的第三代廣譜半合成頭孢菌素。 頭孢地嗪鈉具有廣譜抗菌活性、長效作用外，還有其他第三代半合成頭孢菌素所沒有的免 疫調(diào)節(jié)活性。這主要是因為頭孢地嗪鈉含有2-巰基一4-甲基-5-噻唑乙酸這一獨特取代 基。臨床上主要用于葡萄球菌、鏈球菌和大多數(shù)葛蘭陰性菌引起的上下泌尿道感染，下呼吸 道感染、淋病等。
[0004] 藥物中的雜質(zhì)會影響到產(chǎn)品的純度，而雜質(zhì)量過多很容易引起用藥的過敏反應致 使用藥存在安全隱患，影響藥品的穩(wěn)定性，從而使藥物療效降低，特別是頭孢地嗪鈉在生產(chǎn) 和貯存過程中，容易產(chǎn)生頭孢地嗪鈉有關物質(zhì)和頭孢地嗪鈉聚合物，影響產(chǎn)品的穩(wěn)定性。因 此頭孢地嗪鈉越純，在臨床用藥上越具有安全性。對測定注射用頭孢地嗪鈉中有關物質(zhì)對 安全用藥起著重要作用，必須建立有效的方法來測定藥品中的有關物質(zhì)的含量以控制工業(yè) 生產(chǎn)上的產(chǎn)品質(zhì)量。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005] 本發(fā)明所要解決的技術問題是提供注射用頭孢地嗪鈉有關物質(zhì)的測定方法，該方 法采用等度洗脫法，并采用220nm的檢測長度以減少頭孢地嗪鈉的末端吸收，能夠降低基 線噪音的干擾，提高檢測的準確性、靈敏度，且操作簡單，具有實用價值。
[0006] 本發(fā)明解決上述問題所采用的技術方案是： 注射用頭孢地嗪鈉有關物質(zhì)的測定方法，采用等度洗脫高效液相色譜法，并選擇220nm 作為檢測波長，其中以PH7. 0的0. lmol/L的磷酸鹽緩沖液為流動相A，以去離子水為流動相 B，分別以A、B兩種流動相注入色譜儀，再取0. lmg/ml藍葡聚糖2000溶液注入色譜儀，得到 的A、B流動相藍葡聚糖2000峰的保留時間比值在0. 95-1. 05之間。
[0007] 注射用頭孢地嗪鈉有關物質(zhì)的測定方法，具體包括以下步驟： (1)測試適用性：將流動相B注入色譜儀，連續(xù)進樣5次； (2)建立線性方程，確立頭孢地嗪對照品的線性關系良好的進樣量范圍； (3)建立重現(xiàn)性實驗：將流動相A注入色譜儀，連續(xù)進樣5次，得RSD%，若RSD%小于 0. 3%，則重現(xiàn)性良好； (4)樣品測定：取待測樣品0. 2g±0. 001，置于10ml容量瓶中，加去離子水稀釋至刻 度，緊密量取進樣，并以流動相A注入色譜儀進行等度測定，即得結(jié)果，其中流速為1. 0ml/ min。
[0008] 所述待測樣品保存于2-10°C的冰箱內(nèi)。
[0009] 所述頭孢地嗪對照品的線性關系良好的進樣范圍為5-25微克。
[0010] 所述色譜儀的填料為葡聚糖凝膠G-10。
[0011] 綜上，本發(fā)明的有益效果是： 本發(fā)明采用等度洗脫法，并采用220nm的檢測長度以減少頭孢地嗪鈉的末端吸收，能 夠降低基線噪音的干擾，提高檢測的準確性、靈敏度，且操作簡單，具有實用價值。
【具體實施方式】
[0012] 下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明作進一步地的詳細說明，但本發(fā)明的實施方式不限于 此。
[0013] 實施例1 : 注射用頭孢地嗪鈉有關物質(zhì)的測定方法，采用等度洗脫高效液相色譜法，并選擇220nm 作為檢測波長，其中以PH7. 0的0. lmol/L的磷酸鹽緩沖液為流動相A，以去離子水為流動相 B，分別以A、B兩種流動相注入色譜儀，再取0. lmg/ml藍葡聚糖2000溶液注入色譜儀，得到 的A、B流動相藍葡聚糖2000峰的保留時間比值在0. 95-1. 05之間。
[0014] 注射用頭孢地嗪鈉有關物質(zhì)的測定方法，具體包括以下步驟： (1)測試適用性：將流動相B注入色譜儀，連續(xù)進樣5次； (2)建立線性方程，確立頭孢地嗪對照品的線性關系良好的進樣量范圍； (3)建立重現(xiàn)性實驗：將流動相A注入色譜儀，連續(xù)進樣5次，得RSD%，若RSD%小于 0. 3%，則重現(xiàn)性良好； (4)樣品測定：取待測樣品0. 2g±0. 001，置于10ml容量瓶中，加去離子水稀釋至刻 度，緊密量取進樣，并以流動相A注入色譜儀進行等度測定，即得結(jié)果，其中流速為1. 0ml/ min。
[0015] 所述待測樣品保存于2-10°C的冰箱內(nèi)。
[0016] 所述頭孢地嗪對照品的線性關系良好的進樣范圍為5-25微克。
[0017] 所述色譜儀的填料為葡聚糖凝膠G-10。
【權(quán)利要求】
1.注射用頭孢地嗪鈉有關物質(zhì)的測定方法，其特征在于，采用等度洗脫高效液相色譜 法，并選擇220nm作為檢測波長，其中以pH7. 0的0. lmol/L的磷酸鹽緩沖液為流動相A，以 去離子水為流動相B，分別以A、B兩種流動相注入色譜儀，再取0. lmg/ml藍葡聚糖2000溶 液注入色譜儀，得到的A、B流動相藍葡聚糖2000峰的保留時間比值在0. 95-1. 05之間。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的注射用頭孢地嗪鈉有關物質(zhì)的測定方法，其特征在于，具體 包括以下步驟： (1)測試適用性：將流動相B注入色譜儀，連續(xù)進樣5次； (2)建立線性方程，確立頭孢地嗪對照品的線性關系良好的進樣量范圍； (3)建立重現(xiàn)性實驗：將流動相A注入色譜儀，連續(xù)進樣5次，得RSD%，若RSD%小于 0. 3%，則重現(xiàn)性良好； (4)樣品測定：取待測樣品0. 2g±0. 001，置于10ml容量瓶中，加去離子水稀釋至刻 度，緊密量取進樣，并以流動相A注入色譜儀進行等度測定，即得結(jié)果，其中流速為1. 0ml/ min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的注射用頭孢地嗪鈉有關物質(zhì)的測定方法，其特征在于，所述 待測樣品保存于2-10°C的冰箱內(nèi)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的注射用頭孢地嗪鈉有關物質(zhì)的測定方法，其特征在于，所述 頭孢地嗪對照品的線性關系良好的進樣范圍為5-25微克。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的注射用頭孢地嗪鈉有關物質(zhì)的測定方法，其特征在于，所述 色譜儀的填料為葡聚糖凝膠G-10。
【文檔編號】G01N30/02GK104215714SQ201410481919
【公開日】2014年12月17日 申請日期:2014年9月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月21日
【發(fā)明者】王強, 張靜文, 劉萍 申請人:四川制藥制劑有限公司