一種高分辨質(zhì)譜成像系統(tǒng)圖像采集半導(dǎo)體薄膜、制備方法及應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于質(zhì)譜成像領(lǐng)域，具體涉及一種高分辨質(zhì)譜成像系統(tǒng)圖像采集半導(dǎo)體薄膜、制備方法及應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]質(zhì)輔助激光解析離解質(zhì)譜是目前質(zhì)譜成像常用的一種分析技術(shù)，該技術(shù)將可吸收激光能量的有機(jī)小分子基質(zhì)覆蓋與組織切片表面，并將能量傳遞給樣品分子，使之汽化并離子化，再被質(zhì)量分析器檢測。在該技術(shù)中，有機(jī)小分子基質(zhì)與樣品分子的混合模式是關(guān)鍵，因為它直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度、分辨率以及實驗結(jié)果的重現(xiàn)性和定量分析的能力。
[0003]現(xiàn)有的技術(shù)中，常常采用有機(jī)溶劑先溶解基質(zhì)，再將基質(zhì)溶液噴霧在組織切片的表面，待溶劑揮發(fā)后，樣品與基質(zhì)分子形成混晶。現(xiàn)有技術(shù)的主要缺點在于很難形成大小均勻，形貌可控的晶體，從而使得激光在不同掃描時間所獲得的圖譜不具有重現(xiàn)性，信號強(qiáng)度與樣品量之間沒有定量關(guān)系。并且，由于晶體大小和形貌的差異，造成激光轟擊樣品分子之后所得離子的初速度和方向不同，影響圖像的分辨率和質(zhì)量準(zhǔn)確度。此外，這些有機(jī)小分子基質(zhì)還通常在低質(zhì)量區(qū)產(chǎn)生一系列背景峰，抑制低質(zhì)量分子信號，并嚴(yán)重污染離子源。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，目的在于提供一種高分辨質(zhì)譜成像系統(tǒng)圖像采集薄膜、制備方法及應(yīng)用。
[0005]一種高分辨質(zhì)譜成像系統(tǒng)圖像采集半導(dǎo)體薄膜，其是將半導(dǎo)體納米顆粒灼燒去除表面附著的有機(jī)雜質(zhì)后，再經(jīng)研磨處理然后置于壓片機(jī)中壓制成膜得到的。
[0006]按上述方案，所述半導(dǎo)體納米顆粒為(Bi2O3) M7(CoO)aM(ZnO)a9半導(dǎo)體顆粒。
[0007]按上述方案，所述灼燒的溫度為350°C，灼燒時間為I小時。
[0008]上述高分辨質(zhì)譜成像系統(tǒng)圖像采集半導(dǎo)體薄膜的制備方法，包括如下步驟:
[0009]I)將半導(dǎo)體納米顆粒在350°C馬弗爐中灼燒I小時；
[0010]2)將步驟I)得到的半導(dǎo)體納米顆粒進(jìn)一步用瑪瑙研缽磨細(xì)，使其分散均勻，得到半導(dǎo)體納米粉末；
[0011]3)將步驟2)得到的半導(dǎo)體納米粉末放入壓片機(jī)的磨具，再放入壓片機(jī)，施加壓力壓制得到半導(dǎo)體薄膜；
[0012]4)將步驟3)壓制得半導(dǎo)體薄膜取出，室溫保存。按上述方案，所述壓制為2000kg?4800kg壓力下壓制I分鐘。
[0013]上述高分辨質(zhì)譜成像系統(tǒng)圖像采集半導(dǎo)體薄膜在隱形指紋圖像分析、動物組織切片圖像分析、植物組織切片圖像分析中的應(yīng)用。
[0014]按上述方案，所述的應(yīng)用為:將植物組織切片，動物組織切片或隱形指紋固定或按壓在上述高分辨質(zhì)譜成像系統(tǒng)圖像采集半導(dǎo)體薄膜上后，將半導(dǎo)體薄膜固定在樣品靶上，直接放入質(zhì)譜儀進(jìn)行分析。
[0015]按上述方案，所述在隱形指紋圖像分析中的應(yīng)用為:將指紋直接按壓于半導(dǎo)體薄膜表面后，固定半導(dǎo)體薄膜在MALDI樣品靶，放入質(zhì)譜儀用激光解析離解進(jìn)行圖像分析。
[0016]按上述方案，所述在動物組織切片圖像分析中的應(yīng)用為:首先將組織切片置于零下八十度下冷凍，再切成20微米厚度的切片，直接轉(zhuǎn)移至半導(dǎo)體薄膜表面，固定半導(dǎo)體薄膜在MALDI樣品靶，放入質(zhì)譜儀后用激光解析離解進(jìn)行圖像分析。
