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      一種用于蔬菜中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法與流程

      文檔序號(hào):11515362閱讀:314來源:國知局

      本發(fā)明涉及蔬菜中農(nóng)藥含量檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種用于蔬菜中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法。



      背景技術(shù):

      現(xiàn)代農(nóng)業(yè)的發(fā)展使農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)越來越依賴于農(nóng)藥、抗生素和激素等外源物質(zhì)。其中,農(nóng)藥用量居高不下,而有些農(nóng)藥的不合理使用使農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留超標(biāo),影響了消費(fèi)者的食用安全,農(nóng)藥殘留的日常檢測(cè)和風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)變得越來越重要。吡蟲啉、啶蟲脒、多菌靈、除蟲脲、滅幼脲、辛硫磷和阿維菌素等參數(shù)需要使用液相紫外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。目前對(duì)吡蟲啉、啶蟲脒、多菌靈、除蟲脲、滅幼脲、辛硫磷和阿維菌素等參數(shù)都需要單獨(dú)做前處理、單獨(dú)上機(jī)檢測(cè),不僅工作強(qiáng)度大,而且耗材耗力,工作效率低下。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      本發(fā)明為了克服上述參數(shù)需要單獨(dú)做前處理、單獨(dú)上機(jī)檢測(cè)造成工作強(qiáng)度大、耗材耗力、效率低下的缺陷問題,提供一種用于蔬菜中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法,該方法具有高效、準(zhǔn)確、靈敏且操作重現(xiàn)性好的特點(diǎn),既滿足了檢測(cè)工作的需要,又提高了檢測(cè)效率。

      為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:

      一種用于蔬菜中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法,包括以下步驟:

      s1、選取檢測(cè)蔬菜、水果樣品,經(jīng)縮分后,將其切碎,放入食品料理機(jī)中粉碎,制成待測(cè)樣品;

      s2、稱取35g待測(cè)樣于150ml燒杯中,加入70ml乙腈,用勻漿機(jī)高速勻漿2-5分鐘后用濾紙過濾;

      s3、將s2得到的濾液加入到裝有氯化鈉的150ml具塞量筒中,收集濾液60-80ml后蓋上塞子,劇烈震蕩1分鐘,在室溫下靜置30分鐘,使乙腈與水相分層;

      s4、在s3具塞量筒中吸取15ml溶液放入50ml燒杯中,將燒杯放在水浴鍋上加熱,燒杯中緩慢通入空氣流,蒸發(fā)近干,加入3ml甲醇加二氯甲烷,溶解殘?jiān)?,蓋上鋁箔,得到凈化液;

      s5、將氨基柱依次用4ml甲醇加二氯甲烷預(yù)淋洗條件化,倒入s4得到的凈化液,用15ml刻度離心管接收洗脫液,用2ml甲醇加二氯甲烷沖洗燒杯后過氨基柱,并重復(fù)1次,將有淋洗液的刻度離心管置于水溫50℃的氮吹儀上,氮吹蒸發(fā)近干,用甲醇定容至5ml,在旋渦器上混勻,用濾膜過濾,移入紫外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)分析。

      進(jìn)一步地,所述s1中待測(cè)樣品放入-20℃至-16℃條件下保存?zhèn)溆谩?/p>

      進(jìn)一步地,所述s2中勻漿機(jī)的速度為1000r/min。

      進(jìn)一步地,所述s3中氯化鈉在130-150℃烘烤3-5小時(shí)。

      進(jìn)一步地,所述s3中氯化鈉在140℃烘烤4小時(shí)。

      進(jìn)一步地,所述s3中選取的氯化鈉為8-10g。

      進(jìn)一步地,所述s4中空氣流為氮?dú)狻?/p>

      進(jìn)一步地,所述s4中通入氮?dú)獾牧魉贋?.5ml/min。

      進(jìn)一步地,所述甲醇與二氯甲烷的質(zhì)量比為1:99。

      進(jìn)一步地,所述s4中水浴鍋在75℃條件下加熱。

      本發(fā)明的有益效果:一種用于蔬菜中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法,該方法可以對(duì)吡蟲啉、啶蟲脒、多菌靈、除蟲脲、滅幼脲、辛硫磷和阿維菌素等參數(shù)進(jìn)行統(tǒng)一前處理、上機(jī)檢測(cè),具有高效、準(zhǔn)確、靈敏且操作重現(xiàn)性好的特點(diǎn),既滿足了檢測(cè)工作的需要,又提高了檢測(cè)效率。

