一種氧化銦納米片氣體傳感器及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于傳感材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氧化銦納米片氣體傳感器及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著社會(huì)的進(jìn)步和人們對(duì)健康與安全的不斷重視，迫切需要對(duì)空氣環(huán)境、各種生產(chǎn)、生活場(chǎng)所的易燃易爆、有毒有害氣體進(jìn)行檢測(cè)，還有防止安全隱患和社會(huì)大范圍的恐怖襲擊事件的發(fā)生，以保障人民的財(cái)產(chǎn)與生命人身安全。氣相色譜、紅外氣體分析儀等大型儀器是目前氣體分析的主要工具，但這類儀器普遍存在價(jià)格高昂、搬運(yùn)不變、不能實(shí)施現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)等問(wèn)題，因此需要盡快開(kāi)發(fā)性能優(yōu)越、成本低廉的氣敏材料，從而制造出可對(duì)特定氣體進(jìn)行實(shí)時(shí)檢測(cè)、便攜式、高性能的氣敏傳感器。
[0003]氧化銦(In2O3)是一種寬禁帶透明半導(dǎo)體材料，在太陽(yáng)能電池、固態(tài)光電子器件、氣敏元件領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。In2O3作為新型η型半導(dǎo)體氣敏材料，在氣敏元件中有著重要應(yīng)用，與Sn02、ZnO和Fe2O3相比，具有較寬的禁帶寬度、較小的電阻率和較高的催化活性等特點(diǎn)。可以應(yīng)用到可燃?xì)怏w、有毒氣體的檢漏報(bào)警、環(huán)境氣體的檢測(cè)等領(lǐng)域。因此，近幾年111203的制備及在氣體傳感器領(lǐng)域的應(yīng)用已成為國(guó)內(nèi)外科技研宄的熱點(diǎn)之一。如J.Q.Xu等(J.Q.Xu, Y.P.Chen, Q.Xiang et.al, A new route for preparing corundum-typeIn2O3 nanorods used as gas-sensing materials [J].Nanotechnology, 2007, 18,115615.)制備了氧化銦納米棒并對(duì)其氣敏性能進(jìn)行了研宄；再如申請(qǐng)?zhí)枮橹袊?guó)專利CN201110453408.0，名稱為“三維空心多級(jí)結(jié)構(gòu)氧化銦基氣敏材料的制備方法及其應(yīng)用”，制備了三維花狀空心分級(jí)結(jié)構(gòu)氧化銦基氣敏材料。以上方法均工藝復(fù)雜，最終所得氣敏材料需涂覆在陶瓷管元件表面，進(jìn)而制成氣敏元件，效率較低，且漿料涂覆過(guò)程中容易造成氣敏材料的團(tuán)聚，限制了氣敏性的發(fā)揮。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于，克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種直接在陶瓷管表面生長(zhǎng)氧化銦納米片，并將其制為氣體傳感器的方法。該技術(shù)工藝簡(jiǎn)單靈活，成本低廉，僅需對(duì)陶瓷管進(jìn)行清洗即可，不需預(yù)先處理涂覆籽晶層，最終所得氣體傳感器對(duì)乙醇具有較好的氣敏性能。
