等離子光譜法檢測高純偏磷酸鋁雜質(zhì)時預(yù)處理樣品的方法
【專利摘要】本發(fā)明的名稱為等離子光譜法檢測高純偏磷酸鋁雜質(zhì)時預(yù)處理樣品的方法。屬于微量雜質(zhì)元素檢測【技術(shù)領(lǐng)域】。它主要是解決現(xiàn)有方法存在容易帶入雜質(zhì)、干擾大、進樣流量發(fā)生波動影響準確性的問題。它的主要包括以下步驟：⑴將固態(tài)的高純偏磷酸鋁粉末樣品稱量放置在塑料密閉容器中，加入濃鹽酸溶液并使偏磷酸鋁與酸溶液充分接觸，將塑料密閉容器密閉，在消解溫度180℃～200℃下保持4～5小時；⑵若澄清，冷卻至室溫后移入容量瓶，稀釋至刻度搖勻，得偏磷酸鋁樣品溶液；若不澄清，加適量氫氟酸，攪拌，靜置使溶液澄清后稀釋至刻度搖勻，得偏磷酸鋁樣品溶液。本發(fā)明具有試劑較少、鹽度低、光譜背景低的特點，主要用于高純偏磷酸鋁所含微量雜質(zhì)元素的測定。
【專利說明】等離子光譜法檢測高純偏磷酸鋁雜質(zhì)時預(yù)處理樣品的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于微量雜質(zhì)元素檢測【技術(shù)領(lǐng)域】。具體涉及一種等離子光譜法，檢測高純偏磷酸鋁雜質(zhì)時預(yù)處理樣品的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-AES)是現(xiàn)在普遍使用的設(shè)備。它的分析靈敏度高、線性范圍寬、背景小，可有效測定水溶液中的痕量元素。
[0003]現(xiàn)有的堿熔(溶)法制備采用等離子光譜法測偏磷酸鋁雜質(zhì)溶液樣品的方法是:將固態(tài)的偏磷酸鋁試樣粉末放置在銀質(zhì)或聚四氟乙烯容器中，然后向容器中加入氫氧化鈉或氫氧化鉀，加熱直至完全溶解，接著再向其中加入強酸中和酸化，酸化后的溶液樣品稀釋至所需刻度，上機進行等離子體光譜儀測試。
[0004]使用該種堿溶(或堿熔)法制備的偏磷酸鋁樣品溶液進行等離子體光譜法測量微量雜質(zhì)的缺點是:1.該法所需氫氧化鈉或氫氧化鉀的用量大；2.樣品溶液中含有較高濃度的鹽份，使得等離子體光譜測定中的背景增加，干擾大。而且儀器進樣系統(tǒng)容易堵塞，進樣流量發(fā)生波動，導(dǎo)致測試結(jié)果重復(fù)性差，準確度和精密度變差。對于微量雜質(zhì)元素檢測，就必須減少溶樣時帶入的雜質(zhì)污染。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是在采用等離子光譜法測定偏磷酸鋁中雜質(zhì)含量時提供一種鹽度低、光譜背景低和較容易測定微量雜質(zhì)元素的偏磷酸鋁溶液樣品的制備方法。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)解決方案是:一種等離子光譜法檢測高純偏磷酸鋁雜質(zhì)時預(yù)處理樣品的方法，具體包括以下步驟:
⑴將固態(tài)的高純偏磷酸鋁粉末樣品稱量放置在塑料密閉容器中，加入濃鹽酸溶液并使偏磷酸鋁與酸溶液充分接觸，將塑料密閉容器密閉，在消解溫度180°C?200°C下保持4?5小時；
⑵當冷卻至室溫后，移入容量瓶，稀釋至刻度并搖勻，而得到偏磷酸鋁樣品溶液。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)解決方案是:一種等離子光譜法檢測高純偏磷酸鋁雜質(zhì)時預(yù)處理樣品的方法，具體包括以下步驟:
