非氣態(tài)樣品中鉛的檢測(cè)裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及金屬檢測(cè)，尤其涉及固體或液體樣品中鉛的檢測(cè)裝置及方法。
【背景技術(shù)】
[0002]元素鉛的痕量測(cè)定往往需要將樣品進(jìn)行復(fù)雜的前處理，然后通過(guò)諸如原子吸收、原子熒光、電感耦合等離子體發(fā)射、等離子質(zhì)譜、中子活化等元素分析技術(shù)進(jìn)行測(cè)定。基于以上技術(shù)建立的方法和儀器，存在大量有毒試劑消耗、時(shí)間長(zhǎng)、人力成本高、儀器操作復(fù)雜等不利因素，制約了檢測(cè)方法在一些應(yīng)急檢測(cè)、海量樣品檢測(cè)等環(huán)節(jié)中的應(yīng)用。譬如湖南的血鉛事件、水龍頭鉛事件等等。從某種程度上制約了食品安全、環(huán)境評(píng)估等工作的順利開(kāi)展，不利于市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展。
[0003]目前，分析儀器行業(yè)已有用于汞、鎘等元素的免消解直接進(jìn)樣測(cè)定的技術(shù)，在農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)、食品安全等領(lǐng)域得以廣泛應(yīng)用。對(duì)于痕量鉛的直接進(jìn)樣測(cè)定，市場(chǎng)上只有德國(guó)耶拿公司推出的幾款原子吸收光譜儀，該技術(shù)基于連續(xù)光源大功率橫向石墨爐原子吸收技術(shù)，可滿足0.10-2.0mg左右樣品的直接進(jìn)樣分析。該光譜儀仍然存在一直困擾原子光譜技術(shù)的基體干擾問(wèn)題，雖然經(jīng)過(guò)基體校正后得到減輕，但并沒(méi)有從根本上解決該問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)方案中的不足，本發(fā)明提供了一種檢測(cè)精度高的鉛的檢測(cè)
目.ο
[0005]本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0006]—種非氣態(tài)樣品中鉛的檢測(cè)裝置，所述檢測(cè)裝置包括原子熒光光譜分析儀，所述檢測(cè)裝置進(jìn)一步包括:
[0007]容器，所述容器用于所述待測(cè)樣品；
[0008]第一加熱爐，所述第一加熱爐用于加熱所述容器內(nèi)的待測(cè)樣品，并使待測(cè)樣品灰化；
[0009]第二加熱爐，所述第二加熱爐用于蒸出灰化后待測(cè)樣品中的原子態(tài)鉛；
[0010]氣源，所述氣源用于向所述第二加熱爐內(nèi)提供保護(hù)氣體；
[0011]捕集器，所述捕集器用于捕集或釋放出所述第二加熱爐內(nèi)蒸出的原子態(tài)鉛；
[0012]加熱器，所述加熱器用于加熱所述捕集器；
[0013]所述原子熒光光譜分析儀用于檢測(cè)所述捕集器釋放出的原子態(tài)鉛。
[0014]根據(jù)上述的檢測(cè)裝置，可選地，所述檢測(cè)裝置進(jìn)一步包括:
[0015]抽取單元，所述抽取單元用于抽取所述第一加熱爐內(nèi)產(chǎn)生的煙氣；
[0016]除煙單元，所述除煙單元設(shè)置在所述第一加熱爐和抽取單元之間的管道上。
[0017]根據(jù)上述的檢測(cè)裝置，優(yōu)選地，所述捕集器是石英管或陶瓷管或不銹鋼管。
[0018]根據(jù)上述的檢測(cè)裝置，優(yōu)選地，所述陶瓷是氧化鋁陶瓷。
[0019]根據(jù)上述的檢測(cè)裝置，優(yōu)選地，所述捕集器的外徑為2-10mm，內(nèi)徑為l_8mm。
[0020]根據(jù)上述的檢測(cè)裝置，優(yōu)選地，所述除煙單元為填充二氧化錳的石英管。
[0021]本發(fā)明的目的還在于提供了一種精度高、低功耗的非氣態(tài)樣品中鉛的檢測(cè)方法，該發(fā)明目的通過(guò)以下技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn):
[0022]一種非氣態(tài)樣品中鉛的檢測(cè)方法，所述檢測(cè)方法包括以下步驟:
