本發(fā)明具體涉及一種奧美拉唑鎂中的微量鉀和鈦的方法，屬于分析方法領域。
背景技術：
：奧美拉唑鎂臨床上用于胃酸過多引起的燒心和反酸等癥。中華人民共和國藥典二部（2015版）收錄了奧美拉唑鎂腸溶片，類別為質(zhì)子泵抑制劑，然而現(xiàn)行2015版中華人民共和國藥典中沒有收錄奧美拉唑鎂原料藥。因此需要對奧美拉唑鎂原料藥質(zhì)量標準進行研究，研究檢測方法學應當符合中華人民共和國藥典四部（2015版）規(guī)范要求，保證生產(chǎn)出的奧美拉唑鎂原料藥質(zhì)量一致性和可靠性。根據(jù)奧美拉唑鎂合成工藝過程需使用到鈦鹽和鉀鹽，所以控制檢測奧美拉唑鎂成殘留的鈦和鉀的含量是必要的質(zhì)量指標。本發(fā)明研究了采用電感耦合等離子發(fā)射光譜法（ICP）測定奧美拉唑鎂中殘留微量鉀和鈦含量并進行了方法學研究。目的是克服現(xiàn)有技術中方法不統(tǒng)一，靈敏度不高、干擾較大的缺陷。技術實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是提供一種精密度和準確性高，操作簡便，并且能夠為奧美拉唑鎂藥物控制過程提供準確數(shù)據(jù)的測定奧美拉唑鎂中的微量鉀和鈦的方法。所述方法包括以下步驟：步驟一：樣品的處理；將樣品粉碎，混合均勻，準確稱取樣品至于聚四氟乙烯消解罐中，加入濃硝酸，使酸和樣品充分混勻，安裝好消解罐，設置合適的參數(shù)進行微波消解。待消解程序結束后自動冷卻，取出消解罐，用電加熱板加熱趕酸。將消解液用水定容至容量瓶中，同時做試劑空白；步驟二：標準校正曲線溶液的配置；鉀、鈦混合標液的配置：取1ml的鈦標準溶液，用水定容至100ml，再分別取10ml的稀釋后的鈦標液和4ml的鉀標準溶液，至于100ml的容量瓶中，用水定容至100ml；其中鉀、鈦標準溶液液：1000ug/ml；實驗用水為超純水；步驟三：繪制校準曲線；將標準校正曲線溶液及空白樣品溶液引入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，測定待測離子的信號強度，以質(zhì)量體積濃度為橫坐標，離子的信號強度為縱坐標繪制鉀和鈦校準曲線；步驟四：測定鉀和鈦的含量；將試樣樣品溶液及空白樣品溶液引入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，測定待測離子的信號強度，根據(jù)步驟三的標準溶液校準曲線，求出空白樣品溶液及試樣樣品溶液中鉀和鈦的質(zhì)量百分數(shù)。其中，待測奧美拉唑鎂樣品的質(zhì)量為0.15-0.20g，加入濃硝酸3-5ml、用水定容至50mL，優(yōu)選的，濃硝酸加入量為4ml。優(yōu)選的，所述電感耦合等離子體發(fā)射光譜法的參數(shù)條件為：功率：1450W；霧化氣體流量：0.78L/min；冷卻氣體流量：12.00L/min；輔助氣體流量：0.80L/min；泵轉速：30r/min；進樣時間：45s。鉀和鈦混合標準曲線的制備：取鉀，鈦混合標液0，0.5，2，5，10，20，40ml于100ml容量瓶中，加入稀釋定容至刻度?；靹?。上機。如下表線性方程測定結果。表1鉀濃度與強度數(shù)據(jù)表表2鈦濃度與強度數(shù)據(jù)表本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明采用電感耦合等離子發(fā)射光譜法（ICP）測定奧美拉唑鎂中殘留微量鉀和鈦含量，確定了最優(yōu)的操作工藝參數(shù)，分析靈敏度高，準確性高，且樣品處理過程簡單，減少了測定中的干擾因素，可操作性好等優(yōu)點。附圖說明圖1為本發(fā)明鉀的標準曲線圖譜。圖2為本發(fā)明鈦的標準曲線圖譜。