⑴將固態(tài)的高純偏磷酸鋁粉末樣品稱量放置在塑料密閉容器中，加入濃鹽酸溶液并使偏磷酸鋁與酸溶液充分接觸，將塑料密閉容器密閉，在消解溫度180°C?200°C下保持4?5小時；
⑵若存在少量的絮狀不溶物，加適量氫氟酸，攪拌，靜置使溶液澄清后，稀釋至刻度并搖勻，而得到偏磷酸鋁樣品溶液。
[0008]本發(fā)明的技術(shù)解決方案還可以是:一種等離子光譜法檢測高純偏磷酸鋁雜質(zhì)時預(yù)處理樣品的方法，具體包括以下步驟:
⑴將0.5000?1.0000克純度大于99%的固態(tài)高純偏磷酸鋁粉末樣品放置在塑料密閉容器中，加入5?1ml濃度為36%的濃鹽酸溶液并使偏磷酸鋁與酸溶液充分接觸，將塑料密閉容器密閉，在消解溫度180°C?200°C下保持4?5小時；
⑵當冷卻至室溫后，移入容量瓶，稀釋至刻度并搖勻，而得到偏磷酸鋁樣品溶液。
[0009]本發(fā)明的技術(shù)解決方案還可以是:一種等離子光譜法檢測高純偏磷酸鋁雜質(zhì)時預(yù)處理樣品的方法，具體包括以下步驟:
⑴將0.5000?1.0000克純度大于99%的固態(tài)高純偏磷酸鋁粉末樣品放置在塑料密閉容器中，加入5?1ml濃度為36%的濃鹽酸溶液并使偏磷酸鋁與酸溶液充分接觸，將塑料密閉容器密閉，在消解溫度180°C?200°C下保持4?5小時；
⑵若存在少量的絮狀不溶物，加I滴濃度為40%的氫氟酸，攪拌，靜置使溶液澄清后，稀釋至刻度并搖勻，而得到偏磷酸鋁樣品溶液。
[0010]本發(fā)明的技術(shù)解決方案中所述的塑料密閉容器是指外套不銹鋼的悶罐或微波消解用悶罐。
[0011]本發(fā)明積極的效果:1、本發(fā)明方法采用酸溶法溶解制備偏磷酸鋁溶液，與現(xiàn)有技術(shù)的堿溶法相比，具有所需試劑較少的優(yōu)點；2、本方法制備的偏磷酸鋁溶液中，鹽度低、光譜背景低，非常適合于等離子體光譜分析。
[0012]本發(fā)明主要用于高純偏磷酸鋁所含微量雜質(zhì)元素的測定。

【具體實施方式】
[0013]實施例1:稱取1.0000克純度為彡99被％的六1 (PO3)3粉末，置于塑料密閉悶罐中，加入5ml濃度為36wt%的濃鹽酸，在200度烘箱中消解4小時，冷卻，若澄清直接倒入10ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，得到供電感耦合等離子體光譜儀測試用偏磷酸鋁溶液。
[0014]實施例2:稱取0.5000克純度為彡99wt%的Al (PO3) 3粉末，置于塑料密閉悶罐中，加入1ml濃度為36wt%的濃鹽酸，在180度烘箱中消解5小時，冷卻，；此時存在少量的絮狀不溶物，滴I滴濃度為40%的氫氟酸，攪拌溶解；若采用光譜儀的進樣系統(tǒng)為玻璃進樣系統(tǒng)時，滴加一定量的硼酸水溶液，倒入10ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，得到供電感耦合等離子體光譜儀測試用偏磷酸鋁溶液。
[0015]實施例3:稱取1.0000克純度為> 99wt%的玻璃態(tài)Al (PO3) 3粉末，研磨成Al (PO3)3粉末，置于微波消解罐中，加入5ml濃度為36wt%的濃鹽酸，功率800瓦，消解30分鐘，冷卻，若澄清直接倒入10ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，得到供電感耦合等離子體光譜儀測試用偏磷酸鋁溶液。
[0016]以上實施例表明，采用本發(fā)明方法每消解I克偏磷酸鋁所需濃鹽酸的量為5?1ml0