[0023](Al)第一加熱爐加熱容器內(nèi)的待測(cè)樣品，使待測(cè)樣品灰化；
[0024](A2)灰化后的待測(cè)樣品送入第二加熱爐，原子態(tài)鉛被蒸出；保護(hù)氣體被通入所述第二加熱爐內(nèi)；
[0025](A3)加熱所述捕集器，捕集器捕獲被蒸出的原子態(tài)鉛；
[0026](A4)加熱所述捕集器，釋放出原子態(tài)鉛；
[0027](A5)原子熒光光譜分析儀檢測(cè)所述原子態(tài)鉛，從而獲知所述待測(cè)樣品中的鉛含量。
[0028]根據(jù)上述的檢測(cè)方法，優(yōu)選地，在步驟(A3)中，捕集器的溫度為150-300度。
[0029]根據(jù)上述的檢測(cè)方法，優(yōu)選地，在步驟(A4)中，捕集器的溫度為400-1050度。
[0030]根據(jù)上述的檢測(cè)方法，優(yōu)選地，在步驟(A2)中，第二加熱爐內(nèi)的溫度為800-1050度。
[0031]根據(jù)上述的檢測(cè)方法，可選地，在步驟(Al)中，抽出第一加熱爐內(nèi)的煙氣，并通過(guò)除煙單元除煙。
[0032]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有的有益效果為:
[0033]本發(fā)明采用灰化-蒸發(fā)-捕集-釋放-檢測(cè)的技術(shù)方案，蒸發(fā)是在保護(hù)性氣體中進(jìn)行，選擇性地捕集原子態(tài)鉛，從而有效地消除了基體干擾問(wèn)題，實(shí)現(xiàn)了鉛的準(zhǔn)確測(cè)量，測(cè)量精度高；
【附圖說(shuō)明】
[0034]參照附圖，本發(fā)明的公開(kāi)內(nèi)容將變得更易理解。本領(lǐng)域技術(shù)人員容易理解的是:這些附圖僅僅用于舉例說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，而并非意在對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍構(gòu)成限制。圖中:
[0035]圖1是根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例1的檢測(cè)裝置的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖。
【具體實(shí)施方式】
[0036]圖1和以下說(shuō)明描述了本發(fā)明的可選實(shí)施方式以教導(dǎo)本領(lǐng)域技術(shù)人員如何實(shí)施和再現(xiàn)本發(fā)明。為了教導(dǎo)本發(fā)明技術(shù)方案，已簡(jiǎn)化或省略了一些常規(guī)方面。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該理解源自這些實(shí)施方式的變型或替換將在本發(fā)明的范圍內(nèi)。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該理解下述特征能夠以各種方式組合以形成本發(fā)明的多個(gè)變型。由此，本發(fā)明并不局限于下述可選實(shí)施方式，而僅由權(quán)利要求和它們的等同物限定。
[0037]實(shí)施例1:
[0038]圖1示意性地給出了本發(fā)明實(shí)施例的非氣態(tài)(固體或液體)樣品中鉛的檢測(cè)裝置的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖，如圖1所示，所述檢測(cè)裝置包括:
[0039]原子熒光光譜分析儀，原子熒光光譜分析儀是本領(lǐng)域的現(xiàn)有技術(shù)，在此不再贅述;
[0040]容器，如樣品舟，所述容器用于所述待測(cè)樣品，如固體或液體樣品；
[0041]第一加熱爐，所述第一加熱爐用于加熱所述容器內(nèi)的待測(cè)樣品，如達(dá)到1100攝氏度(下簡(jiǎn)稱度)，以使待測(cè)樣品灰化；
[0042]第二加熱爐，所述第二加熱爐用于加熱灰化后待測(cè)樣品，如到800-1050度，以蒸發(fā)處樣品中的原子態(tài)鉛；
[0043]氣源，所述氣源用于向所述第二加熱爐內(nèi)提供保護(hù)氣體，如氫氣(10-90% )和氬氣(10-90% )的混合氣；