本發(fā)明涉及蔬菜中農(nóng)藥含量檢測技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種蔬菜中的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)代農(nóng)業(yè)的發(fā)展使農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)越來越依賴于農(nóng)藥、抗生素和激素等外源物質(zhì)。其中，農(nóng)藥用量居高不下，而有些農(nóng)藥的不合理使用使農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留超標(biāo)，影響了消費(fèi)者的食用安全，農(nóng)藥殘留的日常檢測和風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測變得越來越重要。農(nóng)藥殘留是指在蔬菜、糧食等農(nóng)作物使用農(nóng)藥后，殘留在其體中的農(nóng)藥原體和有毒降解物的總稱。目前，農(nóng)藥殘留檢測比主要針對于蔬菜、糧食、水果等重要的產(chǎn)品。為提高產(chǎn)品產(chǎn)量，減少病蟲害的損失，有機(jī)磷農(nóng)藥廣泛應(yīng)用于果樹、蔬菜生產(chǎn)當(dāng)中。因此，如果檢測不嚴(yán)，則有進(jìn)入有機(jī)體危及人們生命的可能性。主要表現(xiàn)為集體組織受損、心血管系統(tǒng)損傷、呼吸系統(tǒng)損傷、臟器損傷及生殖系統(tǒng)損傷?，F(xiàn)有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測一般是將樣品氣化后，由惰性氣體帶入色譜中分離，通過檢測分析即可確定待測定物質(zhì)含量及組分，但是該方法存在分離效能低、選擇性低、靈敏度不高、分析速度較慢等缺陷。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明為了克服上述現(xiàn)有有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測方法存在分離效能低、選擇性低、靈敏度不高、分析速度較慢的缺陷問題，提供一種蔬菜中的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測方法，該方法具有分離效能高、選擇性高、靈敏度高、分析速度較快、溶劑和樣品用量少的優(yōu)點(diǎn)，適合于蔬菜中久效磷、甲拌磷、氧化樂果農(nóng)藥殘留的快速檢測分析。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：
一種蔬菜中的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測方法，包括以下步驟：
s1、用丙酮將久效磷、甲拌磷、氧化樂果分別稀釋到10ug/ml，作為儲(chǔ)備液，放置與冰箱中冷凍保存；
s2、準(zhǔn)確稱取35g蔬菜、水果樣品，經(jīng)縮分后，將其切碎，放入食品料理機(jī)中粉碎，加入中性氧化鋁2g，研磨均勻成試樣；
s3、在5ml玻璃注射器底部加入濾紙，按順序加入無水硫酸鈉0.4g、研磨后的試樣0.5g、無水硫酸鈉0.2g，壓實(shí)后用乙酸乙酯洗脫，接收10ml洗脫液于比色管中中，通空氣流吹至近干，殘?jiān)帽?ml溶解，過微孔濾膜過濾，濾液供氣相色譜分析；
s4、取s1中久效磷、甲拌磷、氧化樂果標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液，以二氯甲烷溶解，在同一色譜條件下，分別取標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液0.1ug/ml、1ug/ml，重復(fù)進(jìn)行樣品測定3次，以每次測得的峰面積，計(jì)算得到久效磷、甲拌磷、氧化樂果標(biāo)準(zhǔn)曲線；
s5、將s3得到的濾液在同一色譜條件下進(jìn)行氣相色譜分析，測得的峰面積，計(jì)算在標(biāo)準(zhǔn)曲線上得到久效磷、甲拌磷、氧化樂果相應(yīng)的含量。
進(jìn)一步地，所述s1中儲(chǔ)備液放入-20℃至-16℃條件下冷凍保存。
進(jìn)一步地，所述s2中性氧化鋁為100-200目。
進(jìn)一步地，所述s2中性氧化鋁在500-600℃燒3-5個(gè)小時(shí)。
進(jìn)一步地，所述s2中性氧化鋁在550℃燒4個(gè)小時(shí)。
進(jìn)一步地，所述s2食品料理機(jī)的轉(zhuǎn)速為600r/min。
進(jìn)一步地，所述s3比色管的容量為10ml。
進(jìn)一步地，所述s3通入的空氣流為氮?dú)狻?/p>
進(jìn)一步地，所述s3氮?dú)獾牧魉贋?.5ml/min。
進(jìn)一步地，所述s3中微孔濾膜的孔徑為0.45um。
本發(fā)明的有益效果：一種蔬菜中的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測方法，該方法具有分離效能高、選擇性高、靈敏度高、分析速度較快、溶劑和樣品用量少的優(yōu)點(diǎn)，適合于蔬菜中久效磷、甲拌磷、氧化樂果農(nóng)藥殘留的快速檢測分析。
附圖說明
圖1為本發(fā)明檢測方法流程圖。
具體實(shí)施方式
為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體圖示，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
具體實(shí)施時(shí)，結(jié)合圖1本發(fā)明檢測方法流程圖，一種蔬菜中的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測方法，包括以下步驟：
s1、用丙酮將久效磷、甲拌磷、氧化樂果分別稀釋到10ug/ml，作為儲(chǔ)備液，放置與冰箱中冷凍保存；儲(chǔ)備液最好放入-20℃至-16℃條件下冷凍保存；
s2、準(zhǔn)確稱取35g蔬菜、水果樣品，經(jīng)縮分后，將其切碎，放入食品料理機(jī)中粉碎，加入中性氧化鋁2g，研磨均勻成試樣；所述中性氧化鋁為100-200目；所述中性氧化鋁在500-600℃燒3-5個(gè)小時(shí)，中性氧化鋁最好在550℃燒4個(gè)小時(shí)，冷卻后保存于干燥器中備用；所述食品料理機(jī)的轉(zhuǎn)速為600r/min；
s3、在5ml玻璃注射器底部加入濾紙，按順序加入無水硫酸鈉0.4g、研磨后的試樣0.5g、無水硫酸鈉0.2g，壓實(shí)后用乙酸乙酯洗脫，接收10ml洗脫液于比色管中中，通空氣流吹至近干，殘?jiān)帽?ml溶解，過微孔濾膜過濾，濾液供氣相色譜分析；比色管的容量為10ml；所述通入的空氣流最好是氮?dú)猓獨(dú)獾牧魉贋?.5ml/min；所述微孔濾膜的孔徑為0.45um；
s4、取s1中久效磷、甲拌磷、氧化樂果標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液，以二氯甲烷溶解，在同一色譜條件下，分別取標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液0.1ug/ml、1ug/ml，重復(fù)進(jìn)行樣品測定3次，以每次測得的峰面積，計(jì)算得到久效磷、甲拌磷、氧化樂果標(biāo)準(zhǔn)曲線；
s5、將s3得到的濾液在同一色譜條件下進(jìn)行氣相色譜分析，測得的峰面積，計(jì)算在標(biāo)準(zhǔn)曲線上得到久效磷、甲拌磷、氧化樂果相應(yīng)的含量。
本發(fā)明蔬菜中的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測方法，該方法具有分離效能高、選擇性高、靈敏度高、分析速度較快、溶劑和樣品用量少的優(yōu)點(diǎn)，適合于蔬菜中久效磷、甲拌磷、氧化樂果農(nóng)藥殘留的快速檢測分析。
上面所述的實(shí)施例僅僅是對本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述，并非對本發(fā)明的構(gòu)思和范圍進(jìn)行限定。在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)構(gòu)思的前提下，本領(lǐng)域普通人員對本發(fā)明的技術(shù)方案做出的各種變型和改進(jìn)，均應(yīng)落入到本發(fā)明的保護(hù)范圍。