本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，涉及農(nóng)藥殘留的檢測(cè)，尤其涉及一種枸杞中毒死蜱農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
枸杞為人們對(duì)商品枸杞子、植物寧夏枸杞、中華枸杞等枸杞屬下物種的統(tǒng)稱(chēng)。人們?nèi)粘Ｊ秤煤退幱玫蔫坭阶佣酁閷幭蔫坭降墓麑?shí)"枸杞子"，而且寧夏枸杞是唯一載入《2010年版中國(guó)藥典》的品種，與瓊珍靈芝、長(zhǎng)白山人參，東阿阿膠并稱(chēng)為中藥四寶。寧夏枸杞在中國(guó)栽培面積最大。寧夏枸杞主要分布在中國(guó)西北地區(qū)，而其它地區(qū)常見(jiàn)的為中華枸杞及其變種。
枸杞受到農(nóng)藥污染的途徑主要有四個(gè)：第一、環(huán)境對(duì)原藥材的污染。在植物的生長(zhǎng)過(guò)程攝取被高殘留農(nóng)藥污染的土壤、大氣以及水源從而造成原藥材污染。以六六六為例，我國(guó)雖在1983年已禁止該農(nóng)藥的使用，但在人參等一些生長(zhǎng)周期較長(zhǎng)的中藥材中仍有檢出。第二、由于野生中草藥資源已無(wú)法滿足市場(chǎng)需求，在人工栽培種植過(guò)程中，種植人員為了增加藥材產(chǎn)量而盲目大量噴灑農(nóng)藥。第三、在中藥的采收、運(yùn)輸以及儲(chǔ)存過(guò)程中為了防止枸杞發(fā)生霉變和蟲(chóng)蛀，盲目大量噴灑農(nóng)藥或?qū)?kù)存藥材進(jìn)行熏蒸。第四、在枸杞的加工過(guò)程中使用被污染的輔料。
現(xiàn)有技術(shù)中，枸杞中農(nóng)藥殘留檢測(cè)主要采用的技術(shù)方法分為兩部分：樣品前處理和分析檢測(cè)技術(shù)。其中樣品前處理需要選擇合適的提取溶劑和提取方法，提取溶劑選擇依據(jù)相似相溶原理。而提取技術(shù)有勻漿法、振蕩法、微波輔助萃取法、超聲波提取法、加速溶劑提取法、超臨界萃取法、基質(zhì)固相分散萃取法。
枸杞中農(nóng)藥的殘留量為痕跡量，所以必須采用高靈敏度的檢測(cè)設(shè)備和檢測(cè)方法。近年來(lái)，新型色譜分析技術(shù)的快速發(fā)展，大大加快了農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展。目前應(yīng)用于枸杞中農(nóng)藥殘留檢測(cè)的分析方法主要有氣相色譜法、高效液相色譜法、氣質(zhì)聯(lián)用法和液質(zhì)聯(lián)用法。
上述現(xiàn)有技術(shù)中公開(kāi)的四種檢測(cè)方法具有快速簡(jiǎn)便的優(yōu)點(diǎn)，但是由于枸杞中的農(nóng)藥殘留易于藥材本身結(jié)合，從而影響藥效，因此，僅采用簡(jiǎn)單處理之后的樣品進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果不夠準(zhǔn)確，無(wú)法反應(yīng)真實(shí)的污染情況。
公開(kāi)于該背景技術(shù)部分的信息僅僅旨在增加對(duì)本發(fā)明的總體背景的理解，而不應(yīng)當(dāng)被視為承認(rèn)或以任何形式暗示該信息構(gòu)成已為本領(lǐng)域一般技術(shù)人員所公知的現(xiàn)有技術(shù)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明解決的技術(shù)問(wèn)題是：為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，獲得一種能夠真實(shí)反應(yīng)枸杞毒死蜱農(nóng)藥殘留量的方法，本發(fā)明提供了一種枸杞中毒死蜱農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是采用以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：
一種枸杞中毒死蜱農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法，包括以下步驟：
(1)將枸杞置于干燥機(jī)中，在85-100℃條件下干燥30-60min；然后加入粉碎機(jī)中，功率為1.2-2.0kW/h、轉(zhuǎn)速為2500-3500r/min、每小時(shí)投入枸杞量為2-4kg，粉碎研磨至粉狀，粉末粒徑為120-300目；
(2)將步驟(1)獲得的粉末置于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-15％的氯化鈉水溶液中浸潤(rùn)1-3h，用蒸餾水洗滌1-4次，并置于烘箱中在50-75℃條件下烘干；
(3)將步驟(2)烘干后的粉末用正己烷中提取，提取液振蕩15-30min，在4℃、6000-8000r/min條件下離心20-30min，取上清液；
(4)將步驟(3)獲得的上清液在毛細(xì)管色譜柱中進(jìn)行檢測(cè)，進(jìn)樣口溫度為220-255℃、檢測(cè)器溫度320-360℃、流量為3.2-3.8mL/min、恒流，尾吹氣為氮?dú)猓髁?5-80mL/min，進(jìn)樣3-8μL。
作為優(yōu)選，步驟(1)中將枸杞置于干燥機(jī)中，在95℃條件下干燥45min；然后加入粉碎機(jī)中，功率為1.5kW/h、轉(zhuǎn)速為3000轉(zhuǎn)/分鐘、每小時(shí)投入枸杞量為3.0kg，粉碎研磨至粉狀，粉末粒徑為200目。
