紅外碳硫儀快速測定碳化硅成分的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料成分測定的技術(shù)領(lǐng)域。更具體地，本發(fā)明涉及一種紅外碳硫儀快速測定碳化娃成分的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碳化硅原料的主要成分是游離碳、三氧化二鐵、碳化硅以及極少量的雜質(zhì)(如三氧化二鋁、硫化物)。
[0003]碳化硅原料中碳元素的含量存在于游離碳和碳化硅中。通過高溫800°C的灼燒，游離碳可以灼燒完全，通過質(zhì)量差可以計算出游離碳的含量。
[0004]灼燒后，碳化硅原料中碳元素僅僅存在于碳化硅中，碳在碳化硅中占29.95%，只要計算出碳的含量，就可以計算出碳化硅的含量。
[0005]化學(xué)分析方法分析碳化硅成分方法是:
[0006]稱取試樣1.0OOOg于瓷坩禍中，在750°C的馬弗爐中灼燒I小時，取出稍冷，將游離的碳燒掉，揮發(fā)損失掉的量即位游離碳的含量；
[0007]將灼燒分離碳后的試樣移入聚四氟乙烯坩禍中，以少量水潤濕，加3ml(l: I)硫酸，3ml濃順03及l(fā)OmlHF，置于電熱板上低溫蒸發(fā)至冒硫酸煙且蒸干試樣，取下稍冷；
[0008]再加HFlOml，蒸發(fā)至硫酸煙冒凈，使游離硅和二氧化硅變成SiF4揮發(fā)掉，取下稍冷；
[0009]加1:1鹽酸溶解鹽類，在電熱板上微熱10-15min，趁熱用致密定量濾紙過濾，用5: 95鹽酸洗坩禍3-4次，洗沉淀5-6次，再用分析水洗沉淀，洗至無氯離子(濾液用硝酸銀溶液進(jìn)行檢驗，如有AgCl沉淀，再用水洗，至無AgCl沉淀)，濾紙及沉淀移如次坩禍中，在電爐盤上灰化后，移入750°C的馬弗爐中灼燒30min，取出冷至室溫，稱量；
[0010]求出碳化硅的含量。
[0011]上述現(xiàn)有技術(shù)中的化學(xué)方法分析碳化硅成分方法繁雜、耗時長，大概需要5?6個小時。并且過程中使用強(qiáng)酸硫酸，易腐蝕氫氟酸，存在嚴(yán)重的安全隱患。
[0012]在上述現(xiàn)有化學(xué)分析過程中，保留濾紙上的沉淀，然而碳化硅中也存在酸不溶的Al2O3，也將會以沉淀的方式留在濾紙上，引起測定數(shù)據(jù)的偏高，對碳化硅最終測定結(jié)果產(chǎn)生影響。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0013]本發(fā)明提供一種紅外碳硫儀快速測定碳化硅成分的方法，其目的是實現(xiàn)碳化硅原料中的碳化娃成分的快速測定。
[0014]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為:
[0015]本發(fā)明的紅外碳硫儀快速測定碳化硅成分的方法，將碳化硅試樣在高溫爐中通氧燃燒，生成并逸出0)2和SO2氣體，從而實現(xiàn)碳硫元素與金屬元素及其化合物的分離；然后，測定0)2和SO2的含量，再換算出試樣中的碳硫含量。
[0016]上述方法的步驟和技術(shù)參數(shù)是:
[0017]將碳化硅試樣置于800°C高溫爐中灼燒50min，冷卻后，稱取0.025g灼燒后的試樣，放入預(yù)先加入0.25g純鐵助熔劑的碳硫坩禍中，再依次加入錫粒0.lg、鎢粒一勺(約1.50g)、純鐵助熔劑0.25g，將坩禍放入紅外碳硫儀中，預(yù)吹氧，分析；不到一分鐘，將試樣的含碳量分析出來，通過碳元素在碳化硅中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)29.95%，再將標(biāo)準(zhǔn)樣品的校正系數(shù)加以考慮，計算出來即為碳化硅的含量。
[0018]該方法所使用的標(biāo)準(zhǔn)樣品是編號為GSB02-1344-2001的C-1碳化硅，其中，以質(zhì)量計算，游離碳含量為0.12%，碳化硅含量為98.73%，計算出碳化硅中固定碳為29.57%。
[0019]采用碳硫儀重復(fù)做標(biāo)準(zhǔn)樣品3次后，通過系數(shù)校正，作出“SiC”曲線；每次做碳化硅測定便使用這條曲線進(jìn)行。
[0020]計算SiC含量的公式:
[0021]SiCV0= (C試 X3.3384XMX29.57)/C標(biāo)
[0022]式中:
[0023]Cii——碳硫儀測定試樣中的碳含量；
[0024]3.3384--固定系數(shù)；
[0025]M——1.0000克試樣灼燒過后所稱的重量；
