一種柱塞式高溫高壓熱液實驗裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種柱塞式高溫高壓熱液實驗裝置，該裝置由柱塞、輔助腔、反應(yīng)腔、金樣品杯、取樣/進樣閥、加熱爐、熱電偶、冷卻水套和壓力表等構(gòu)成。其中，反應(yīng)腔和輔助腔連接在一起，柱塞經(jīng)過輔助腔插入反應(yīng)腔，通過控制柱塞的進退來調(diào)節(jié)反應(yīng)腔的實際反應(yīng)容積。該裝置與傳統(tǒng)采用袋狀柔性材料連接毛細管組成容積可變反應(yīng)腔的熱液實驗裝置一樣，可用于相關(guān)的熱液實驗，并且支持在實驗過程中進行在線取樣和進樣。由于該裝置采用了不同的調(diào)節(jié)容積的原理，因此避免了傳統(tǒng)裝置繁瑣的操作和風(fēng)險，操作維護簡單，并且能夠?qū)Ψ磻?yīng)體系內(nèi)的沉淀物進行收集，提高實驗數(shù)據(jù)的準確度。
【專利說明】一種柱塞式高溫高壓熱液實驗裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于實驗地球化學(xué)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種反應(yīng)腔容積可變的柱塞式高溫高壓熱液實驗裝置。

【背景技術(shù)】
[0002]在實驗室開展熱液條件下的實驗，包括水巖相互作用實驗等，對于認識海底熱液系統(tǒng)性質(zhì)和演化機制以及熱液成礦作用等具有十分重要的意義。目前，人們已經(jīng)應(yīng)用多種熱液實驗裝置開展實驗研究，并且取得了豐碩的認識成果(曾貽善，2003 )。
[0003]這些熱液實驗裝置根據(jù)反應(yīng)腔的特點可以分為兩類:(I)反應(yīng)腔容積固定-反應(yīng)腔容積在實驗過程中不能改變；(2)反應(yīng)腔容積可變-反應(yīng)腔容積在實驗過程中可以在一定限度內(nèi)改變。這些熱液實驗裝置有的只能執(zhí)行封閉反應(yīng)(反應(yīng)腔內(nèi)物質(zhì)不與腔外物質(zhì)進行交換)，而有的可用于開展半封閉反應(yīng)實驗(反應(yīng)過程中可以向從反應(yīng)腔取出溶液或向其中加入溶液)甚至流動反應(yīng)實驗(反應(yīng)過程中持續(xù)有溶液流過反應(yīng)腔)。例如，高壓彈屬于反應(yīng)腔容積固定的實驗裝置，它只能用于封閉反應(yīng)實驗，實驗時，實驗材料被密封隔離于高壓彈中，實驗過程中只對高壓彈進行溫度控制，實驗結(jié)束后打開高壓彈取出樣品。并聯(lián)式極端環(huán)境模擬流動反應(yīng)系統(tǒng)(專利號:ZL 2004 I 0016762.7)和串聯(lián)式極端環(huán)境模擬流動反應(yīng)裝置(專利號:ZL 2004 I 0016760.8)也應(yīng)屬于反應(yīng)容積固定的反應(yīng)裝置，它們既可執(zhí)行流動反應(yīng)實驗，通過改變管路連接也可執(zhí)行封閉反應(yīng)和半封閉反應(yīng)實驗。