      附圖說明

      圖1為本發(fā)明檢測(cè)方法流程圖。

      具體實(shí)施方式

      為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解,下面結(jié)合具體圖示,進(jìn)一步闡述本發(fā)明。

      具體實(shí)施時(shí),結(jié)合圖1本發(fā)明檢測(cè)方法流程圖,一種用于蔬菜中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法,包括以下步驟:

      s1、選取檢測(cè)蔬菜、水果樣品,經(jīng)縮分后,將其切碎,放入食品料理機(jī)中粉碎,制成待測(cè)樣品;待測(cè)樣品放入-20℃至-16℃條件下保存?zhèn)溆茫?/p>

      s2、稱取35g待測(cè)樣于150ml燒杯中,加入70ml乙腈,用勻漿機(jī)高速勻漿2-5分鐘后用濾紙過濾;勻漿機(jī)的速度為1000r/s;

      s3、將s2得到的濾液加入到裝有氯化鈉8-10g的150ml具塞量筒中,收集濾液60-80ml后蓋上塞子,劇烈震蕩1分鐘,在室溫下靜置30分鐘,使乙腈與水相分層;選用的氯化鈉在130-150℃烘烤3-5小時(shí),氯化鈉最好在140℃烘烤4小時(shí);

      s4、從s3具塞量筒中吸取15ml溶液放入50ml燒杯中,將燒杯放在水浴鍋上加熱,燒杯中緩慢通入空氣流,空氣流最好是氮?dú)猓獨(dú)獾牧魉贋?.5ml/min,蒸發(fā)近干,加入3ml甲醇加二氯甲烷,溶解殘?jiān)w上鋁箔,得到凈化液;水浴鍋在75℃條件下加熱;甲醇與二氯甲烷的質(zhì)量比為1:99;

      s5、將氨基柱依次用4ml甲醇加二氯甲烷預(yù)淋洗條件化,倒入s4得到的凈化液,用15ml刻度離心管接收洗脫液,用2ml甲醇加二氯甲烷沖洗燒杯后過氨基柱,并重復(fù)1次,將有淋洗液的刻度離心管置于水溫50℃的氮吹儀上,氮吹蒸發(fā)近干,用甲醇定容至5ml,在旋渦器上混勻,用濾膜過濾,移入紫外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)分析。其中甲醇與二氯甲烷的質(zhì)量比為1:99。

      本發(fā)明用于蔬菜中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法,該方法可以對(duì)吡蟲啉、啶蟲脒、多菌靈、除蟲脲、滅幼脲、辛硫磷和阿維菌素等參數(shù)進(jìn)行統(tǒng)一前處理、上機(jī)檢測(cè),具有高效、準(zhǔn)確、靈敏且操作重現(xiàn)性好的特點(diǎn),既滿足了檢測(cè)工作的需要,又提高了檢測(cè)效率。

      上面所述的實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述,并非對(duì)本發(fā)明的構(gòu)思和范圍進(jìn)行限定。在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)構(gòu)思的前提下,本領(lǐng)域普通人員對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做出的各種變型和改進(jìn),均應(yīng)落入到本發(fā)明的保護(hù)范圍。



      技術(shù)特征:

      技術(shù)總結(jié)
      本發(fā)明公開了一種用于蔬菜中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法,涉及蔬菜中農(nóng)藥含量檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域,目前對(duì)吡蟲啉、啶蟲脒、多菌靈、除蟲脲、滅幼脲、辛硫磷和阿維菌素等參數(shù)都需要單獨(dú)做前處理、單獨(dú)上機(jī)檢測(cè),不僅工作強(qiáng)度大,而且耗材耗力,工作效率低下。本發(fā)明用于蔬菜中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法,具有高效、準(zhǔn)確、靈敏且操作重現(xiàn)性好的特點(diǎn),既滿足了檢測(cè)工作的需要,又提高了檢測(cè)效率。

      技術(shù)研發(fā)人員:吳愛美;許四五;朱國英;吳新德;魏良勝;吳明來;錢一華;方向麗;杜長春;金來加
      受保護(hù)的技術(shù)使用者:池州市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測(cè)中心
      技術(shù)研發(fā)日:2017.04.20
      技術(shù)公布日:2017.08.18
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