一種r構(gòu)型利伐沙班中間體的檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于藥物分析領(lǐng)域，具體涉及一種R構(gòu)型利伐沙班中間體的檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 利伐沙班（Rivaroxaban)是一種新的口服抗凝藥物，具有高度選擇性和競(jìng)爭(zhēng)性， 能直接抑制呈游離狀態(tài)的Xa因子以及凝血酶原活性，具有生物利用度高，量效關(guān)系穩(wěn)定， 口服方便，出血風(fēng)險(xiǎn)低的特點(diǎn)。
[0003]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種如式I所示的R構(gòu)型利伐沙班中間體的檢測(cè)方法，它包括W下步驟：
(1) 取供試品，加入溶劑溶解，作為供試品溶液； (2) 取步驟（1)的供試品溶液用高效液相色譜進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)條件為： 檢測(cè)波長(zhǎng)；200~250nm; 固定相康面涂敷有直鏈淀粉-S[做-a-甲苯基氨基甲酸醋]的硅膠； 流動(dòng)相：己膳-水。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述檢測(cè)方法是定量檢測(cè)方法，步驟如 下： a、 取供試品，加入溶劑溶解，作為供試品溶液； b、 取R構(gòu)型利伐沙班中間體對(duì)照品，加入溶劑溶解，作為對(duì)照品溶液； C、取步驟a的供試品溶液和步驟b的對(duì)照品溶液，分別用高效液相色譜進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè) 條件為： 檢測(cè)波長(zhǎng)；200~250nm; 固定相康面涂敷有直鏈淀粉-S[做-a-甲苯基氨基甲酸醋]的硅膠； 流動(dòng)相：己膳-水。 d、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算供試品中R構(gòu)型利伐沙班中間體的含量。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檢測(cè)方法，其特征在于；所述溶劑為流動(dòng)相。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測(cè)方法，其特征在于；在步驟a中，所述溶劑與樣品的體積 重量比為1-50血/mg。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的檢測(cè)方法，其特征在于；在步驟a中，所述溶劑與樣品的體積 重量比為5血/mg。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檢測(cè)方法，其特征在于：所述檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檢測(cè)方法，其特征在于：所述檢測(cè)的柱溫為10-40°C;流 速為 0. 5-1. 5mL/min。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的檢測(cè)方法，其特征在于：所述檢測(cè)的柱溫為30°C;流速為 1.OmL/min。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檢測(cè)方法，其特征在于：在所述的流動(dòng)相中，己膳的體積 分?jǐn)?shù)為20-50%。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的檢測(cè)方法，其特征在于：所述己膳的體積分?jǐn)?shù)為30%。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種式Ⅰ所示的R構(gòu)型利伐沙班中間體的檢測(cè)方法，它包括以下步驟：(1)取供試品，加入溶劑溶解，作為供試品溶液；(2)取步驟(1)的供試品溶液用高效液相色譜進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)條件為：檢測(cè)波長(zhǎng)：200～250nm；固定相：表面涂敷有直鏈淀粉-三[(S)-ɑ-甲苯基氨基甲酸酯]的硅膠；流動(dòng)相：乙腈-水。該方法可以簡(jiǎn)便、快速、精確地檢測(cè)出R構(gòu)型利伐沙班中間體的含量，從而能有效控制利伐沙班的產(chǎn)品質(zhì)量，提高了藥物的安全性。
【IPC分類】G01N30-02
【公開(kāi)號(hào)】CN104792891
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510161013
【發(fā)明人】巫爾玉, 孫毅, 魏農(nóng)農(nóng)
【申請(qǐng)人】成都百裕科技制藥有限公司
【公開(kāi)日】2015年7月22日
【申請(qǐng)日】2015年4月7日