本發(fā)明涉及一種木糖試紙及其制備方法。
背景技術(shù):
木糖是一種戊糖,天然D-木糖是以多糖形態(tài)存在于植物中。在農(nóng)產(chǎn)品廢棄物中,如玉米穗軸,秸稈,棉花殼中有較多含量。然而木糖是以木聚糖大分子形式廣泛存在于植物半纖維素中,用酸或酶降解木聚糖得到,自然界中并無游離木糖,因此其利用也是人們所廣泛關(guān)注的。木糖現(xiàn)已在食品領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用,如制造木糖醇,在食品、飲料中作為無熱量甜味劑,高檔醬油色等。不僅如此,在輕工、化工領(lǐng)域也有一定用途。所以高效簡便的監(jiān)測手段,對于相關(guān)的生產(chǎn)工藝過程中木糖的含量及變化,都是十分必要的。
試紙,指用化學(xué)藥品浸漬過的、可通過其顏色變化檢驗(yàn)液體或氣體中某些物質(zhì)存在的一類紙。各種試紙已經(jīng)深入到各個(gè)領(lǐng)域中,并因便利性及廉價(jià)性被廣泛認(rèn)同和接受。但是木糖試紙的制備工藝仍在探索中。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
為解決現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)和不足之處,本發(fā)明的首要目的在于提供一種木糖試紙的制備方法。
本發(fā)明的另一目的在于提供上述制備方法制得的木糖試紙。
本發(fā)明目的通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
一種木糖試紙的制備方法,包括以下制備步驟:
(1)配制DNS顯色劑及pH=5.50的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,并在此基礎(chǔ)上配制木糖標(biāo)準(zhǔn)溶液;
(2)制作木糖吸光度-木糖濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線,其擬合線斜率為K,截距為C0,并判斷R2是否大于0.99:如果R2>0.99,則進(jìn)行下一步,否則重新進(jìn)行步驟(1);
(3)選取中速定性濾紙為基紙,將其浸泡配制好的DNS顯色劑中,浸潤均勻后取出,在室溫下避光晾干,得到木糖試紙基紙;
(4)將木糖試紙基紙上下表面都涂覆一定量的氧化鈣,制備得到木糖試紙;
(5)將不同濃度梯度的木糖溶液(優(yōu)選0.02mL)分別滴加在木糖試紙不同位置,反應(yīng)10s,得到木糖試紙比色卡;
(6)根據(jù)對比比色卡來確定木糖試紙的測定范圍。
優(yōu)選地,步驟(1)所述DNS顯色劑配制方法如下:稱取3,5-二硝基水楊酸3.15g,加水500mL,攪拌5s,水浴至45℃。然后逐步加入100mL 0.2g/mL的氫氧化鈉溶液,同時(shí)不斷攪拌,保證溶液溫度不要超過48℃,直到溶液清澈透明。再逐步加入四水酒石酸鉀鈉91.0g、苯酚2.50g和無水亞硫酸鈉2.50g。繼續(xù)45℃水浴加熱,同時(shí)補(bǔ)加水300mL,不斷攪拌至完全溶解。停止加熱,冷卻至室溫后,用超純水定容至1000mL。用燒結(jié)玻璃過濾器過濾。取濾液,儲(chǔ)存在棕色瓶中,避光保存。室溫下存放7d后可以使用,有效期為6個(gè)月。
優(yōu)選地,步驟(1)所述pH=5.50的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液的配制方法如下:稱取三水乙酸鈉23.14g,加入冰乙酸1.70mL。再加水溶解,定容至2000mL。測定溶液的pH,如果pH偏離5.50,再用0.1mol/L的乙酸溶液或者0.1mol/L的乙酸鈉溶液調(diào)節(jié)至5.50。乙酸-乙酸鈉緩沖溶液濃度優(yōu)選為0.1mol/L。
步驟(1)所述木糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法如下:稱取10.000g無水木糖,加pH=5.50的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液溶解,定容至100mL。
優(yōu)選地,所述中速定性濾紙直徑φ=7cm;所述氧化鈣為粉末狀,涂覆量為0.10g/面。
優(yōu)選地,步驟(5)所述不同濃度梯度的木糖溶液配制方法如下:分別吸取木糖標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL和7.00mL,分別用pH=5.50的乙酸-乙酸鈉緩沖液定容至10mL,配制成濃度為10.0mg/mL、20.0mg/mL、30.0mg/mL、40.0mg/mL、50.0mg/mL、60.0mg/mL和70.0mg/mL木糖溶液。
