一種監(jiān)測(cè)正己烷氣體的復(fù)合納米敏感材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及監(jiān)測(cè)正己烷的復(fù)合納米敏感材料及其制備方法，是用溶膠凝膠法制備的由Y203、Al203、Ti0jP N1納米粉體組成的敏感材料，屬于無(wú)機(jī)納米材料與傳感技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]正己燒，分子式C6H14,分子量為86.2，屬于直鏈飽和脂肪烴類，由原油裂解及分餾獲得。正己烷是外觀為無(wú)色具汽油味，是一種廣泛使用的有機(jī)溶劑，主要用于丙烯等烯烴聚合時(shí)的溶劑、食用植物油的提取劑、橡膠和涂料的溶劑以及顏料的稀釋劑。正己烷具有一定的毒性，會(huì)通過(guò)呼吸道、皮膚等途徑進(jìn)入人體，能使人體神經(jīng)系統(tǒng)能量代謝障礙，屬于致神經(jīng)纖維變性的神經(jīng)類毒物，長(zhǎng)期接觸可導(dǎo)致人體出現(xiàn)頭痛、頭暈、乏力、四肢麻木等慢性中毒癥狀，嚴(yán)重的可導(dǎo)致暈倒、神志喪失、甚至死亡。已成為繼苯中毒之后，對(duì)鞋革、電子生產(chǎn)、彩印等行業(yè)工人又一具有高度危害的生產(chǎn)性毒物。
[0003]目前測(cè)定空氣中正己烷主要是用氣相色譜法及氣質(zhì)聯(lián)用方法進(jìn)行測(cè)定。氣相色譜法檢出限低，但由于氣相色譜法需用有毒的溶解介質(zhì)(二硫化碳等)，操作較繁瑣，耗時(shí)長(zhǎng)，成本較高，不易于微型化，難于實(shí)現(xiàn)對(duì)室內(nèi)空氣中正己烷的實(shí)時(shí)在線監(jiān)測(cè)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種監(jiān)測(cè)空氣中正己烷氣體的復(fù)合納米敏感制料及其制備方法。用這種敏感材料制作的監(jiān)測(cè)正己烷的傳感器，可以在現(xiàn)場(chǎng)快速、準(zhǔn)確測(cè)定微量正己烷而不受其它共存物的干擾。
[0005]本發(fā)明所述的一種監(jiān)測(cè)正己烷氣體的復(fù)合納米敏感材料，由Y203、Al2O3, 1102和N1納米粉體組成，其中各組分的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為35?45% Y2O3^25?35% Al203、15?25%T12UO ?20% N10
[0006]本發(fā)明所述的復(fù)合納米敏感材料的粒徑范圍為25?42nm。
[0007]本發(fā)明所述的監(jiān)測(cè)正己烷氣體的復(fù)合納米敏感材料，其制備方法按以下步驟進(jìn)行:
[0008]按照目標(biāo)產(chǎn)物的摩爾比將硝酸鈦、硝酸釔、硝酸鋁和硝酸鎳依次溶于質(zhì)量分?jǐn)?shù)5?10%的鹽酸水溶液，在攪拌下加入絡(luò)合劑檸檬酸，上述硝酸鹽與檸檬酸的摩爾比為1:1?2 ;待梓檬酸溶解后加入分散劑異丙醇，異丙醇濃度為0.5?lmol/dm3;攪拌30分鐘后用氨水調(diào)節(jié)PH值為2?3，80°C水浴中攪拌2?3小時(shí)形成粘稠的凝膠，120°C真空干燥12小時(shí)得到干凝膠；干凝膠經(jīng)充分研磨后，以4?8°C /分鐘的速度升溫至550?750°C空氣中焙燒2?5小時(shí)，得到由Y203、A1203、T1jP N1組成的復(fù)合納米粉體。
[0009]其中，所述硝酸鈦、硝酸釔、硝酸鋁和硝酸鎳的總濃度范圍為0.5?1.5mol/dm3。
[0010]本發(fā)明的有益效果為:
[0011]1、本發(fā)明提供一種監(jiān)測(cè)正己烷氣體的復(fù)合納米敏感材料及其制備方法，該方法制備工藝簡(jiǎn)單，重現(xiàn)性好，易于實(shí)現(xiàn)批量化生產(chǎn)。
[0012]2、本發(fā)明提供一種監(jiān)測(cè)正己烷氣體的復(fù)合納米敏感材料，其顆粒生長(zhǎng)均勻，粒徑分布范圍小(25?42nm)。
[0013]3、本發(fā)明提供一種監(jiān)測(cè)正己烷氣體的復(fù)合納米敏感材料制成的傳感器，使用壽命長(zhǎng)，穩(wěn)定性好，連續(xù)工作20天信號(hào)無(wú)明顯變化；該傳感器靈敏度高，檢出限可達(dá)0.2mg/m3。
【具體實(shí)施方式】
[0014]實(shí)施例1:
[0015]按照目標(biāo)產(chǎn)物的摩爾比將硝酸鈦、硝酸釔、硝酸鋁和硝酸鎳依次溶于質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的鹽酸水溶液，硝酸鹽的總濃度均為0.5mol/dm3;在攪拌下加入絡(luò)合劑檸檬酸，上述硝酸鹽與檸檬酸的摩爾比為1:1 ;待檸檬酸溶解后加入分散劑異丙醇，異丙醇濃度為0.5mol/dm3；攪拌30分鐘后用氨水調(diào)節(jié)pH值為2，80°C水浴中攪拌2?3小時(shí)形成粘稠的凝膠，120°C真空干燥12小時(shí)得到干凝膠；干凝膠經(jīng)充分研磨后，以4°C /分鐘的速度升溫至550°C空氣中焙燒2小時(shí)，得到由Y203、A1203、T1jP N1組成的復(fù)合納米粉體。
[0016]分析:用透射電鏡測(cè)試此粉體材料，其粒徑范圍為25?42nm ;對(duì)其進(jìn)行成分分析，測(cè)得組成為 Y203(44.6% )、A1203(34.8% )、Ti02(14.9% )和 Ni0(5.7% ) ο
[0017]應(yīng)用:以此粉體作為測(cè)定正己燒的催化發(fā)光敏感材料，線性范圍0.5?57mg/m3，檢出限可達(dá)0.20mg/m3，常見(jiàn)共存物沒(méi)有干擾。
[0018]實(shí)施例2:
[0019]按照目標(biāo)產(chǎn)物的摩爾比將硝酸鈦、硝酸釔、硝酸鋁和硝酸鎳依次溶于質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的鹽酸水溶液，硝酸鹽的總濃度均為1.5mol/dm3;在攪拌下加入絡(luò)合劑檸檬酸，上述硝酸鹽與檸檬酸的摩爾比為1:2 ;待檸檬酸溶解后加入分散劑異丙醇，異丙醇濃度為Imol/dm3;攪拌30分鐘后用氨水調(diào)節(jié)pH值為3，80°C水浴中攪拌2?3小時(shí)形成粘稠的凝膠，120°C真空干燥12小時(shí)得到干凝膠；干凝膠經(jīng)充分研磨后，以8°C /分鐘的速度升溫至750°C空氣中焙燒5小時(shí)，得到由Y203、Al203、Ti0jP N1組成的復(fù)合納米粉體。
[0020]分析:用透射電鏡測(cè)試此粉體材料，其粒徑范圍為25?40nm ;對(duì)其進(jìn)行成分分析，測(cè)得組成為 Y2O3 (36.2% ) ,Al2O3 (25.7% ) ,T12 (24.3% )和 N1 (13.8% )。
[0021]應(yīng)用:以此粉體作為測(cè)定正己烷的催化發(fā)光敏感材料，線性范圍0.7?60mg/m3，檢出限可達(dá)0.25mg/m3，常見(jiàn)共存物沒(méi)有干擾。
[0022]實(shí)施例3:
[0023]按照目標(biāo)產(chǎn)物的摩爾比將硝酸鈦、硝酸釔、硝酸鋁和硝酸鎳依次溶于質(zhì)量分?jǐn)?shù)
7.5%的鹽酸水溶液，硝酸鹽的總濃度均為lmol/dm3;在攪拌下加入絡(luò)合劑檸檬酸，上述硝酸鹽與檸檬酸的摩爾比為1:1.5 ;待檸檬酸溶解后加入分散劑異丙醇，異丙醇濃度為
0.75mol/dm3;攪拌30分鐘后用氨水調(diào)節(jié)pH值為2.5，80°C水浴中攪拌2?3小時(shí)形成粘稠的凝膠，120°C真空干燥12小時(shí)得到干凝膠；干凝膠經(jīng)充分研磨后，以6°C /分鐘的速度升溫至650°C空氣中焙燒3.5小時(shí)，得到由Y203、A1203、1102和N1組成的復(fù)合納米粉體。
[0024]分析:用透射電鏡測(cè)試此粉體材料，其粒徑范圍為28?42nm ;對(duì)其進(jìn)行成分分析，測(cè)得組成為 Y203(35.4% )、A1203(25.6% )、Ti02(19.6% )和 N1(19.4% )。
[0025]應(yīng)用:以此粉體作為測(cè)定正己燒的催化發(fā)光敏感材料，線性范圍0.8?53mg/m3，檢出限可達(dá)0.25mg/m3，常見(jiàn)共存物沒(méi)有干擾。
[0026]實(shí)施例4:
[0027]按照目標(biāo)產(chǎn)物的摩爾比將硝酸鈦、硝酸釔、硝酸鋁和硝酸鎳依次溶于質(zhì)量分?jǐn)?shù)6 %的鹽酸水溶液，硝酸鹽的總濃度均為0.75mol/dm3;在攪拌下加入絡(luò)合劑檸檬酸，上述硝酸鹽與檸檬酸的摩爾比為1:1.25 ;待檸檬酸溶解后加入分散劑異丙醇，異丙醇濃度為
0.6mol/dm3;攪拌30分鐘后用氨水調(diào)節(jié)pH值為2.4，80°C水浴中攪拌2?3小時(shí)形成粘稠的凝膠，120°C真空干燥12小時(shí)得到干凝膠；干凝膠經(jīng)充分研磨后，以5°C /分鐘的速度升溫至600°C空氣中焙燒3小時(shí)，得到由Y203、A1203、1102和N1組成的復(fù)合納米粉體。
[0028]分析:用透射電鏡測(cè)試此粉體材料，其粒徑范圍為25?38nm ;對(duì)其進(jìn)行成分分析，測(cè)得組成為 Y2O3 (40.1 % )、Al2O3 (29.8 % )、T12 (20.3 % )和 N1 (9.8 % )。