[0005]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案為:將覆有金電極和鉑導(dǎo)電絲的陶瓷管在丙酮和去離子水中超聲清洗，烘干備用；以氯化銦和L-半胱氨酸為原料，配置成一定濃度的混合溶液，然后將陶瓷管與混合溶液移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的水熱反應(yīng)釜中，水熱反應(yīng)后，將陶瓷管取出，清洗，干燥；然后置于氧化鋁坩禍放入馬弗爐，在一定溫度下進(jìn)行煅燒，制備成氧化銦納米片氣敏元件；取加熱絲穿入氣敏元件的管芯，然后將所述氣敏元件的鉑導(dǎo)電絲與加熱絲焊接在氣敏器件的基座上，經(jīng)老化處理后得到旁熱式氧化銦納米片氣體傳感器。其具體步驟如下: (1)將覆有金電極和鉑導(dǎo)電絲的陶瓷管在丙酮和去離子水中分別超聲清洗10分鐘，然后取出，烘干備用；
(2)稱取一定量的氯化銦和L-半胱氨酸，溶于40毫升去離子水中，攪拌混合均勻，其中氯化銦的濃度0.5-2毫摩爾/升，L-半胱氨酸的濃度1-4毫摩爾/升，且L-半胱氨酸和氯化銦的摩爾比為2;
(3)將步驟(I)所得陶瓷管與步驟(2)中所得混合溶液移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的50毫升水熱反應(yīng)釜中，在160-180°C溫度下，進(jìn)行水熱反應(yīng)12-20小時(shí)，水熱反應(yīng)后，將陶瓷管取出，清洗，干燥；
(4)將步驟(3)所得陶瓷管置于氧化鋁坩禍放入馬弗爐，在400-600°C下熱處理3小時(shí)，制得氧化銦納米片氣敏元件；
(5)取加熱絲穿入氣敏元件的管芯，然后將所述氣敏元件的鉑導(dǎo)電絲與加熱絲焊接在氣敏器件的基座上，經(jīng)老化處理后得到旁熱式氧化銦納米片氣體傳感器。
[0006]本發(fā)明采用上述技術(shù)方案后，主要有以下效果:
(1)本發(fā)明全部在水溶液中進(jìn)行，且不需要任何添加劑，成本低廉；
(2)本發(fā)明在制備過(guò)程中的各個(gè)步驟都不產(chǎn)生有毒有害物質(zhì)，有利于環(huán)境保護(hù)；
(3)本發(fā)明方法簡(jiǎn)單，操作方便，不需將氣敏材料涂覆于陶瓷管表面，生產(chǎn)用設(shè)備簡(jiǎn)易，易于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)；
(4)采用本發(fā)明所得氧化銦納米片氣體傳感器對(duì)乙醇表現(xiàn)出具有較高的靈敏度和快速的響應(yīng)、恢復(fù)，可用于乙醇?xì)怏w傳感器領(lǐng)域。
【附圖說(shuō)明】
[0007]圖1為實(shí)施例1中氧化銦納米片的X射線衍射圖譜；
圖2為實(shí)施例1中氧化銦納米片的低倍FESEM圖片；
圖3為實(shí)施例1中氧化銦納米片的高倍FESEM圖片；
圖4為實(shí)施例1中氧化銦納米片氣體傳感器對(duì)不同濃度乙醇?xì)怏w的動(dòng)態(tài)響應(yīng)恢復(fù)曲線。
[0008]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
【具體實(shí)施方式】
[0009]實(shí)施例1
(1)將覆有金電極和鉑導(dǎo)電絲的陶瓷管在丙酮和去離子水中分別超聲清洗10分鐘，然后取出，烘干備用；
(2)稱取一定量的氯化銦和L-半胱氨酸，溶于40毫升去離子水中，攪拌混合均勻，其中氯化銦的濃度0.5毫摩爾/升，L-半胱氨酸的濃度I毫摩爾/升；
(3)將步驟(I)所得陶瓷管與步驟(2)中所得混合溶液移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的50毫升水熱反應(yīng)Il中，在160°c溫度下，進(jìn)行水熱反應(yīng)16小時(shí)，水熱反應(yīng)后，將陶瓷管取出，清洗，干燥；