[0004]目前反應(yīng)腔容積可變的熱液實驗裝置的基本原理是將實驗樣品封裝于柔性材料制成的反應(yīng)腔(如金管或金袋)中，再置于高溫高壓容器中進行實驗，反應(yīng)腔通過改變?nèi)莘e以適應(yīng)高壓釜內(nèi)的壓力變化。這些實驗裝置也可執(zhí)行封閉反應(yīng)、半封閉反應(yīng)或流動反應(yīng)實驗。例如，冷封口高溫高壓熱液實驗裝置只能進行封閉反應(yīng)實驗，應(yīng)用較廣(如王玉榮和胡受奚，2000)，使用時，將實驗樣品焊封于金管中，再置于高壓釜中進行實驗，以水或者氣體作為傳壓介質(zhì)，實驗過程中控制高壓釜內(nèi)的溫度和壓力，實驗結(jié)束后以冰水或者空氣進行淬火，然后取出金管，割開金管取出樣品。如果在金管上連接毛細管并穿過高溫高壓容器端蓋連至容器外的閥門上，則可以實現(xiàn)實驗過程中的取樣和加液，這就成了可變形袋式熱液實驗裝置，其中具代表性的是金-鈦熱液反應(yīng)裝置(Seyfried等，1987)。該裝置使用時，將樣品封裝于金袋中，金袋通過鈦塞封口，鈦塞上連接的毛細管穿過高壓容器端蓋連接至釜外的閥門，實驗中可通過此閥門將金袋中的反應(yīng)溶液取出，或者向金袋中加入的溶液。當金袋或金管兩端分別通過毛細管連至高壓容器外時，則可組成可進行流動反應(yīng)實驗的可變形袋式熱液實驗裝置。
[0005]對于需要在實驗中進行取樣和加液的實驗來說，反應(yīng)容腔可變的熱液實驗裝置要優(yōu)于反應(yīng)容腔固定的實驗裝置，因為向容積固定的反應(yīng)腔中加液時，為維持腔內(nèi)壓強不變必須同時從腔內(nèi)排出相應(yīng)量的溶液，而對于容積可變的反應(yīng)腔，只要加液量在一定的范圍內(nèi)，反應(yīng)腔內(nèi)的溶液無需排出，只需要其它途徑調(diào)節(jié)壓強，如金袋所在的高溫高壓容器排出相應(yīng)量的水。也正是這一優(yōu)勢，可變形袋式熱液實驗裝置的代表金-鈦熱液反應(yīng)裝置得到了廣泛的應(yīng)用。然而，由于金袋的容積有限，因此取出或加入流體的量需要精確測量和計算，并且操作時需要格外小心，以避免金袋損壞；同時，金袋口的密封和打開操作較為繁瑣，操作不好容易造成實驗失敗。另外，對于溶解度受溫度影響大的物質(zhì)，它可能在取樣過程中沉淀，造成實驗結(jié)果不理想。
[0006]本發(fā)明在于采用另一種原理，實現(xiàn)一種新的反應(yīng)容腔可變的熱液實驗裝置，該裝置具有傳統(tǒng)可變?nèi)萸环磻?yīng)裝置的優(yōu)點，并且克服了它們在使用操作上的部分缺點，易于操作和使用。
[0007]參考資料:
(I)曾貽善(編著)，實驗地球化學(xué)(第2版)，北京大學(xué)出版社，2003。
[0008](2)王玉榮和胡受奚，鉀交代蝕變過程中金活化轉(zhuǎn)移實驗研究——以華北地臺金礦為例。中國科學(xué)(D輯)，2000，30 (5) =499-508.(3)Seyfried ff.E., Janecky D.R., Berdent Μ.E.Rocking autoclaves forhydrothermal experiments.11.The flexible react1n-cell system.1n:Hydrpthermal Experimental Techniques.Ulmer G.C.and Barnes H.L.(eds),Wiely-1nterscience Publicat1n, John Eiely&Sons, New York, 1987，pp216_239。