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      一種離心鑄造爐管中痕量元素鉛的測定方法及應(yīng)用在其中的基體改進(jìn)劑的制作方法

      文檔序號:9545304閱讀:836來源:國知局
      一種離心鑄造爐管中痕量元素鉛的測定方法及應(yīng)用在其中的基體改進(jìn)劑的制作方法
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001] 本發(fā)明屬于合金痕量元素分析技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種利用原子吸收光譜法測定 離心鑄造爐管中痕量元素鉛的方法及應(yīng)用在其中的基體改進(jìn)劑。
      【背景技術(shù)】
      [0002] 離心鑄造合金爐管廣泛應(yīng)用于石化,電力,燃?xì)獾刃袠I(yè),長期工作在高溫苛刻環(huán)境 中。爐管中痕量元素鉛為有害雜質(zhì),在高溫拉伸應(yīng)力的作用下鉛元素會在晶界偏聚,降低爐 管材料的抗蠕變性能,同時高溫持久性能下降,導(dǎo)致爐管服役壽命大大縮短。現(xiàn)有檢測高溫 合金中鉛含量的方法主要有國軍標(biāo)GJB5404. 15-2005和GB/T 8647. 7-2006都是針對鎳基 合金中痕量元素測定的方法,但是Fe-Cr-Ni合金的離心鑄造爐管中基體復(fù)雜,雜質(zhì)元素對 鉛的測定干擾大,目前現(xiàn)有的檢測方法中無法直接測定離心鑄造爐管(Fe-Cr-Ni合金)鉛 的含量,因此本領(lǐng)域技術(shù)人員有需要針對該合金材料的特點,通過加入一種特定的基體改 進(jìn)劑,降低樣品基體干擾,建立一個操作簡便、靈敏度高,適合離心鑄造爐管(Fe-Cr-Ni合 金)的、有針對性、低成本高效率的檢測方法。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0003] 針對上述不足,本發(fā)明提供了一種操作簡單、分析速度快,成本低的檢測方法,該 方法通過加入特定的基體改進(jìn)劑,屏蔽掉Fe-Cr-Ni合金復(fù)雜基體的干擾離子的作用,利用 原子吸收分光光度計準(zhǔn)確測定離心鑄造合金爐管中痕量元素鉛的含量。
      [0004] 為實現(xiàn)上述目的之一,提供一種離心鑄造爐管中痕量元素鉛的測定方法,本發(fā)明 采用了以下技術(shù)方案。
      [0005] -種離心鑄造爐管中痕量元素鉛的測定方法,具體包括如下步驟:
      [0006] S1、取樣:使用機(jī)械切割工具在爐管上切下塊狀試樣,去除表面涂層,在鉆床鉆取 肩狀試樣,將肩狀試樣依次放入丙酮和酒精中使用超聲波清洗儀進(jìn)行清洗,再將試樣放入 烘箱中干燥后,稱量m克,精確到0.0001克,待用;
      [0007] S2、制備待測溶液:將Sl中制備好的待測樣品用王水低溫加熱溶解,另加入氫氟 酸助溶,再加入檸檬酸溶液煮沸,冷卻至室溫后,加入基體改進(jìn)劑,用水稀釋搖勻,待測;
      [0008] S3、配制工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液:將金屬鎳用稀硝酸溶解,加入檸檬酸溶液煮沸,得到 鎳溶液;移取5組或5組以上的該溶液作為標(biāo)樣溶液,所述標(biāo)樣溶液中的鎳濃度與待測溶液 中的鎳濃度相同;再移取與S2中等量的基體改進(jìn)劑分別加入各標(biāo)樣溶液中,再向各標(biāo)樣溶 液中分別加入不同體積的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液混勻,得到梯度含鉛的鎳系列標(biāo)樣溶液;
      [0009] S4、測量:利用原子吸收分光光度計分別對S3中梯度含鉛的鎳系列標(biāo)樣溶液進(jìn)行 測試,以標(biāo)樣溶液含鉛濃度為橫坐標(biāo),平均吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線后,通過測定待 測試樣溶液的吸光度對應(yīng)工作曲線,即可得出待測試樣中鉛的質(zhì)量濃度P ;
      [0010] S5、分析結(jié)果的計算
      [0011] 按下式計算鉛元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω (Pb),數(shù)值以%表示:
      [0013] 式中:
      [0014] P--試液中被測元素鉛的質(zhì)量濃度,單位為納克每毫升(ng/mL);
