本發(fā)明涉及鋰離子電池加工技術(shù)領(lǐng)域，更具體說(shuō)涉及一種采用磁性材料去除法作為鋰離子電池粉料干混過(guò)程中粉料均勻性的評(píng)價(jià)方法。
背景技術(shù)：
由于鋰離子電池具有高能量密度、寬溫度工作范圍和優(yōu)越的循環(huán)性能已廣泛應(yīng)用于便攜式計(jì)算機(jī)、相機(jī)、攝像機(jī)、電動(dòng)工具、純電池及混合動(dòng)力汽車(chē)上，并將在人造衛(wèi)星、航空航天和儲(chǔ)能方面得到運(yùn)用，來(lái)解決目前國(guó)際出現(xiàn)的能源消耗及環(huán)境污染等問(wèn)題。
鋰離子電池在制造工藝過(guò)程中最重要的一步為漿料混合、攪拌工序，鋰離子電池的漿料包括溶劑(去離子水、N—甲基吡咯烷酮)、活性材料(正極活性材料為磷酸鐵鋰、鈷酸鋰、錳酸鋰等；負(fù)極活性材料為石墨、硅基材料等)、導(dǎo)電劑、粘結(jié)劑等，一般是先將活性材料、粘結(jié)劑和導(dǎo)電劑等干粉材料進(jìn)行干混，然后再加入溶劑制成電池漿料。但如果干粉材料干混不均勻，則會(huì)影響電池的內(nèi)阻、容量等電化學(xué)性能的一致性，從而造成動(dòng)力電池在電動(dòng)汽車(chē)應(yīng)用領(lǐng)域壓差一致性較差等問(wèn)題。而目前并沒(méi)有針對(duì)電池漿料混合的均勻性進(jìn)行判斷或評(píng)價(jià)方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是針對(duì)上述存在的技術(shù)問(wèn)題，特提供一種鋰離子電池干粉混合攪拌過(guò)程均勻度的評(píng)價(jià)方法，為不同物料合漿工藝參數(shù)提供可靠的依據(jù)。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下：一種鋰離子電池合漿粉料干混均勻性的評(píng)價(jià)方法，其包括以下步驟：
(1)將鋰離子電池漿料中干粉材料和磁性鐵粉依次加入攪拌機(jī)內(nèi)；
(2)開(kāi)啟混合攪拌機(jī)攪拌10-15min，得混合物；
(3)從混合物的不同位置隨機(jī)取出n份粉體樣品，其中n大于2；
(4)對(duì)每份粉體樣品分別進(jìn)行稱重，
(5)采用高斯吸磁棒將每份粉體樣品中的磁性鐵粉吸除后再對(duì)剩余的樣品進(jìn)行稱重，然后得出每份粉體樣品中磁性鐵粉所占的質(zhì)量比為ω1，ω2，ω3……ωn；則磁性鐵粉所占的質(zhì)量比的平均值為
(6)按下述公式分別計(jì)算出物料混合均勻度的標(biāo)準(zhǔn)差S與變異系數(shù)CV：
標(biāo)準(zhǔn)差：
變異系數(shù)：
如果得出的變異系數(shù)CV小于10％，則鋰離子電池合漿粉料干混均勻性好；且變異系數(shù)越小，鋰離子電池合漿粉料干混越均勻。
進(jìn)一步方案，所述鋰離子電池漿料中干粉材料包括活性材料、導(dǎo)電劑和粘結(jié)劑粉料，其中活性材料包括石墨、磷酸鐵鋰、鈷酸鋰或錳酸鋰；導(dǎo)電劑包括導(dǎo)電炭黑、超導(dǎo)炭黑、氣相生長(zhǎng)碳纖維(VGCF)或石墨烯；粘結(jié)劑粉料包括羧甲基纖維素鈉(CMC)或聚偏氟乙烯(PVDF)。
所述磁性鐵粉的加入量占干粉材料總質(zhì)量的2％～5％。
所述磁性鐵粉的粒度D50為0.5～2um。
所述混合攪拌機(jī)為雙行星動(dòng)力攪拌機(jī)，其公轉(zhuǎn)為5～25rpm、自轉(zhuǎn)為100～1000rpm。