作為優(yōu)選，步驟(2)中將步驟(1)獲得的粉末置于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為13％的氯化鈉水溶液中浸潤(rùn)2.5h，用蒸餾水洗滌2次，并置于烘箱中在65℃條件下烘干。
作為優(yōu)選，步驟(3)中將步驟(2)烘干后的粉末用正己烷中提取，提取液振蕩25min，在4℃、7000r/min條件下離心25min，取上清液。
作為優(yōu)選，步驟(4)中將步驟(3)獲得的上清液在毛細(xì)管色譜柱中進(jìn)行檢測(cè)，進(jìn)樣口溫度為240℃、檢測(cè)器溫度340℃、流量為3.5mL/min、恒流，尾吹氣為氮?dú)猓髁?0mL/min，進(jìn)樣5μL。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果：
(1)本發(fā)明提供的檢測(cè)方法能夠準(zhǔn)確反應(yīng)枸杞中農(nóng)藥的殘留情況。
(2)本發(fā)明提供的枸杞農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法可操作性強(qiáng)，成本低廉。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式進(jìn)行詳細(xì)描述，但應(yīng)當(dāng)理解本發(fā)明的保護(hù)范圍并不受具體實(shí)施方式的限制。
實(shí)施例1：
一種枸杞中毒死蜱農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法，包括以下步驟：
(1)將枸杞置于干燥機(jī)中，在85℃條件下干燥30min；然后加入粉碎機(jī)中，功率為1.2kW/h、轉(zhuǎn)速為2500r/min、每小時(shí)投入枸杞量為2kg，粉碎研磨至粉狀，粉末粒徑為120目；
(2)將步驟(1)獲得的粉末置于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的氯化鈉水溶液中浸潤(rùn)1h，用蒸餾水洗滌1次，并置于烘箱中在50℃條件下烘干；
(3)將步驟(2)烘干后的粉末用正己烷中提取，提取液振蕩15min，在4℃、6000r/min條件下離心20min，取上清液；
(4)將步驟(3)獲得的上清液在毛細(xì)管色譜柱中進(jìn)行檢測(cè)，進(jìn)樣口溫度為220℃、檢測(cè)器溫度320℃、流量為3.2mL/min、恒流，尾吹氣為氮?dú)?，流?5mL/min，進(jìn)樣3μL。
實(shí)施例2：
一種枸杞中毒死蜱農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法，包括以下步驟：
(1)將枸杞置于干燥機(jī)中，在100℃條件下干燥60min；然后加入粉碎機(jī)中，功率為2.0kW/h、轉(zhuǎn)速為3500r/min、每小時(shí)投入枸杞量為4kg，粉碎研磨至粉狀，粉末粒徑為300目；
(2)將步驟(1)獲得的粉末置于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％的氯化鈉水溶液中浸潤(rùn)3h，用蒸餾水洗滌4次，并置于烘箱中在75℃條件下烘干；
(3)將步驟(2)烘干后的粉末用正己烷中提取，提取液振蕩30min，在4℃、8000r/min條件下離心30min，取上清液；
(4)將步驟(3)獲得的上清液在毛細(xì)管色譜柱中進(jìn)行檢測(cè)，進(jìn)樣口溫度為255℃、檢測(cè)器溫度360℃、流量為3.8mL/min、恒流，尾吹氣為氮?dú)猓髁?0mL/min，進(jìn)樣8μL。
實(shí)施例3：
一種枸杞中毒死蜱農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法，包括以下步驟：
(1)將枸杞置于干燥機(jī)中，在90℃條件下干燥45min；然后加入粉碎機(jī)中，功率為1.5kW/h、轉(zhuǎn)速為3000r/min、每小時(shí)投入枸杞量為3kg，粉碎研磨至粉狀，粉末粒徑為200目；
(2)將步驟(1)獲得的粉末置于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12％的氯化鈉水溶液中浸潤(rùn)2h，用蒸餾水洗滌3次，并置于烘箱中在60℃條件下烘干；
(3)將步驟(2)烘干后的粉末用正己烷中提取，提取液振蕩25min，在4℃、7000r/min條件下離心25min，取上清液；
(4)將步驟(3)獲得的上清液在毛細(xì)管色譜柱中進(jìn)行檢測(cè)，進(jìn)樣口溫度為240℃、檢測(cè)器溫度340℃、流量為3.5mL/min、恒流，尾吹氣為氮?dú)?，流?0mL/min，進(jìn)樣5μL。
前述對(duì)本發(fā)明的具體示例性實(shí)施方案的描述是為了說(shuō)明和例證的目的。這些描述并非想將本發(fā)明限定為所公開(kāi)的精確形式，并且很顯然，根據(jù)上述教導(dǎo)，可以進(jìn)行很多改變和變化。對(duì)示例性實(shí)施例進(jìn)行選擇和描述的目的在于解釋本發(fā)明的特定原理及其實(shí)際應(yīng)用，從而使得本領(lǐng)域的技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)并利用本發(fā)明的各種不同的示例性實(shí)施方案以及各種不同的選擇和改變。本發(fā)明的范圍意在由權(quán)利要求書(shū)及其等同形式所限定。