      [0015] V待測試樣溶液的總體積,單位為毫升(mL);
      [0016] m----試樣的重量,單位為克(g)。
      [0017] 優(yōu)選的,所述原子吸收分光光度計的工作條件設(shè)定如下:
      [0018] Pb測定波長:283. 3nm ;信號模式:背景校正;計算模式:峰高;波長設(shè)定:自動搜 尋;狹縫寬度:1. 3nm ;時間常數(shù):0. 1秒;燈的電流:12mA ;PMT電壓:500V ;吸光度小數(shù)點位 數(shù):4位小數(shù);測量方式:工作曲線法;方次:線性;重復(fù)次數(shù):2次;延遲時間:5s ;測量時間 5s〇
      [0019] 進(jìn)一步的,步驟S3中的鎳溶液配制為20mg/mL,各組標(biāo)樣溶液中移取的基體溶液 均為
      其中X為試樣中含鎳的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),且各組標(biāo)樣溶液的體積均與待測 試樣溶液的體積相同。
      [0020] 進(jìn)一步的,步驟S3中所述標(biāo)樣溶液設(shè)為5組,鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液配制為1 μ g/mL,5組標(biāo) 樣溶液中鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入量分別為〇mL、l. 00mL、2. 00mL、4. 00mL、6. OOmL ;梯度系列含鉛 的鎳標(biāo)樣溶液中的鉛濃度分別為〇ng/mL,20ng/mL,40ng/mL,80ng/mL,120ng/mL。
      [0021] 本發(fā)明的目的之二是提供一種應(yīng)用在上述測定方法中特定的基體改進(jìn)劑。
      [0022] 一種應(yīng)用在上述測定方法中的基體改進(jìn)劑,所述基體改進(jìn)劑選用磷酸二氫銨和鈀 標(biāo)準(zhǔn)溶液。
      [0023] 優(yōu)選的,所述基體改進(jìn)劑為0.1 mL 2g/L的磷酸二氫銨與IOmL 1000 μ g/mL鈀標(biāo)準(zhǔn) 溶液的混合溶液。
      [0024] 本發(fā)明的有益效果在于:
      [0025] 1)、本發(fā)明通過定量測定離心鑄造爐管中痕量元素鉛的方法,將離心鑄造爐管和 高純金屬鎳分別溶解,在原子吸收分光光度計上,將元素間的光譜干擾當(dāng)做背景信號,通過 背景校正從而扣除光譜干擾。按照待測樣品所含鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比例吸取高純金屬鎳溶解成 的溶液繪制工作曲線,然后測定待測溶液,所得吸光度對應(yīng)工作曲線可得待測試樣中痕量 元素鉛的質(zhì)量濃度,通過計算公式可得出離心鑄造爐管中痕量元素鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
      [0026] 2)、原子吸收光譜法可測定多種元素,但被測元素必須未受到干擾,由于離心鑄造 爐管中基體復(fù)雜,本發(fā)明添加的基體改進(jìn)劑為磷酸二氫銨和鈀溶液:磷酸二氫銨是一種消 除Cl干擾效果很好的物質(zhì),在試驗過程中石墨爐灰化階段磷酸二氫銨受熱分解產(chǎn)生H 2和 Cl形成HCl揮發(fā),同時形成還原性的氛圍從而避免鉛形成氯化物在原子化階段損失;鈀化 學(xué)性質(zhì)不活潑,在實驗過程中與鉛形成非常牢固的共價鍵配體,使鉛能夠承受更高的灰化 溫度不被損失,這樣在測定時可以提高灰化溫度減少樣品基體的存在,降低干擾,提高了靈 敏度,獲得更好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性,從而可準(zhǔn)確測定痕量元素鉛的含量。
      【具體實施方式】
      [0027] 下面將結(jié)合本發(fā)明中的實施例,對本發(fā)明中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述?;?于本發(fā)明中的實施例,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其 他實施例,都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
      [0028] I .本發(fā)明原子吸收分光光度計的工作條件設(shè)定如下:
      [0029] Pb測定波長:283. 3nm ;信號模式:背景校正;計算模式:峰高;波長設(shè)定:自動搜 尋;狹縫寬度:1. 3nm ;時間常數(shù):0. 1秒;燈的電流:12mA ;PMT電壓:500V ;吸光度小數(shù)點位 數(shù):4位小數(shù);測量方式:工作曲線法;方次:線性;重復(fù)次數(shù):2次;延遲時間:5s ;測量時間 5s〇
      [0030] II .本發(fā)明測試過程中制備溶液和分析用水均為二級水。
      [0031] (1)本發(fā)明在測量過程中所使用的試劑如下:
      [0032] (I. 1)高純金屬鎳【w(Ni)彡99.99%】;
      [0033] (1. 2)硝酸,P = I. 42g/mL ;優(yōu)級純;
      [0034] (1. 3)硝酸,1體積純硝酸與1體積純水混合;
      [0035] (1. 4)硝酸,1體積純硝酸與19體積純水混合;
      [0036] (1. 5)鹽酸,P = I. 19g/mL ;優(yōu)級純;
      [0037] (1. 6)氫氟酸,P = I. 15g/mL ;優(yōu)級純;
      [0038] (1. 7)檸檬酸,400g/L ;
      [0039] (1. 8)基體改進(jìn)劑溶液
      [0040] (I. 8. 1)磷酸二氫銨溶液(2g/L)
      [0041] 秤取0. 2克磷酸二氫銨于100mL容量瓶中,以水定容,混勻。
      [0042] (1. 8. 2)鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 μ g/mL,市售)
      [0043] (1. 8. 3) 0· ImL磷酸二氫銨(2g/L)與IOmL鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 μ g/mL,市售)的混 合溶液。
      [0044] (1. 9)鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液1000 μ g/mL,市售;
      [0045] (I. 9. 1)移取1.0 OmL標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(參見上述1. 9,下同)于盛有IOmL硝酸(參 加上述1.3,下同)的IOOmL容量瓶中,以水定容。
      [0046] (1. 9. 2)移取10.0 OmL混合標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(I. 9. 1)于盛有IOmL硝酸(1. 3)的 IOOmL容量瓶中,以水定容。
      [0047] (1. 10)鎳溶液,2〇mg/mL :
      [0048] 稱取LOOOOg高純金屬鎳(參加上述1. 1,下同),置于IOOmL平底燒瓶中,加入 IOmL硝酸(1. 3)于低溫電爐上加熱至完全溶解,取下冷卻10分鐘,加入5mL檸檬酸溶液 (1. 7)混勻,高溫加熱煮沸5分鐘,冷卻至室溫,移入50mL容量瓶中,以水定容,混勻;
      [0049] (2)本發(fā)明取樣和制樣過程如下:分析用的試樣按照GB/T20066-2006的要求進(jìn)行 取樣和制樣;
      [0050] 使用機(jī)械切割工具在爐管上切下40cmX 40cm塊狀試樣,去除表面涂層,在鉆床鉆 取肩狀試樣。鉆樣位置盡可能避開孔隙、裂紋等表面缺陷,并且選擇合適鉆速避免試樣過 熱;將肩狀試樣依次放入丙酮和酒精中使用超聲波清洗儀進(jìn)行清洗,再將試樣放入烘箱中 干燥,待用;
      [0051] (3)分析測定步驟如下:
      [0052] (3· 1)試樣:稱取 0· 5000g 試樣,精確到 0· OOOlg ;
      [0053] (3. 2)制備待測溶液:
      [0054] 將試樣(3. 1)置于IOOmL平底燒瓶中,加入鹽酸(1. 5)和硝酸(1. 2)按體積比為 3:1的混合物(即王水)于低溫電爐上加熱至溶解,并滴加1~I. 5mL氫氟酸(1. 6),加熱 溶解,取下冷卻10分鐘,加入5mL檸檬酸溶液(1. 7),高溫加熱煮沸5min,取下冷卻至室溫, 將試液移入50mL容量瓶中,加入基體改進(jìn)劑,用水稀釋至刻度,混勻。
      [0055] (3. 3)配制工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液:
      [0056] 在5個5
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