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明的目的是實現(xiàn)新的易于操作的反應(yīng)腔容積可變的熱液實驗裝置，該裝置具有傳統(tǒng)反應(yīng)腔容積可變的實驗裝置的優(yōu)點并克服了后者在使用和操作上的一些缺點。本發(fā)明具體包括由柱塞、輔助腔、反應(yīng)腔、金樣品杯、取樣/進樣閥、加熱爐、熱電偶、冷卻水套和壓力表等構(gòu)成的一種柱塞式高溫高壓熱液實驗裝置。
[0010]本發(fā)明與傳統(tǒng)采用袋狀柔性材料連接毛細管組成容積可變反應(yīng)腔不同，它采用柱塞的進退來調(diào)節(jié)反應(yīng)容腔的實際反應(yīng)容積，避免了傳統(tǒng)將樣品封裝于袋式反應(yīng)腔中的繁瑣的操作；實驗過程中取樣量、進樣量以及容腔中反應(yīng)溶液的量可通過柱塞位置方便獲得，無需擔(dān)心取樣或加樣時損壞反應(yīng)腔；另外，可以利用空置樣品杯收集溶液中的沉淀物，有助于獲得較為精確的實驗數(shù)據(jù)。
[0011]本發(fā)明提出的一種柱塞式高溫高壓熱液實驗裝置，由柱塞1、壓帽2、第一密封材料3、冷卻水套4、輔助腔5、第二密封材料6、反應(yīng)腔7、加熱爐8、熱電偶9、排氣孔10、排氣閥11、壓力表12、三通13、毛細管14、壓力表15、取樣/進樣閥16、三通17、截止閥18、取樣/進樣孔19和金樣品杯20組成。其中，輔助腔5位于反應(yīng)腔7上方，連接在一起，輔助腔5和反應(yīng)腔7之間通過第二密封材料6密封，所述輔助腔5與柱塞I之間通過第一密封材料3密封；柱塞I插入輔助腔5內(nèi)，且柱塞I能在輔助腔5和反應(yīng)腔7組成的空間內(nèi)上下移動，使柱塞I插入輔助腔5并到達反應(yīng)腔7，通過調(diào)節(jié)柱塞I深入反應(yīng)腔7的位置，來調(diào)節(jié)反應(yīng)腔7的實際反應(yīng)容積，并且實際反應(yīng)容積可通過柱塞的位置進行指示；加熱爐8套在反應(yīng)腔7的外部，熱電偶9插入反應(yīng)腔7的腔壁上進行測溫；冷卻水套4套在輔助腔5上靠近第一密封材料3附近；排氣孔10位于輔助腔5上，且位于冷卻水套4和第一密封材料3位置之間，排氣孔10通過毛細管14經(jīng)三通13分別與排氣閥11和壓力表12連接；取樣/進樣孔19位于輔助腔5上，且靠近反應(yīng)腔7 —端，取樣/進樣孔19通過毛細管14連接截止閥18、再分別連接至壓力表15和取樣/進樣閥16 ;金樣品杯20置于反應(yīng)腔7內(nèi)底部。
[0012]本發(fā)明中，所述柱塞I插入輔助腔5，位于輔助腔5密封端的第一密封材料3能夠保證柱塞I在相對輔助腔5做前進或后退運動時密封；輔助腔5開口端與反應(yīng)腔7開口端連接在一起，二者間通過第二密封材料6密封，通過螺栓固定。此時，反應(yīng)腔7和輔助腔5以及第一密封材料3和第二密封材料6構(gòu)成了一個封閉的腔體，該腔體容積扣除插入的柱塞I的體積即是該容腔實際可以容納的反應(yīng)溶液的體積。因此，當實驗中柱塞I插入輔助腔5并到達反應(yīng)腔7，通過調(diào)節(jié)柱塞I深入反應(yīng)腔7的位置，可調(diào)節(jié)腔體中的實際反應(yīng)容積。
