一種測定廢砂漿中鐵含量的新方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種測定廢砂漿中鐵含量的新方法，包括以下步驟：(1)酸浸處理：將廢砂漿烘干、研磨至粉末狀，加去離子水，持續(xù)攪拌下，向其中加入硫酸溶液進(jìn)行酸洗處理(廢砂漿與濃硫酸質(zhì)量比為1.0:1.2～2.0)，于35～80℃條件下攪拌反應(yīng)，而后將酸浸液過濾，再用去離子水洗滌3～5次，將酸浸液與洗滌液轉(zhuǎn)移入容量瓶中，用去離子水定容，靜置1～3h，待用；(2)將步驟(1)中得到的待測液，移入容量瓶中，依次加入0.5～3mL的10％鹽酸羥胺溶液，10mg/L的鄰啡羅啉顯色液，3～8mL的醋酸鈉-醋酸緩沖溶液，用蒸餾水定容，靜置顯色后，在500～520nm處測其吸光度。該方法對廢砂漿中含有的重金屬鉻抗干擾性強，準(zhǔn)確度和精密度高，操作簡單，成本較低，有利于廢砂漿中鐵屑的再利用。
【專利說明】-種測定廢砂漿中鐵含量的新方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種測定廢砂漿中鐵含量的新方法，該方法對廢砂漿中不鎊鋼粉末中 含有的重金屬鉛抗干擾性強，準(zhǔn)確度、精密度高，操作簡單，成本較低，有利于廢砂漿中鐵屑 的再利用，屬于環(huán)?！炯夹g(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 在光伏產(chǎn)業(yè)和半導(dǎo)體制造業(yè)中通常采用線切割技術(shù)將高純度的單晶娃和多晶娃 棒切割成符合要求的娃片，在此過程中，會產(chǎn)生大量的廢砂漿。該砂漿中主要含有聚己二 醇、碳化娃微粉、單質(zhì)娃粉、鐵及不鎊鋼粉等。若將廢砂漿直接排放，不僅會對環(huán)境造成污 染，而且會造成資源的嚴(yán)重浪費。因此，對娃切割廢砂漿進(jìn)行回收利用，具有較高的環(huán)保與 經(jīng)濟價值。
[0003] 目前對廢砂漿的回收利用的研究僅限于聚己二醇、娃及碳化娃?；谏皾{中的鐵 含量較為可觀，可W通過酸洗，將生成的亞鐵溶液應(yīng)用于工業(yè)用水的凈化處理中，從而達(dá)到 廢砂漿中鐵屑的再利用，因而有必要對廢砂漿中的鐵含量進(jìn)行測定。傳統(tǒng)的廢砂漿成分分 析法為重量法，工藝較繁瑣，且準(zhǔn)確性低。還有一些相關(guān)報道，其共同點主要是通過將廢砂 漿中的鐵先分離出來，再進(jìn)行含量測定。該些現(xiàn)有的方法具有工藝復(fù)雜，易于受到重金屬鉛 的干擾，準(zhǔn)確性和精密度不高，消耗成本高的缺點，不利于廢砂漿中鐵含量的測定。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是克服傳統(tǒng)廢砂漿成分分析方法W及現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，利用 二價鐵離子與鄰二氮菲生成穩(wěn)定絡(luò)合物，在可見光區(qū)有特征吸收的性質(zhì)，建立了一種精確 測定廢砂漿中鐵含量的方法，該方法簡捷、對廢砂漿中不鎊鋼粉末中重金屬鉛的抗干擾性 強，準(zhǔn)確度及精密度高，適合于廢砂漿中鐵含量的定量分析。
[0005] 本發(fā)明提供了一種測定廢砂漿中鐵含量的新方法，其特征在于，包括W下步驟： [000引 （1)酸浸處理；將廢砂漿烘干、研磨至粉末狀，加去離子水，持續(xù)攬拌下，向其中加 入硫酸溶液進(jìn)行酸洗處理（廢砂漿與濃硫酸質(zhì)量比為1. 0:1. 2?2. 0)，于35?8(TC條件 下攬拌反應(yīng)，而后將酸浸液過濾，再用去離子水洗涂3?5次，將酸浸液與洗涂液轉(zhuǎn)移入容 量瓶中，用去離子水定容，搖勻后，靜置1?化，待用；
[0007] (2)將步驟（1)中得到的待測液，移入容量瓶中，再依次加入0.5?3血的10%鹽 酸輕胺溶液，lOmg/L的鄰啡羅晰顯色液，3?SmL的醋酸軸-醋酸緩沖溶液，用蒸觸水定容 并搖勻，靜置顯色后，在最大吸收波長為500?520nm處測定其吸光度。
[0008]進(jìn)一步的，所述步驟（1)中，硫酸溶液的濃度為0.Ol?0.Imol/L。