優(yōu)選地,步驟(5)所述木糖試紙比色卡通過紙數(shù)碼相機(jī)進(jìn)行拍攝顯色反應(yīng)后的木糖試紙來制備。
一種木糖試紙,通過以上方法制備得到。將待測木糖溶液滴加到木糖試紙上,反應(yīng)10s后,將試紙與制好的比色卡進(jìn)行比對,即可確定待測木糖溶液的濃度范圍。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)及有益效果:
(1)本發(fā)明的木糖試紙的制備方法制備工藝簡單,易于操作,適于工業(yè)化生產(chǎn);
(2)本發(fā)明制得的木糖試紙能夠有效檢測樣品中木糖含量,具有良好的應(yīng)用前景。
附圖說明
圖1為實(shí)施例1的木糖吸光度-木糖濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述,但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。
實(shí)施例1
一種木糖試紙的制備方法,步驟如下:
(1)配制DNS顯色劑及pH=5.50的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,并在此基礎(chǔ)上配制木糖標(biāo)準(zhǔn)溶液,各自配制方法如下:
DNS顯色劑配制方法:稱取3,5-二硝基水楊酸3.15g,加水500mL,攪拌5s,水浴至45℃。然后逐步加入100mL 0.2g/mL的氫氧化鈉溶液,同時(shí)不斷攪拌,保證溶液溫度不要超過48℃,直到溶液清澈透明。再逐步加入四水酒石酸鉀鈉91.0g、苯酚2.50g和無水亞硫酸鈉2.50g。繼續(xù)45℃水浴加熱,同時(shí)補(bǔ)加水300mL,不斷攪拌至完全溶解。停止加熱,冷卻至室溫后,用超純水定容至1000mL。用燒結(jié)玻璃過濾器過濾。取濾液,儲(chǔ)存在棕色瓶中,避光保存。室溫下存放7d后可以使用,有效期為6個(gè)月。
pH=5.50的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液的配制方法:稱取三水乙酸鈉23.14g,加入冰乙酸1.70mL。再加水溶解,定容至2000mL。測定溶液的pH,如果pH偏離5.50,再用0.1mol/L的乙酸溶液或者0.1mol/L的乙酸鈉溶液調(diào)節(jié)至5.50。
木糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法:稱取10.000g無水木糖,加pH=5.50的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液溶解,定容至100mL。
(2)制作木糖吸光度-木糖濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線,如圖1所示,其斜率K=0.783,截距為C0=0.0208,R2=0.9997>0.99;
(3)選取φ=7cm的中速定性濾紙為基紙,將其浸泡在配制好的DNS顯色劑中,浸潤均勻后取出,在室溫下避光晾干,得到木糖試紙基紙;
(4)將木糖試紙基紙上下表層各涂覆0.10g的氧化鈣,制備得到木糖試紙;
(5)分別吸取木糖標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL和7.00mL,分別用pH=5.50的乙酸-乙酸鈉緩沖液定容至10mL,配制成濃度為10.0mg/mL、20.0mg/mL、30.0mg/mL、40.0mg/mL、50.0mg/mL、60.0mg/mL和70.0mg/mL木糖溶液。
將0.02mL上述不同濃度梯度的木糖溶液分別滴加在制備好的木糖試紙不同位置上,反應(yīng)10s,通過數(shù)碼相機(jī)拍照得到木糖試紙比色卡;
(6)依據(jù)比色卡,可以通過比色卡較易辨別出棕色、橙色、黃色三種明顯的不同梯度,因此此工藝制備得到的木糖試紙可以區(qū)分的木糖濃度范圍是<30.0mg/mL,30.0mg/mL~40mg/mL,>40mg/mL。將待測木糖溶液滴加到木糖試紙上,反應(yīng)10s后,將試紙與制好的比色卡進(jìn)行比對,即可確定待測木糖溶液的濃度范圍。
上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式,但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制,其他的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化,均應(yīng)為等效的置換方式,都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。