所述高斯吸磁棒的磁場(chǎng)強(qiáng)度為8000～12000GS。
本發(fā)明采用磁性材料去除法作為鋰離子電池干粉混合攪拌過(guò)程均勻度的評(píng)價(jià)方法，由于鋰離子電池粉料中磁性金屬雜質(zhì)對(duì)電池自放電、安全性能有較大影響，因此鋰電池合漿用粉料中對(duì)磁性金屬雜質(zhì)控制非常嚴(yán)格。因此我們可以采用人工添加少量磁性金屬雜質(zhì)粒子(如氧化鐵等)進(jìn)行合漿混料，然后再采用較高高斯吸磁棒去除磁性金屬雜質(zhì)。在合漿干混過(guò)程中，如果試樣混合不夠均勻，針對(duì)不同干混參數(shù)、不同位置取樣的樣品所含磁性雜質(zhì)的比例是不相同的。采用此發(fā)明的方法可以有效判斷不同成分鋰電池粉料合漿混料過(guò)程的設(shè)備參數(shù)，為鋰離子電池的內(nèi)阻、容量等電化學(xué)性能的一致性提供基礎(chǔ)依據(jù)。
發(fā)明將磁性鐵粉通過(guò)人工添加的方式加入鋰離子電池干粉材料內(nèi)，然后通過(guò)設(shè)置不同攪拌參數(shù)來(lái)使磁性鐵粉混合在鋰離子電池干粉材料內(nèi)，通過(guò)本發(fā)明提供的計(jì)算的方法，測(cè)試磁性鐵粉在不同攪拌設(shè)置參數(shù)的混合變異系數(shù)，從而可以準(zhǔn)確、有效的評(píng)估出不同鋰離子電池材料在何種攪拌參數(shù)下可以混合更加均勻，從而為后序加工、制造工藝過(guò)程中鋰離子電池的內(nèi)阻、容量等電化學(xué)性能的一致性提供可靠性保障。
具體實(shí)施方式：
本發(fā)明結(jié)合以下實(shí)施例作進(jìn)一步說(shuō)明，其實(shí)施例各具體步驟如下：
實(shí)施例1：
選取鋰離子電池干粉材料，其物料名稱及設(shè)計(jì)配比如下，磷酸鐵鋰：超導(dǎo)炭黑：聚偏氟乙烯粘結(jié)劑＝94:2:4，固體混合物的總重量為2kg，即磷酸鐵鋰1.88kg，超導(dǎo)炭黑0.04kg，粘結(jié)劑0.08kg；分別按前述配比稱取4份做為干粉原料，然后分別對(duì)其進(jìn)行干混均勻性評(píng)價(jià)試驗(yàn)，具體如下：
1、將4份干粉原料分別加入四個(gè)雙行星動(dòng)力攪拌機(jī)內(nèi)中；
2、稱取四份D50為0.5um的磁性鐵粉分別加入上述四個(gè)攪拌機(jī)內(nèi)，每份磁性鐵粉所占干粉材料質(zhì)量的3％，即磁性鐵粉質(zhì)量為0.06kg；
3、分別設(shè)置四個(gè)攪拌機(jī)的攪拌混合參數(shù)，分別為：
組A：公轉(zhuǎn)15rpm，自轉(zhuǎn)300rpm，攪拌混合時(shí)間t＝10min；
組B：公轉(zhuǎn)15rpm，自轉(zhuǎn)500rpm，攪拌混合時(shí)間t＝10min；
組C：公轉(zhuǎn)20rpm，自轉(zhuǎn)500rpm，攪拌混合時(shí)間t＝15min；
組D：公轉(zhuǎn)20rpm，自轉(zhuǎn)800rpm，攪拌混合時(shí)間t＝15min；
4、攪拌混合后停止，對(duì)四組混合物分別取10個(gè)樣品；對(duì)每個(gè)樣品稱重記為m，然后采用磁場(chǎng)強(qiáng)度為10000GS的高斯吸磁棒吸除樣品中的磁性鐵粉，然后再次稱重記為m’；
5、算出每份樣品中磁性鐵粉所占的質(zhì)量比ω；每組中磁性鐵粉所占的質(zhì)量比的平均值為；
6、按下述公式分別計(jì)算出物料混合均勻度的標(biāo)準(zhǔn)差S與變異系數(shù)CV：
標(biāo)準(zhǔn)差：
變異系數(shù)：
