一種伊曲康唑2s,4r,2’s異構(gòu)體中雜質(zhì)含量測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種伊曲康唑2S, 4R, 2' S異構(gòu)體中雜質(zhì)含量測定方法，屬于醫(yī)藥分析
技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 伊曲康唑是一種三唑類廣譜抗真菌藥物，對深部真菌和淺表真菌均有抗菌作用， 臨床主要應(yīng)用于深部真菌所引起的感染。這種藥物一般口服或靜脈注射，伊曲康唑的作 用機制與其他氮唑類抗真菌藥物一樣，它抑制細(xì)胞膜色素 P450氧化酶介導(dǎo)的麥角甾醇 的合成。其英文名稱為Itraconazole，中文化學(xué)名4-[4-[4-[4-[[cis-2-(2, 4-二氯苯 基）-2-(1Η-1, 2,4-三唑-1-基甲基）-1,3-二氧戊環(huán)-4-基]甲氧基]苯基]哌嗪-1-基] 苯基]-2- [ (IRS) -1-甲基丙基]-1，2, 4-三唑-3-酮。伊曲康唑有3個手性碳原子，共有多個 異構(gòu)體，伊曲康唑2S，4R，2' S異構(gòu)體為其中一個，分子式為C35H38Cl2N8O 4，分子量為705. 63， 化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：
[0003]
【主權(quán)項】
1. 一種伊曲康挫2S，4R，2'S異構(gòu)體中雜質(zhì)含量測定方法，其特征在于：將伊曲康挫 2S，4R，2'S異構(gòu)體溶解，W十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱，W有機相與水相作為 流動相梯度洗脫，測定2S，4R，2'S伊曲康挫異構(gòu)體合成過程中產(chǎn)生的雜質(zhì)含量，所述有機 相為甲醇、己膳或二者的混合物，所述水相為四了基硫酸氨錠溶液，其中梯度洗脫條件為：
〇
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的伊曲康挫2S，4R，2'S異構(gòu)體中雜質(zhì)含量測定方法，其特征在 于：伊曲康挫2S，化2'S異構(gòu)體的溶劑為甲醇和己膳的混合物，甲醇和己膳的比例為1 ;1。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的伊曲康挫2S，4R，2'S異構(gòu)體中雜質(zhì)含量測定方法，其特征在 于；所述四了基硫酸氨錠溶液的重量體積比濃度為1. 70%~2. 72%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的伊曲康挫2S，4R，2'S異構(gòu)體中雜質(zhì)含量測定方法，其特征在 于；檢測波長為225~230皿，柱溫為30°C~35°C，流速為1. 0~1. 5ml/min。
【專利摘要】本發(fā)明公布了一種伊曲康唑2S,4R,2’S異構(gòu)體中雜質(zhì)含量測定方法。伊曲康唑2S,4R,2’S異構(gòu)體中雜質(zhì)含量測定方法，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱，以有機相和水相的混合溶劑作為流動相梯度洗脫，測定伊曲康唑2S,4R,2’S異構(gòu)體合成過程中產(chǎn)生的雜質(zhì)，檢測方法科學(xué)、合理、準(zhǔn)確、客觀，從而能夠更好的控制伊曲康唑2S,4R,2’S異構(gòu)體的質(zhì)量。
【IPC分類】G01N30-02
【公開號】CN104792892
【申請?zhí)枴緾N201510176670
【發(fā)明人】沈小寧, 王晨霞, 徐靜, 鄭新
【申請人】揚州艾迪生物科技有限公司, 南京安賽萊醫(yī)藥科技有限公司
【公開日】2015年7月22日
【申請日】2015年4月14日