[0013]本發(fā)明中，所述反應(yīng)腔7是高溫高壓反應(yīng)的主要場所，反應(yīng)腔7的壓力通過柱塞I的前進或后退控制，柱塞I的運動由機械方式驅(qū)動；反應(yīng)腔7由加熱爐8加熱，熱電偶9插入反應(yīng)腔壁的孔中進行測溫，測溫結(jié)果反饋至溫度控制器，由控制器對加熱爐進行控制，從而實現(xiàn)對反應(yīng)腔7溫度的自動控制。
[0014]本發(fā)明中，所述排氣孔10位于輔助腔5密封端，通過此孔在實驗準備過程中排出或抽出腔內(nèi)的空氣。壓力表12連接于此處，用于監(jiān)測腔體內(nèi)的壓強。
[0015]本發(fā)明中，所述取樣/進樣孔19位于輔助腔5開口端，緊靠反應(yīng)腔7，用于對反應(yīng)腔7中的流體進行取樣，或者向反應(yīng)腔7中注入流體(進樣)。取樣或進樣通過取樣/進樣閥16實現(xiàn)。取樣時，將取樣器與取樣/進樣閥16對接，打開截止閥18，緩慢打開取樣/進樣閥16，根據(jù)壓力表15指示壓力，適度推進柱塞1，在維持腔內(nèi)壓力基本不變的條件下進行原位取樣；進樣時，將進樣器與取樣/進樣閥16對接，打開取樣/進樣閥16，推進進樣器，使壓力表15指示壓力略高于壓力表12指示的腔內(nèi)壓力，打開截止閥18，再繼續(xù)推進進樣器，同時根據(jù)壓力表15指示壓力適度后退柱塞1，在維持腔內(nèi)壓力基本不變的條件下進行原位進樣。
[0016]本發(fā)明中，所述金樣品杯20置于反應(yīng)腔的底部，可用于放置實驗固體材料或收集實驗流體中的沉淀物；柱塞I前進的最大位置接近但不會接觸到金樣品杯20。
[0017]本發(fā)明中，所述柱塞1、輔助腔5、反應(yīng)腔7、排氣閥11、三通13、毛細管14、取樣/進樣閥16、三通17和截止閥18由鈦合金材料制成。
[0018]本發(fā)明的柱塞式高溫高壓熱液實驗裝置工作過程如下:
(1)將該實驗裝置清洗并裝配好，試驗檢查，確保各部分正常；
(2)將柱塞I回退至輔助腔5中，然后將反應(yīng)腔7拆下，抽出其中的試壓純水并吹干；
(3)將固體實驗材料混合或分別置于金樣品杯20中，然后再將裝好反應(yīng)固體樣品的金樣品杯20和一只空的金樣品杯20放置于反應(yīng)腔7底部；若無固體實驗材料，則只需放置一只空的金樣品杯20 ；
(4)將反應(yīng)腔7與輔助腔5密封連接；安裝加熱爐8和熱電偶9；
(5)打開截止閥18，關(guān)閉取樣/進樣閥16;打開排氣閥11，通過排氣閥11將腔內(nèi)的空氣抽出之后，關(guān)閉排氣閥11 ；
(6)通過取樣/進樣閥16向腔內(nèi)注入氣體或液體實驗材料，然后關(guān)閉取樣/進樣閥16和截止閥18 ；
(7)前進柱塞1，使腔內(nèi)壓力達到實驗?zāi)繕藟毫Γ?8)溫度控制系統(tǒng)工作，加熱爐對反應(yīng)腔7進行加熱，在此過程中，不斷調(diào)節(jié)柱塞I的位置使腔內(nèi)壓力維持在目標壓力附近，待溫度達到并穩(wěn)定于目標溫度時，壓力也穩(wěn)定于目標壓力；
(9)根據(jù)前述取樣和進樣方法在反應(yīng)過程中對反應(yīng)腔7進行取樣和進樣操作； (10)結(jié)束實驗時，斷開加熱爐8電源，拆下加熱爐8，讓反應(yīng)腔7自然冷卻，或者用空氣或水促進冷卻；冷卻過程中，不斷調(diào)節(jié)柱塞I的位置使腔內(nèi)壓力仍然維持在實驗壓力附近；