則具體實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表所示：
針對(duì)四種組別的變異系數(shù)分析如下：
從上表數(shù)據(jù)可以看出：1、針對(duì)鋰離子電池干粉材料為磷酸鐵鋰：超導(dǎo)炭黑：聚偏氟乙烯粘結(jié)劑＝94:2:4，采用組B、C、D的攪拌參數(shù)，其變異系數(shù)CV均小于10％，均能達(dá)到鋰離子電池合漿粉料干混均勻性好的目的。
2、變異系數(shù)越小，鋰離子電池合漿粉料干混越均勻，采用組C中公轉(zhuǎn)20rpm、自轉(zhuǎn)500rpm、攪拌混合時(shí)間t＝15min的攪拌參數(shù)進(jìn)行混合的粉料，其變異系數(shù)CV為1.66％，說(shuō)明組C的干混的混合均勻性最好。
實(shí)施例2：
選取鋰離子電池干粉材料，石墨：超導(dǎo)炭黑(SP)：羥甲基纖維素鈉(CMC)＝96:2:2，固體混合物的總重量為3kg，分別按前述配比稱取3份做為干粉原料，然后分別對(duì)其進(jìn)行干混均勻性評(píng)價(jià)試驗(yàn)，具體如下：
1、將3份干粉原料分別加入四個(gè)雙行星動(dòng)力攪拌機(jī)內(nèi)中；
2、稱取三份D50為1.0um的磁性鐵粉分別加入上述三個(gè)攪拌機(jī)內(nèi)，每份磁性鐵粉所占干粉材料質(zhì)量的2％，即磁性鐵粉質(zhì)量為0.06kg；
3、分別設(shè)置三個(gè)攪拌機(jī)的攪拌混合參數(shù)，其分別為：
組A：公轉(zhuǎn)10rpm，自轉(zhuǎn)300rpm，攪拌混合時(shí)間t＝10min；
組B：公轉(zhuǎn)15rpm，自轉(zhuǎn)300rpm，攪拌混合時(shí)間t＝10min；
組C：公轉(zhuǎn)15rpm，自轉(zhuǎn)500rpm，攪拌混合時(shí)間t＝10min；
4、攪拌混合后停止，對(duì)三組混合物分別取5個(gè)樣品；對(duì)每個(gè)樣品稱重記為m，然后采用磁場(chǎng)強(qiáng)度為12000GS的高斯吸磁棒吸除樣品中的磁性鐵粉，然后再次稱重記為m’；
5、算出每份樣品中磁性鐵粉所占的質(zhì)量比ω；每組中磁性鐵粉所占的質(zhì)量比的平均值為；
6、按下述公式分別計(jì)算出物料混合均勻度的標(biāo)準(zhǔn)差S與變異系數(shù)CV：
標(biāo)準(zhǔn)差：
變異系數(shù)：
則具體實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表所示：
從上表數(shù)據(jù)可以看出：針對(duì)負(fù)極石墨：超導(dǎo)炭黑(SP)：羥甲基纖維素鈉(CMC)＝96:2:2配方，采用組B的攪拌參數(shù)進(jìn)行干粉混合，物料混合均勻度變異系數(shù)最小，為2.27％，從而說(shuō)明采用組份B：公轉(zhuǎn)15rpm，自轉(zhuǎn)300rpm，攪拌混合時(shí)間t＝10min的攪拌參數(shù)其粉料混合均勻性最好。
以上內(nèi)容僅僅是對(duì)本發(fā)明專利所作的舉例和說(shuō)明，所屬本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員對(duì)所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修改或補(bǔ)充或采用類似的方式替代，只要不偏離本發(fā)明或者超越本權(quán)利要求書(shū)所定義的范圍，均應(yīng)屬于本發(fā)明專利的保護(hù)范圍。