[0026]29.57——標(biāo)準(zhǔn)樣品(GSB02-1344-2001)含碳量理論值；
[0027]碳硫儀測定標(biāo)準(zhǔn)樣品中的碳含量。
[0028]每次做試樣之前先對標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測定，標(biāo)準(zhǔn)樣品兩次測定的數(shù)據(jù)差在0.2以內(nèi)即為數(shù)據(jù)穩(wěn)定；按上述方法分析試樣，通過儀器給出的固定碳含量，按照上述計算公式，計算出碳化硅的含量。
[0029]本發(fā)明采用上述技術(shù)方案，其分析方法不僅快速簡潔，更主要的是將化學(xué)分析方法中存在的不足加以彌補(bǔ)，因為碳硫儀分析方法不存在Al2O3的沉淀對碳化硅最終結(jié)果產(chǎn)生影響。
【具體實施方式】
[0030]下面通過對實施例的描述，對本發(fā)明的【具體實施方式】作進(jìn)一步詳細(xì)的說明，以幫助本領(lǐng)域的技術(shù)人員對本發(fā)明的發(fā)明構(gòu)思、技術(shù)方案有更完整、準(zhǔn)確和深入的理解。
[0031]本發(fā)明的原理:
[0032]紅外碳硫分析儀測定試樣中碳化硅含量，與試樣灼燒率有直接關(guān)系，重點研宄和確定灼燒溫度和灼燒時間。根據(jù)GB/T16555-2008《含碳、碳化硅、氮化物耐火材料化學(xué)分析方法》中碳化硅測定方法，試樣灼燒溫度為850°C，發(fā)現(xiàn)此灼燒溫度紅外碳硫法測定試樣中碳化硅含量與化學(xué)方法測定值有時相差較大。本發(fā)明通過對高、低含量碳化硅試樣進(jìn)行溫度試驗，高含量碳化硅灼燒溫度在750?800°C范圍內(nèi)灼燒率穩(wěn)定，低含量碳化硅灼燒溫度在800?850°C范圍內(nèi)灼燒率穩(wěn)定，綜合確定灼燒溫度為800°C ;在灼燒溫度800°C情況下，又對灼燒時間進(jìn)行試驗，發(fā)現(xiàn)灼燒40min以上，灼燒率穩(wěn)定。因此確定在800°C下灼燒50?40min，灼燒率穩(wěn)定較穩(wěn)定。
[0033]灼燒后的碳化硅原料中碳元素僅僅存在于碳化硅中，碳在碳化硅中占29.96%，只要計算出碳的含量，就可以計算出碳化硅的含量。
[0034]紅外碳硫分析儀的分析的原理，就是將試樣在高溫爐中通氧燃燒，生成并逸出CO2和SO2氣體，從而實現(xiàn)碳硫元素與金屬元素及其化合物的分離，然后測定CO 2和302的含量，再換算出試樣中的碳硫含量。
[0035]稱取1.0OOOg碳化硅試樣，置于800°C高溫爐中灼燒50min，取出稍冷，移入干燥器中冷至室溫，稱灼燒過后所稱的重量(M);稱取0.025g灼燒后的試樣，放入預(yù)先加入0.25g純鐵助熔劑的碳硫坩禍中，再依次加入錫粒0.lg、鎢粒一勺(約1.50g)、純鐵助熔劑0.25g，將坩禍放入紅外碳硫儀中，預(yù)吹氧，分析；不到一分鐘，將試樣的含碳量分析出來，通過碳元素在碳化硅中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)29.95%，再將標(biāo)準(zhǔn)樣品的校正系數(shù)加以考慮，計算出來即為碳化娃的含量。
[0036]使用標(biāo)準(zhǔn)樣品為:編號GSB02-1344-2001的C-1碳化硅，游離碳含量為0.12%，碳化硅含量為98.72%，計算出碳化硅中固定碳為29.57%。
[0037]用碳硫儀重復(fù)做標(biāo)準(zhǔn)樣品3次后，通過系數(shù)校正，做出“SiC”曲線，每次做碳化硅便使用這條曲線進(jìn)行。
[0038]計算SiC含量的公式:
[0039]SiCV0= (C試 X3.3384XMX29.57)/C標(biāo)
[0040]式中:
[0041 ] Cii——碳硫儀測定試樣中的碳含量；
[0042]3.3384--固定系數(shù)；
[0043]M——1.0000克試樣灼燒過后所稱的重量；
[0044]29.57——標(biāo)準(zhǔn)樣品(GSB02-1344-2001)含碳量理論值；
[0045]Cs--碳硫儀測定標(biāo)準(zhǔn)樣品中的碳含量。
[0046]每次做試樣之前先帶標(biāo)準(zhǔn)樣品，標(biāo)準(zhǔn)樣品兩次數(shù)據(jù)差在0.2以內(nèi)即為數(shù)據(jù)穩(wěn)定，按上述方法分析試樣，通過儀器給出的固定碳含量，按照計算公式，計算出碳化硅的含量。