(11)反應(yīng)腔7溫度冷卻至室溫，拔出熱電偶9;在維持實驗壓力下取反應(yīng)腔內(nèi)的流體樣品;
(12)回退柱塞1，使反應(yīng)腔7內(nèi)壓力降低至I個大氣壓以下，打開排氣閥11；
(13)回退柱塞至輔助腔7中，然后將反應(yīng)腔7拆下，用注射器將反應(yīng)腔7內(nèi)的流體樣品取出；取出金樣品杯20及其中的固體樣品；
(14)清洗柱塞1、第一密封材料3、輔助腔5、第二密封材料6、反應(yīng)腔7、排氣孔10、排氣閥11、三通13、毛細管14、取樣/進樣閥16、三通17、截止閥18和取樣/進樣孔19 ;吹干上述部件并完成裝配，待用；清洗金樣品杯20，吹干、保存，待用。
[0019]本發(fā)明的有益效果在于提供一種新的高溫高壓熱液實驗裝置，它既具有傳統(tǒng)反應(yīng)腔容積可變的實驗裝置所具有的優(yōu)點，同時也克服了傳統(tǒng)裝置利用袋式反應(yīng)腔而引起的使用操作上的繁瑣和風(fēng)險。與已有的同類熱液實驗裝置相比，它操作較為簡單，使用維護較為方便，實驗可靠行也較高。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0020]圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；輔助腔5和反應(yīng)腔7通過螺栓固定，圖中未示出；力口熱爐8由溫度控制器控制，熱電偶9連接至溫度控制器上，圖中溫度控制器未示出。
[0021]圖中標號:1-柱塞；2-壓帽；3_第一密封材料；4_冷卻水套；5_輔助腔；6-第二密封材料；7_反應(yīng)腔；8_加熱爐；9_熱電偶；10_排氣孔；11_排氣閥；12_壓力表；13_三通；14-毛細管；15-壓力表；16-取樣/進樣閥；17-三通；18-截止閥；19-取樣/進樣孔；20-金樣品杯。

【具體實施方式】
[0022]下面通過實施例結(jié)合附圖進一步說明本發(fā)明。
[0023]實施例1:圖1所示，所述實驗裝置由柱塞1、壓帽2、第一密封材料3、冷卻水套4、輔助腔5、第二密封材料6、反應(yīng)腔7、加熱爐8、熱電偶9、排氣孔10、排氣閥11、壓力表12、三通13、毛細管14、壓力表15、取樣/進樣閥16、三通17、截止閥18、取樣/進樣孔19和金樣品杯20組成。輔助腔5與反應(yīng)腔7連接在一起，二者之間通過密封材料密封；柱塞I插入輔助腔5，二者間通過第一密封材料3密封；加熱爐8套在反應(yīng)腔7的外部，熱電偶9插入反應(yīng)腔7的腔壁上進行測溫；冷卻水套4套在輔助腔5上靠近第一密封材料3附近；排氣孔10位于輔助腔5上，在冷卻水套4和第一密封材料3位置之間，排氣孔10通過毛細管14和三通13連接排氣閥11和壓力表12 ;取樣/進樣孔19位于輔助腔5靠近反應(yīng)腔7的一端，它通過毛細管14連接截止閥18，再連接至壓力表15和取樣/進樣閥16 ;金樣品杯20置于反應(yīng)腔的底部。
[0024]計劃實驗，實驗材料包括I種固體、I種氣體和I種溶液；實驗條件為300°C、30MPa ;計劃反應(yīng)時間20天，實驗過程中在第5天、10天、15天和20天在線取流體樣品分析，取樣后加入同體積的溶液；實驗結(jié)束后取液體和固體樣品分析。該實驗實施過程如下。