[0017]本發(fā)明對濃鹽酸和氫氟酸中濃度含量并無特殊要求。本發(fā)明消解完后若有少量的不溶物，此物是硅酸，一般高純偏磷酸鋁不含有。如果發(fā)現(xiàn)有，就滴加I滴氫氟酸，攪拌溶解。本發(fā)明具體消解程序應(yīng)由消解設(shè)備而定。
【權(quán)利要求】
1.一種等離子光譜法檢測高純偏磷酸鋁雜質(zhì)時預(yù)處理樣品的方法，其特征在于包括以下步驟: ⑴將固態(tài)的高純偏磷酸鋁粉末樣品稱量放置在塑料密閉容器中，加入濃鹽酸溶液并使偏磷酸鋁與酸溶液充分接觸，將塑料密閉容器密閉，在消解溫度180°c?200°C下保持4?5小時； ⑵當當冷卻至室溫后，移入容量瓶，稀釋至刻度并搖勻，而得到偏磷酸鋁樣品溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種等離子光譜法檢測高純偏磷酸鋁雜質(zhì)時預(yù)處理樣品的方法，其特征在于包括以下步驟: ⑴將0.5000?1.0000克純度大于99%的固態(tài)高純偏磷酸鋁粉末樣品放置在塑料密閉容器中，加入5?1ml濃度為36%的濃鹽酸溶液并使偏磷酸鋁與酸溶液充分接觸，將塑料密閉容器密閉，在消解溫度180°C?200°C下保持4?5小時； ⑵當冷卻至室溫后，移入容量瓶，稀釋至刻度并搖勻，而得到偏磷酸鋁樣品溶液。
3.一種等離子光譜法檢測高純偏磷酸鋁雜質(zhì)時預(yù)處理樣品的方法，具體包括以下步驟: ⑴將固態(tài)的高純偏磷酸鋁粉末樣品稱量放置在塑料密閉容器中，加入濃鹽酸溶液并使偏磷酸鋁與酸溶液充分接觸，將塑料密閉容器密閉，在消解溫度180°C?200°C下保持4?5小時； ⑵若存在少量的絮狀不溶物，加適量氫氟酸，攪拌，靜置使溶液澄清后，稀釋至刻度并搖勻，而得到偏磷酸鋁樣品溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種等離子光譜法檢測高純偏磷酸鋁雜質(zhì)時預(yù)處理樣品的方法，其特征在于包括以下步驟: ⑴將0.5000?1.0000克純度大于99%的固態(tài)高純偏磷酸鋁粉末樣品放置在塑料密閉容器中，加入5?1ml濃度為36%的濃鹽酸溶液并使偏磷酸鋁與酸溶液充分接觸，將塑料密閉容器密閉，在消解溫度180°C?200°C下保持4?5小時； ⑵若存在少量的絮狀不溶物，加I滴濃度為40%的氫氟酸，攪拌，靜置使溶液澄清后，稀釋至刻度并搖勻，而得到偏磷酸鋁樣品溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種等離子光譜法檢測高純偏磷酸鋁雜質(zhì)時預(yù)處理樣品的方法，其特征在于:所述的塑料密閉容器是指外套不銹鋼的悶罐或微波消解用悶罐。
6.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的一種等離子光譜法檢測高純偏磷酸鋁雜質(zhì)時預(yù)處理樣品的方法，其特征在于:所述的塑料密閉容器是指外套不銹鋼的悶罐或微波消解用悶罐。
【文檔編號】G01N1/28GK104390823SQ201410647043
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年11月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月14日
【發(fā)明者】楊斌, 何蓉 申請人:湖北新華光信息材料有限公司