[0047]這種分析方法不僅快速簡潔，更主要的是也將化學(xué)分析方法中存在的不足加以彌補(bǔ)。在化學(xué)分析過程中，保留濾紙上的沉淀，然而碳化硅中也存在酸不溶的Al2O3，也將會以沉淀的方式留在濾紙上，引起測定數(shù)據(jù)的偏高，對碳化硅最終測定結(jié)果產(chǎn)生影響。而碳硫儀分析方法就不存在這樣的問題。
[0048]以上對本發(fā)明進(jìn)行了示例性描述，顯然本發(fā)明具體實現(xiàn)并不受上述方式的限制，只要采用了本發(fā)明的方法構(gòu)思和技術(shù)方案進(jìn)行的各種非實質(zhì)性的改進(jìn)，或未經(jīng)改進(jìn)將本發(fā)明的構(gòu)思和技術(shù)方案直接應(yīng)用于其它場合的，均在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.紅外碳硫儀快速測定碳化娃成分的方法，其特征在于:將碳化娃試樣在高溫爐中通氧燃燒，生成并逸出0)2和SO2氣體，從而實現(xiàn)碳硫元素與金屬元素及其化合物的分離；然后，測定0)2和SO 2的含量，再換算出試樣中的碳硫含量。
2.按照權(quán)利要求1所述的紅外碳硫儀快速測定碳化硅成分的方法，其特征在于該方法的步驟和技術(shù)參數(shù)是: 將碳化娃試樣置于800°C高溫爐中灼燒50min，冷卻后，稱取0.025g灼燒后的試樣，放入預(yù)先加入0.25g純鐵助熔劑的碳硫坩禍中，再依次加入錫粒0.lg、鎢粒1.50g、純鐵助熔劑0.25g，將坩禍放入紅外碳硫儀中，預(yù)吹氧，分析；不到一分鐘，將試樣的含碳量分析出來，通過碳元素在碳化硅中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)29.95 %，再將標(biāo)準(zhǔn)樣品的校正系數(shù)加以考慮，計算出來即為碳化硅的含量。
3.按照權(quán)利要求2所述的紅外碳硫儀快速測定碳化硅成分的方法，其特征在于: 該方法所使用的標(biāo)準(zhǔn)樣品為C-1碳化硅，樣品編號為GSB02-1344-2001，其中，以質(zhì)量計算，游離碳含量為0.12%，碳化硅含量為98.73%，計算出碳化硅中固定碳為29.57%。
4.按照權(quán)利要求2所述的紅外碳硫儀快速測定碳化硅成分的方法，其特征在于: 采用碳硫儀重復(fù)做標(biāo)準(zhǔn)樣品3次后，通過系數(shù)校正，作出“SiC”曲線；每次做碳化硅測定便使用這條曲線進(jìn)行。
5.按照權(quán)利要求2所述的紅外碳硫儀快速測定碳化硅成分的方法，其特征在于: 計算SiC含量的公式: SiCV0= (Cw X3.3384XMX29.57)/C標(biāo) 式中: Cii一一碳硫儀測定試樣中的碳含量； 3.3384--固定系數(shù)； M——1.0000克試樣灼燒過后所稱的重量； 29.57——標(biāo)準(zhǔn)樣品(GSB02-1344-2001)含碳量理論值； Cs 一一碳硫儀測定標(biāo)準(zhǔn)樣品中的碳含量。
6.按照權(quán)利要求5所述的紅外碳硫儀快速測定碳化娃成分的方法，其特征在于:每次做試樣之前先對標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測定，標(biāo)準(zhǔn)樣品兩次測定的數(shù)據(jù)差在0.2以內(nèi)即為數(shù)據(jù)穩(wěn)定；按上述方法分析試樣，通過儀器給出的固定碳含量，按照上述計算公式，計算出碳化娃的含量。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種紅外碳硫儀快速測定碳化硅成分的方法，將碳化硅試樣在高溫爐中通氧燃燒，生成并逸出CO2和SO2氣體，從而實現(xiàn)碳硫元素與金屬元素及其化合物的分離；然后，測定CO2和SO2的含量，再換算出試樣中的碳硫含量。采用上述技術(shù)方案，其分析方法不僅快速簡潔，更主要的是將化學(xué)分析方法中存在的不足加以彌補(bǔ)，因為碳硫儀分析方法不存在Al2O3的沉淀對碳化硅最終結(jié)果產(chǎn)生影響。
【IPC分類】G01N21-3504
【公開號】CN104697953
【申請?zhí)枴緾N201510164440
【發(fā)明人】吳秀才
【申請人】蕪湖新興鑄管有限責(zé)任公司
【公開日】2015年6月10日
【申請日】2015年4月8日