[0017]按上述方案，所述在植物組織切片圖像分析中的應(yīng)用為:把半導(dǎo)體薄膜作為初膜，把植物組織切片放置于初膜表面，進(jìn)一步施加壓力，使植物組織切片填埋于半導(dǎo)體薄膜的納米顆粒中后，得到含有植物組織切片的半導(dǎo)體薄膜，固定半導(dǎo)體薄膜在MALDI樣品靶，放入質(zhì)譜儀后用激光解析離解進(jìn)行圖像分析。本發(fā)明中，半導(dǎo)體顆粒的種類和用量依不同的樣品而定，馬弗爐高溫灼燒后的半導(dǎo)體納米顆粒需在瑪瑙研缽磨細(xì)，使其分散均勻，以便使壓制得到的半導(dǎo)體薄膜大小和厚度均勻。
[0018]本發(fā)明制備方法將半導(dǎo)體納米顆粒材料在高壓下壓制制備均勻、大小厚度可控的薄膜，避免了現(xiàn)有技術(shù)中采用有機(jī)溶劑重結(jié)晶的不確定性，其獲得的半導(dǎo)體薄膜能夠吸收紫外光，在激光照射下處于價帶的電子被激發(fā)到導(dǎo)帶并發(fā)生隧穿，隧穿電子被組織切片或指紋中的中性分子俘獲從而引發(fā)樣品分子的電離和化學(xué)鍵斷裂，由此進(jìn)一步根據(jù)質(zhì)譜信號成像。另外，采用本發(fā)明半導(dǎo)體薄膜所獲得的譜圖信號穩(wěn)定，無背景干擾，信號強(qiáng)度與樣品量之間成良好的線性關(guān)系，重現(xiàn)性好，靈敏度高，分辨率高。
[0019]本發(fā)明的有益效果如下:
[0020](I)與現(xiàn)有MALDI質(zhì)譜成像系統(tǒng)相比，目前MALDI成像技術(shù)沒有圖像采集薄膜，一般是將有機(jī)小分子基質(zhì)溶解于有機(jī)溶劑后以噴霧的形式覆蓋組織切片，其由于有機(jī)基質(zhì)與樣品分子共結(jié)晶顆粒大小不一，容易導(dǎo)致質(zhì)譜信號不穩(wěn)定，定量關(guān)系差，分辨率低，并在低質(zhì)量區(qū)產(chǎn)生大量背景干擾；而本發(fā)明利用半導(dǎo)體納米材料的激光誘導(dǎo)隧道電子俘獲原理使樣品分子離子化，無背景干擾，克服了常規(guī)MALDI基質(zhì)的局限性。
[0021](2)本發(fā)明所述高分辨質(zhì)譜成像系統(tǒng)圖像采集半導(dǎo)體薄膜采用半導(dǎo)體納米顆粒在高壓下壓制成型即可得到，不僅方法簡單，且獲得的薄膜均勻、大小厚度可控，性質(zhì)穩(wěn)定，質(zhì)譜信號穩(wěn)定，表面均勻光滑，不產(chǎn)生背景干擾，可用于指紋分析和動植物組織切片分析，特別適合于小分子物質(zhì)的準(zhǔn)確質(zhì)譜成像，便于質(zhì)量控制和產(chǎn)業(yè)化。
【附圖說明】
[0022]圖1是實施例1所得的質(zhì)譜圖像，該圖以己二烯雌酚分子離子峰成像，指紋按壓在圖像采集半導(dǎo)體薄膜上，激光掃描薄膜后得到質(zhì)譜成像。
[0023]圖2是實施例2所得擬南芥葉片的質(zhì)譜圖像，該圖以茉莉酸分子離子峰成像。
[0024]圖3是實施例3所得的小鼠腦質(zhì)譜圖像，該圖以腦磷脂分子離子峰成像。
【具體實施方式】
[0025]為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實施例。
[0026]實施例1
[0027]高分辨質(zhì)譜成像系統(tǒng)圖像采集半導(dǎo)體薄膜的制備，該薄膜用于隱形指紋的成像分析，操作步驟依次如下:
[0028]I)用分析天平稱取一定量的(Bi2O3)aci7(CoO)atl3(ZnO)a9半導(dǎo)體納米顆粒，比如1mg,材料的種類和量可據(jù)不同的樣品而定；
[0029]2)將步驟I)得到的半導(dǎo)體納米顆粒在350°C馬弗爐中灼燒I小時，消除所吸附的有機(jī)分子的污染；
[0030]3)將步驟2)得到的半導(dǎo)體納米顆粒進(jìn)一步用瑪瑙研缽磨細(xì)，使其分散均勻；
[0031]4)將步驟3)得到的半導(dǎo)體納米粉末放入壓片機(jī)的磨具，再放入壓片機(jī)，施加4800kg壓力，并在此壓力下保持I分鐘；
[0032]5)將步驟4)壓制得半導(dǎo)體薄膜取出，保存在室溫；
[0033]6)將指紋按壓在步驟5)所得半導(dǎo)體薄膜表面，將薄膜固定于MALDI樣品靶表面，放入