(4)將步驟(3)所得陶瓷管置于氧化鋁坩禍放入馬弗爐，在500°C下熱處理3小時(shí)，制得氧化銦納米片氣敏元件； (5)取加熱絲穿入氣敏元件的管芯，然后將所述氣敏元件的鉑導(dǎo)電絲與加熱絲焊接在氣敏器件的基座上，經(jīng)老化處理后得到旁熱式氧化銦納米片氣體傳感器。
[0010]實(shí)施例2
(1)將覆有金電極和鉑導(dǎo)電絲的陶瓷管在丙酮和去離子水中分別超聲清洗10分鐘，然后取出，烘干備用；
(2)稱取一定量的氯化銦和L-半胱氨酸，溶于40毫升去離子水中，攪拌混合均勻，其中氯化銦的濃度I毫摩爾/升，L-半胱氨酸的濃度2毫摩爾/升；
(3)將步驟(I)所得陶瓷管與步驟(2)中所得混合溶液移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的50毫升水熱反應(yīng)Il中，在180°c溫度下，進(jìn)行水熱反應(yīng)12小時(shí)，水熱反應(yīng)后，將陶瓷管取出，清洗，干燥；
(4)將步驟(3)所得陶瓷管置于氧化鋁坩禍放入馬弗爐，在500°C下熱處理3小時(shí)，制得氧化銦納米片氣敏元件；
(5)取加熱絲穿入氣敏元件的管芯，然后將所述氣敏元件的鉑導(dǎo)電絲與加熱絲焊接在氣敏器件的基座上，經(jīng)老化處理后得到旁熱式氧化銦納米片氣體傳感器。
[0011]實(shí)施例3
(1)將覆有金電極和鉑導(dǎo)電絲的陶瓷管在丙酮和去離子水中分別超聲清洗10分鐘，然后取出，烘干備用；
(2)稱取一定量的氯化銦和L-半胱氨酸，溶于40毫升去離子水中，攪拌混合均勻，其中氯化銦的濃度2毫摩爾/升，L-半胱氨酸的濃度4毫摩爾/升；
(3)將步驟(I)所得陶瓷管與步驟(2)中所得混合溶液移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的50毫升水熱反應(yīng)Il中，在180°c溫度下，進(jìn)行水熱反應(yīng)12小時(shí)，水熱反應(yīng)后，將陶瓷管取出，清洗，干燥；
(4)將步驟(3)所得陶瓷管置于氧化鋁坩禍放入馬弗爐，在600°C下熱處理3小時(shí)，制得氧化銦納米片氣敏元件；
(5)取加熱絲穿入氣敏元件的管芯，然后將所述氣敏元件的鉑導(dǎo)電絲與加熱絲焊接在氣敏器件的基座上，經(jīng)老化處理后得到旁熱式氧化銦納米片氣體傳感器。
實(shí)施例4
(1)將覆有金電極和鉑導(dǎo)電絲的陶瓷管在丙酮和去離子水中分別超聲清洗10分鐘，然后取出，烘干備用；
(2)稱取一定量的氯化銦和L-半胱氨酸，溶于40毫升去離子水中，攪拌混合均勻，其中氯化銦的濃度I毫摩爾/升，L-半胱氨酸的濃度2毫摩爾/升；
(3)將步驟(I)所得陶瓷管與步驟(2)中所得混合溶液移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的50毫升水熱反應(yīng)Il中，在170°c溫度下，進(jìn)行水熱反應(yīng)18小時(shí)，水熱反應(yīng)后，將陶瓷管取出，清洗，干燥；
(4)將步驟(3)所得陶瓷管置于氧化鋁坩禍放入馬弗爐，在550°C下熱處理3小時(shí)，制得氧化銦納米片氣敏元件；
(5)取加熱絲穿入氣敏元件的管芯，然后將所述氣敏元件的鉑導(dǎo)電絲與加熱絲焊接在氣敏器件的基座上，經(jīng)老化處理后得到旁熱式氧化銦納米片氣體傳感器。
[0012]試驗(yàn)結(jié)果用實(shí)施例1制備出氧化銦納米片經(jīng)X射線衍射儀測(cè)試所得的XRD圖譜，如圖1所示；實(shí)施例I中直接生長(zhǎng)于陶瓷管上的氧化銦納米片經(jīng)場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡拍攝所得的低倍和高倍FESEM圖片，如圖2和圖3所示；圖4為實(shí)施例1中所得氧化銦納米片氣體傳感器對(duì)不同濃度乙醇?xì)怏w的動(dòng)態(tài)響應(yīng)恢復(fù)曲線。