具體實施方式為了使本發(fā)明實現(xiàn)的技術手段、創(chuàng)作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。實施例1：將樣品粉碎，混合均勻，準確稱取0.15-0.20g樣品至于聚四氟乙烯消解罐中，加入濃硝酸4ml，使酸和樣品充分混勻，安裝好消解罐，設置合適的參數(shù)進行微波消解。待消解程序結束后自動冷卻，取出消解罐，用電加熱板加熱趕酸。將消解液用水定容至50ml的容量瓶中，同時做試劑空白。將樣品溶液及空白樣品溶液引入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，測定待測離子的信號強度，根據(jù)標準溶液校準曲線，求出空白樣品溶液及試樣樣品溶液中鉀和鈦的質(zhì)量百分數(shù)，得到所測的鉀和鈦的含量。所述電感耦合等離子體發(fā)射光譜法的參數(shù)條件為：功率：1450W；霧化氣體流量：0.78L/min；冷卻氣體流量：12.00L/min；輔助氣體流量：0.80L/min；泵轉速：30r/min；進樣時間：45s。（1）精密度實驗：取同一批號的樣品作為上機測試液，待儀器穩(wěn)定，連續(xù)測定6次，以含量表示計算。結果表明，鉀相對標準偏差0.78%。鈦相對標準偏差0.83%，測定數(shù)據(jù)結果見表3。表3精密度測定數(shù)據(jù)結果項目123456平均值RSD（%）鉀45.7946.6646.3246.1945.9745.7046.100.78鈦148.89146.58148.89149.74147.57147.05148.120.83（2）中間精密度實驗：用同一批樣品，不同人員不同時間測定精密度，統(tǒng)計結果如下表4。表4中間精密度實驗結果（3）檢測限實驗：向聚四氟乙烯消解罐中，加入濃硝酸4ml，安裝好消解罐，與樣品消解相同的參數(shù)進行微波消解，將最終定容溶液上機測定20次；以20次空白值標準偏差3倍對應的濃度作為檢測限。檢測限計算公式如下，測試結果見表5。檢測限測定結果=3*SD/K（SD：標準偏差,K:標準曲線斜率）表5鉀、鈦檢測限結果（4）樣品含量測定試驗依本法測定三批樣品鉀和鈦的含量，測定結果如下表6。表6樣品鉀和鈦含量測定結果批號鉀含量（mg/kg）鈦含量(mg/kg)1289.174.52300.046.83296.066.1（5）回收率實驗：稱取6份批號的樣品，并在已經(jīng)樣品中分別加入相同量的鉀和鈦標準溶液，按照本實驗方法來測定樣品加標回收率，測試結果見表7。表7鉀和鈦加標回收率實驗結果結果表明，鉀測定加標回收率在95.40%～102.17%之間，鈦測定加標回收率在97.50%～98.80%之間，該方法具有較好的準確性。對比例1：實驗方法與實施例1相同，區(qū)別僅在于加入濃硝酸1ml，進行精密度實驗。對比例2：實驗方法與實施例1相同，區(qū)別僅在于加入濃硝酸3ml，進行精密度實驗。對比例3：實驗方法與實施例1相同，區(qū)別僅在于加入濃硝酸5ml，進行精密度實驗。對比例4：實驗方法與實施例1相同，區(qū)別僅在于加入濃硝酸7ml，進行精密度實驗。結果如下表：結果表明：實施例1的方法測定的鉀和鈦的相對標準偏差顯著低于對比例1-4（p<0.05），該方法是最優(yōu)的操作工藝參數(shù)，誤差小，準確性高。表8測定結果比對以上所述是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應當指出，對于本
技術領域：
的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明所述原理的前提下，還可以作出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發(fā)明的保護范圍。當前第1頁1 2 3