[0025]( I)對該實驗裝置中接觸到實驗材料的各部件進行清洗，包括柱塞1、第一密封材料3、輔助腔5、第二密封材料6、反應(yīng)腔7、排氣孔10、排氣閥11、三通13、毛細管14、取樣/進樣閥16、三通17、截止閥18、取樣/進樣孔19和金樣品杯20，清洗后吹干；按照圖1所示裝配連接，金樣品杯20可不放；將柱塞I回退至輔助腔5中直至最大位置；打開排氣閥11、取樣/進樣閥16和截止閥18，通過取樣/進樣閥16向腔內(nèi)注入純水，當排氣閥11有水溢出時，關(guān)閉排氣閥11、取樣/進樣閥16和截止閥18 ;前進柱塞1，直至壓力表12指示壓力約32MPa (略高于實驗壓力30MPa)，靜置30分鐘，確保各密封處和接頭處密封良好，壓力維持恒定；檢查溫度控制器、熱電偶9和加熱爐，確保其工作正常。
[0026](2)回退柱塞1，降低腔內(nèi)壓力至5MPa以下；打開取樣/進樣閥16和截止閥18，腔內(nèi)的水在壓力作用下通過取樣/進樣閥16排出，此時緩慢前進柱塞I，使腔內(nèi)的水持續(xù)排出，直至柱塞I前進至最大位置。
[0027](3)將柱塞I回退至最大位置，然后將反應(yīng)腔7拆下，抽出其中未排出的純水；吹干反應(yīng)腔7 ;取2只金樣品杯20，其中一只放置固體實驗材料，然后將這兩只金樣品杯20開口向上平放于反應(yīng)腔7的底部。
[0028](4)將反應(yīng)腔7與輔助腔5密封連接；安裝加熱爐8和熱電偶9。
[0029](5)關(guān)閉取樣/進樣閥16 (此時截止閥18打開狀態(tài));打開排氣閥11，通過排氣閥11將腔內(nèi)的空氣抽出之后，關(guān)閉排氣閥11。
[0030](6)通過取樣/進樣閥16向腔內(nèi)加入溶液和氣體實驗材料，然后后關(guān)閉取樣/進樣閥16和截止閥18。
[0031](7)前進柱塞1，使腔內(nèi)壓力達到實驗?zāi)繕藟毫?；溫度控制系統(tǒng)工作，加熱爐對反應(yīng)腔7進行加熱，在此過程中，不斷調(diào)節(jié)柱塞I的位置使腔內(nèi)壓力維持在目標壓力附近，待溫度達到并穩(wěn)定于目標溫度時，壓力也穩(wěn)定于目標壓力；以溫度達到目標溫度為實驗開始時間并記錄；記錄此時柱塞I的位置。
[0032](8)實驗到第5、10和15天，進行在線取樣，取樣后進行在線進樣補充實驗溶液。在線取樣和在線進樣按下述流程進行。在線取樣:將取樣器與取樣/進樣閥16對接，打開截止閥18，緩慢打開取樣/進樣閥16，根據(jù)壓力表15指示壓力，適度推進柱塞1，在維持腔內(nèi)壓力30MPa附近的條件下使腔內(nèi)的流體樣品緩慢流進取樣器；當采集約0.5毫升流體時，關(guān)閉取樣/進樣閥16，取下取樣器，排出其中的流體，再將取樣器與取樣/進樣閥16對接，緩慢打開取樣/進樣閥16，繼續(xù)在維持腔內(nèi)壓力30MPa附近的條件下在線采集溶液樣品；采樣完成后，關(guān)閉取樣/進樣閥16和截止閥18，取下取樣器，記錄柱塞I的位置。取樣后進行溶液補充，流程為:將過量的待補充的溶液轉(zhuǎn)入進樣器中，將進樣器與取樣/進樣閥16對接；打開取樣/進樣閥16，推進進樣器，使壓力表15指示壓力略高于壓力表12指示壓力，打開截止閥18，再繼續(xù)推進進樣器，同時根據(jù)壓力表15指示壓力適度后退柱塞1，在維持腔內(nèi)壓力基本不變的條件下進行原位進樣，直至柱塞I到達取樣前的位置，溶液補充完成，關(guān)閉取樣/進樣閥16和截止閥18，取下進樣器，記錄柱塞I的位置。記錄操作開始及完成的時間。