[0013]從圖1可知，采用本發(fā)明所制備的樣品的XRD圖譜的所有衍射峰的位置與國(guó)際衍射數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)卡JCPDS N0.22-0336相符合，且無(wú)其他雜峰，表明所制備的樣品為純氧化銦，無(wú)其他雜質(zhì)，且結(jié)晶度良好。
[0014]從圖2低倍FESEM圖片可以看出所得為長(zhǎng)條片狀，形貌規(guī)整均一，覆蓋于陶瓷管表面；從圖3高倍FESEM圖片可看到所得氧化銦納米片長(zhǎng)度約為I微米，寬度約為200納米，厚度約為50納米。
[0015]圖4為實(shí)施例1中所得氧化銦納米片氣體傳感器對(duì)不同濃度乙醇?xì)怏w的動(dòng)態(tài)響應(yīng)恢復(fù)曲線，可以看出:隨著乙醇濃度的增加，氧化銦納米片氣體傳感器的靈敏度也逐漸增大，且響應(yīng)、恢復(fù)時(shí)間均在20秒以內(nèi)，顯示出良好的乙醇?xì)饷粜阅堋?br>【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種氧化銦納米片氣體傳感器及其制備方法，具體制備方法如下: (1)將覆有金電極和鉑導(dǎo)電絲的陶瓷管在丙酮和去離子水中分別超聲清洗10分鐘，然后取出，烘干備用； (2)稱取一定量的氯化銦和L-半胱氨酸，溶于40毫升去離子水中，攪拌混合均勻，其中氯化銦的濃度0.5-2毫摩爾/升，L-半胱氨酸的濃度1-4毫摩爾/升，且L-半胱氨酸和氯化銦的摩爾比為2; (3)將步驟(I)所得陶瓷管與步驟(2)中所得混合溶液移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的50毫升水熱反應(yīng)釜中，在160-180°C溫度下，進(jìn)行水熱反應(yīng)12-20小時(shí)，水熱反應(yīng)后，將陶瓷管取出，清洗，干燥； (4)將步驟(3)所得陶瓷管置于氧化鋁坩禍放入馬弗爐，在400-600°C下熱處理3小時(shí)，制得氧化銦納米片氣敏元件； (5)取加熱絲穿入氣敏元件的管芯，然后將所述氣敏元件的鉑導(dǎo)電絲與加熱絲焊接在氣敏器件的基座上，經(jīng)老化處理后得到旁熱式氧化銦納米片氣體傳感器。
【專利摘要】本發(fā)明涉及氣敏材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氧化銦納米片氣體傳感器及其制備方法。該制備方法具體包括：將覆有金電極和鉑導(dǎo)電絲的陶瓷管在丙酮和去離子水中超聲清洗，烘干備用；以氯化銦和L-半胱氨酸為原料，配置成一定濃度的混合溶液，然后將陶瓷管與混合溶液移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的水熱反應(yīng)釜中，水熱反應(yīng)后，將陶瓷管取出，清洗，干燥；然后置于氧化鋁坩堝放入馬弗爐，在一定溫度下進(jìn)行煅燒，制備成氧化銦納米片氣敏元件；取加熱絲穿入氣敏元件的管芯，然后將所述氣敏元件的鉑導(dǎo)電絲與加熱絲焊接在氣敏器件的基座上，經(jīng)老化處理后得到旁熱式氧化銦納米片氣體傳感器。
【IPC分類】G01N27-00
【公開(kāi)號(hào)】CN104698038
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510028836
【發(fā)明人】宋鵬, 王 琦, 韓丹, 李嘉, 楊中喜
【申請(qǐng)人】濟(jì)南大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年6月10日
【申請(qǐng)日】2015年1月21日