[0029]應(yīng)用:以此粉體作為測(cè)定正己燒的催化發(fā)光敏感材料，線性范圍0.9?56mg/m3，檢出限可達(dá)0.25mg/m3，常見(jiàn)共存物沒(méi)有干擾。
[0030]實(shí)施例5:
[0031]按照目標(biāo)產(chǎn)物的摩爾比將硝酸鈦、硝酸釔、硝酸鋁和硝酸鎳依次溶于質(zhì)量分?jǐn)?shù)
8.5%的鹽酸水溶液，硝酸鹽的總濃度均為1.25mol/dm3;在攪拌下加入絡(luò)合劑檸檬酸，上述硝酸鹽與檸檬酸的摩爾比為1:1.75 ;待檸檬酸溶解后加入分散劑異丙醇，異丙醇濃度為
0.8mol/dm3;攪拌30分鐘后用氨水調(diào)節(jié)pH值為2.8，80°C水浴中攪拌2?3小時(shí)形成粘稠的凝膠，120°C真空干燥12小時(shí)得到干凝膠；干凝膠經(jīng)充分研磨后，以7°C /分鐘的速度升溫至700°C空氣中焙燒4小時(shí)，得到由Y203、Al203、Ti0#P N1組成的復(fù)合納米粉體。
[0032]分析:用透射電鏡測(cè)試此粉體材料，其粒徑范圍為30?42nm ;對(duì)其進(jìn)行成分分析，測(cè)得組成為 Y2O3 (35.4 % )、Al2O3 (33.5 % )、T12 (23.9 % )和 N1 (7.2 % )。
[0033]應(yīng)用:以此粉體作為測(cè)定正己燒的催化發(fā)光敏感材料，線性范圍0.8?55mg/m3，檢出限可達(dá)0.20mg/m3，常見(jiàn)共存物沒(méi)有干擾。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種監(jiān)測(cè)正己烷氣體的復(fù)合納米敏感材料，其特征在于，由Y203、Al203、Ti0jPNi0納米粉體組成，其中各組分的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為35?45%Y203、25?35%A1203、15?25%Ti02、10?20%Ni0o2.如權(quán)利要求1所述的一種監(jiān)測(cè)正己烷氣體的復(fù)合納米敏感材料，其特征在于，所述的納米敏感材料的粒徑范圍為25?42nm。3.一種制備如權(quán)利要求1或2所述的監(jiān)測(cè)正己烷氣體的復(fù)合納米敏感材料的方法，其特征在于，包括如下步驟: 按照目標(biāo)產(chǎn)物的摩爾比將硝酸鈦、硝酸釔、硝酸鋁和硝酸鎳依次溶于質(zhì)量分?jǐn)?shù)5?10%的鹽酸水溶液，在攪拌下加入絡(luò)合劑檸檬酸，上述硝酸鹽與檸檬酸的摩爾比為1:1?2 ;待檸檬酸溶解后加入分散劑異丙醇，異丙醇濃度為0.5?lmol/dm3;攪拌30分鐘后用氨水調(diào)節(jié)pH值為2?3，80°C水浴中攪拌2?3小時(shí)形成粘稠的凝膠，120°C真空干燥12小時(shí)得到干凝膠；干凝膠經(jīng)充分研磨后，以4?8°C /分鐘的速度升溫至550?750°C空氣中焙燒2?5小時(shí)，得到由Y203、A1203、1102和N1組成的復(fù)合納米粉體。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述硝酸鈦、硝酸釔、硝酸鋁和硝酸鎳的總濃度范圍為0.5?1.5mol/dm3。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種監(jiān)測(cè)正己烷氣體的復(fù)合納米敏感材料，屬于無(wú)機(jī)納米材料與傳感技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明提供的復(fù)合納米敏感材料，是由Y2O3、Al2O3、TiO2和NiO納米粉體組成，其中各組分含量范圍為Y2O3(35～45％)、Al2O3(25～35％)、TiO2(15～25％)和NiO(10～20％)，粒徑范圍為25～42nm；使用本發(fā)明所提供的復(fù)合納米敏感材料制成的正己烷傳感器，具有線性范圍寬、靈敏度高，且選擇性和穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，可以在線監(jiān)測(cè)微量正己烷而不受共存物質(zhì)的影響。
【IPC分類】G01N23/04, G01N21/76
【公開號(hào)】CN104990911
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510333773
【發(fā)明人】于春洋, 楊宏偉
【申請(qǐng)人】北京聯(lián)合大學(xué)
【公開日】2015年10月21日
【申請(qǐng)日】2015年6月16日