[0033](9)實驗第20天時，按前述方法進行在線取樣；取樣完成后，斷開加熱爐8電源，拆下加熱爐8，讓反應(yīng)腔7自然冷卻；冷卻過程中，不斷調(diào)節(jié)柱塞I的位置使腔內(nèi)壓力仍然維持在實驗壓力30MPa附近；至反應(yīng)腔7溫度冷卻至室溫，拔出熱電偶9 ;按前述方法對反應(yīng)腔內(nèi)的流體樣品進行原位取樣；取樣完成后，回退柱塞1，使反應(yīng)腔7內(nèi)壓力降低至I個大氣壓以下。
[0034](10)打開排氣閥11 ;回退柱塞至最大位置，然后將反應(yīng)腔7拆下，用注射器將反應(yīng)腔7內(nèi)的流體樣品取出；取出金樣品杯20及其中的固體樣品。實驗結(jié)束。
[0035](11)清洗柱塞1、第一密封材料3、輔助腔5、第二密封材料6、反應(yīng)腔7、排氣孔10、排氣閥11、三通13、毛細管14、取樣/進樣閥16、三通17、截止閥18和取樣/進樣孔19 ;吹干上述部件并完成裝配，待用；清洗金樣品杯20，吹干、保存，待用。
【權(quán)利要求】
1.一種柱塞式高溫高壓熱液實驗裝置，由柱塞(1)、壓帽(2)、第一密封材料(3)、冷卻水套⑷、輔助腔(5)、第二密封材料(6)、反應(yīng)腔(7)、加熱爐⑶、熱電偶(9)、排氣孔(10)、排氣閥(11)、壓力表(12)、三通(13)、毛細管(14)、壓力表(15)、取樣/進樣閥(16)、三通(17)、截止閥(18)、取樣/進樣孔(19)和金樣品杯(20)組成，其特征在于，輔助腔(5)位于反應(yīng)腔(7)上方，連接在一起，輔助腔(5)和反應(yīng)腔(7)之間通過第二密封材料(6)密封，所述輔助腔(5)與柱塞(1)之間通過第一密封材料(3)密封；柱塞(1)插入輔助腔(5)內(nèi)，且柱塞(1)能在輔助腔(5)和反應(yīng)腔(7)組成的空間內(nèi)上下移動，使柱塞(1)插入輔助腔(5)并到達反應(yīng)腔(7)，通過調(diào)節(jié)柱塞(1)深入反應(yīng)腔(7)的位置，來調(diào)節(jié)反應(yīng)腔(7)的實際反應(yīng)容積，并且實際反應(yīng)容積可通過柱塞的位置進行指示；加熱爐(8)套在反應(yīng)腔(7)的外部，熱電偶(9)插入反應(yīng)腔(7)的腔壁上進行測溫；冷卻水套(4)套在輔助腔(5)上靠近第一密封材料(3)附近；排氣孔(10)位于輔助腔(5)上，且位于冷卻水套(4)和第一密封材料⑶位置之間，排氣孔(10)通過毛細管(14)經(jīng)三通(13)分別與排氣閥(11)和壓力表(12)連接；取樣/進樣孔(19)位于輔助腔(5)上，且靠近反應(yīng)腔(7) —端，取樣/進樣孔(19)通過毛細管(14)與截止閥(18)連接，再經(jīng)三通(17)分別與壓力表(15)和取樣/進樣閥(16)連接；金樣品杯(20)置于反應(yīng)腔(7)內(nèi)底部。
【文檔編號】G01N33/00GK104391084SQ201410676211
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年11月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月24日
【發(fā)明者】季福武, 周懷陽, 楊群慧, 王虎, 孫寶石, 韋婧 申請人:同濟大學(xué)