[0009] 進(jìn)一步的，所述步驟（1)中，酸浸反應(yīng)的時間為0. 5?化。
[0010]進(jìn)一步的，所述步驟（2)中，lOmg/L的鄰啡羅晰顯色液的用量為1?3. 5mL。
[0011]進(jìn)一步的，所述步驟（2)中，醋酸軸-醋酸緩沖溶液的抑值為2?7。
[001引進(jìn)一步的，所述步驟（2)中，靜置顯色時間為5?120min。
[0013] 本發(fā)明的有益效果包括：
[0014] (1)工藝簡單，成本低廉；
[0015] (2)對重金屬鉛的抗干擾性強，準(zhǔn)確度和精確度高；
[0016] (3測定過程清潔環(huán)保，符合綠色生產(chǎn)的要求。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]W下參照附圖來詳細(xì)說明本發(fā)明的技術(shù)方案，其中：
[001引圖1示出了鐵離子的標(biāo)準(zhǔn)曲線，W鐵離子濃度（mg/L)為橫坐標(biāo)X，W吸光度A為縱 坐標(biāo)Y，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，曲線方程為Y= 0. 19445X+0. 022,Rs= 0. 9996。由圖表明，鐵離子 濃度在0?2mg/L范圍內(nèi)符合比爾定律。
[0019] 圖2示出了該方法抗干擾性，即鉛對分光光度計法測定鐵含量的影響。由圖可知， 隨著鉛加入量的增大，對吸光度的影響較小，因此分光光度法測定廢砂漿中鐵含量對不鎊 鋼粉末中少量金屬鉛的抗干擾性較強。

【具體實施方式】
[0020] 下面結(jié)合具體實施例W及附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0021] 按照本發(fā)明提供的一種測定廢砂漿中鐵含量的新方法，其測定原理如下；在一定 酸度條件下，F(xiàn)62+與鄰菲羅晰可W生成穩(wěn)定的澄紅色的絡(luò)合物，此絡(luò)合物在510nm附近有特 征吸收峰，化2+濃度與吸光度符合朗伯比爾定律，適用于微量鐵測定。反應(yīng)方程式如下（I) 所示：
[0022]

【權(quán)利要求】
1. 一種測定廢砂漿中鐵含量的新方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 酸浸處理：將廢砂漿烘干、研磨至粉末狀，加去離子水，持續(xù)攪拌下，向其中加入硫 酸溶液進(jìn)行酸洗處理（廢砂漿與濃硫酸質(zhì)量比為1. 0:1. 2?2. 0)，于35?80°C條件下攪 拌反應(yīng)，而后將酸浸液過濾，再用去離子水洗滌3?5次，將酸浸液與洗滌液轉(zhuǎn)移入容量瓶 中，用去離子水定容，搖勻后，靜置1?3h，待用； (2) 將步驟（1)中得到的待測液，移入容量瓶中，再依次加入0. 5?3mL的10%鹽酸羥 胺溶液，l〇mg/L的鄰啡羅啉顯色液，3?8mL的醋酸鈉-醋酸緩沖溶液，用蒸餾水定容并搖 勻，靜置顯色后，在最大吸收波長為500?520nm處測定其吸光度。
2. 如權(quán)利要求1所述測定廢砂漿中鐵含量的新方法，其特征是：所述步驟（1)中，硫酸 溶液的濃度為〇. 01?〇. lmol/L。
3. 如權(quán)利要求1所述測定廢砂漿中鐵含量的新方法，其特征是：所述步驟（1)中，酸浸 反應(yīng)的時間為〇. 5?2h。
4. 如權(quán)利要求1所述測定廢砂漿中鐵含量的新方法，其特征是：所述步驟（2)中， 10mg/L的鄰啡羅啉顯色液的用量為1?3. 5mL。
5. 如權(quán)利要求1所述測定廢砂漿中鐵含量的新方法，其特征是：所述步驟（2)中，醋酸 鈉-醋酸緩沖溶液的pH值為2?7。
6. 如權(quán)利要求1所述測定廢砂漿中鐵含量的新方法，其特征是：所述步驟（2)中，靜置 顯色時間為5?120min。
【文檔編號】G01N21/78GK104359903SQ201410655680
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年11月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月17日
【發(fā)明者】苗紅艷, 彭倩, 王大偉, 張秀梅, 丁玉強 申請人:江南大學(xué)