一種金屬氧化膜分析儀的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
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[0001]本發(fā)明涉及一種物質(zhì)分析設(shè)備，尤其涉及一種金屬氧化膜分析儀。
【背景技術(shù)】
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[0002]取向硅鋼在工業(yè)上的應(yīng)用廣泛，但在取向硅鋼生產(chǎn)中可能出現(xiàn)表面質(zhì)量缺陷等不良問題，如露晶、漏金、花斑、層間電阻低等，表面質(zhì)量問題一方面會提高底層讓步率，另一方面提高了鐵損，同時也有損產(chǎn)品的形象。脫碳退火形成的氧化層質(zhì)量對最終表面質(zhì)量有決定性的影響，但是從脫碳退火到最終涂覆絕緣層后發(fā)現(xiàn)表面質(zhì)量問題，再到分析問題并找到解決方案，約需數(shù)周，在這幾周里會生產(chǎn)出大量表面質(zhì)量不良的產(chǎn)品。因此，在脫碳退火生產(chǎn)線對氧化層質(zhì)量進行檢測，及時對表面質(zhì)量作出預(yù)判，及早作出工藝調(diào)整可大大降低表面質(zhì)量不良問題的發(fā)生率。
[0003]目前國內(nèi)對氧化層的分析檢測主要是采用掃描電鏡(SEM)、X射線光電子能譜(XPS)、X射線衍射儀(XRD)及俄歇電子能譜(AES)等微觀分析手段，如雜志《原子能科學(xué)技術(shù)》，2015年5月第49卷增刊刊登的文章:《包殼材料316Ti在液態(tài)鉛鉍中的腐蝕氧化層分析》報道采用SEM分析鉛基研究實驗堆候選包殼材料316Ti腐蝕后形成的雙層氧化膜；雜志《特種鑄造及有色金屬》，2005年第25卷第3期刊登的文章:《鎂合金雙脈沖微弧氧化表面膜層的形成及結(jié)構(gòu)分析》報道采用XRD、SEM、EDX等方法，研究了純鎂與AZ91D鎂合金在六氟鋁酸鈉(Na3AlF6)、氫氧化鉀(Κ0Η)、六偏磷酸鈉((NaP03)6)和三乙醇胺四元組分電解液中雙脈沖微弧氧化膜層的形成、膜層形貌和成分結(jié)構(gòu)；雜志《中國腐蝕與防護學(xué)報》，2001年第21卷第3期刊登的文章:《鋁表面高壓陽極氧化膜層結(jié)構(gòu)分析》報道采用XRD、SEM和XPS綜合分析了鋁在磷酸和鎢酸鈉體系中形成的高壓陽極氧化膜的成分、形貌和結(jié)構(gòu)。特開2004-11217號公報中公開了采用傅里葉變換紅外線光譜(FT-1R)測定鋼板的表面氧化底層中FeO和Si02的含量比值。這些方法的優(yōu)勢在于能夠?qū)ρ趸瘜拥某煞?、形貌、結(jié)構(gòu)進行詳細定性分析和定量分析，因此特別適應(yīng)于科學(xué)研究，但是這些分析方法分析周期長、分析面積小、且設(shè)備投資和檢測成本高，不適用于工業(yè)生產(chǎn)中需要長期、連續(xù)、大批量的宏觀檢測。

【發(fā)明內(nèi)容】

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[0004]為解決上述問題，本發(fā)明利用原電池原理，提供了一種可對金屬氧化膜進行宏觀、快速測量的分析設(shè)備，該設(shè)備造價低、測試成本低，且操作簡便、測量穩(wěn)定性好。
[0005]本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為:
[0006]—套金屬氧化膜分析儀，包括電位差計、銅導(dǎo)桿、蓋板、酸槽、水槽和恒溫磁力攪拌器，其特征在于:酸槽上端固定蓋板，兩根導(dǎo)桿從蓋板中間的槽中穿過，并固定在蓋板上，兩根導(dǎo)桿下端分別與第一極板和第二極板連接，極板浸入到酸槽的酸液中，兩根導(dǎo)桿上端通過導(dǎo)線與電位差計連接，構(gòu)成回路。
[0007]按上述技術(shù)方案，所述酸槽中盛裝酸和磁子，酸槽外設(shè)置保溫系統(tǒng)，包括水槽和恒溫磁力攪拌器，其中水槽置于恒溫磁力攪拌器內(nèi)部。
[0008]按上述技術(shù)方案，蓋板四周開有4個限位孔，酸槽上也相應(yīng)開孔，通過螺栓將蓋板固定在酸槽上，蓋板上還開有注酸口，便于向酸槽中補充酸液。
[0009]按上述技術(shù)方案，導(dǎo)桿優(yōu)選為銅導(dǎo)桿。
[0010]按上述技術(shù)方案，兩根銅導(dǎo)桿從蓋板中間的槽中穿過，銅導(dǎo)桿通過上下兩個不同位置的螺栓固定在蓋板上；可以通過調(diào)節(jié)銅導(dǎo)桿上的螺栓來調(diào)節(jié)極板的相對距離和極板的高度。
[0011]按上述技術(shù)方案，兩根銅導(dǎo)桿上部通過螺栓固定導(dǎo)線，下部剖開并鉆孔，極板也鉆孔，通過螺栓將銅導(dǎo)桿與極板連接，極板浸沒到酸槽的酸液中。
[0012]按上述技術(shù)方案，極板包括待測脫碳退火板和去掉氧化膜的基板。
[0013]按上述技術(shù)方案，酸槽內(nèi)設(shè)多孔阻板，可以有效阻隔渦流。
[0014]本發(fā)明基于原電池反應(yīng)原理，利用金屬的不同氧化物與金屬基體形成的電極電位不同，完成金屬含量的宏觀測定。所用的銅導(dǎo)桿為特制聯(lián)結(jié)銅導(dǎo)桿，可以傳導(dǎo)電流，且可以通過調(diào)節(jié)銅導(dǎo)桿上的螺栓來調(diào)節(jié)極板的相對距離和極板的高度；所用的恒溫磁力攪拌器能夠控制電解質(zhì)溶液溫度穩(wěn)定性和濃度均勻性；酸槽中的多孔阻板能夠有效阻隔渦流，保證測量的穩(wěn)定性。
[0015]本發(fā)明的工藝流程為:水槽中裝水，酸槽中裝酸、磁子和多孔阻板，酸槽放入水槽中，打開恒溫磁力攪拌器對酸預(yù)熱，將極板固定在銅導(dǎo)桿上，銅導(dǎo)桿穿過蓋板中間的槽，固定在蓋板上，溫度穩(wěn)定后，將極板浸入酸中，固定蓋板，打開電位差計開始測量，當(dāng)電位差計數(shù)值穩(wěn)定在OmV時，測量結(jié)束。
[0016]本發(fā)明的有益效果:
[0017](1)設(shè)備造價低，測試成本低。
[0018](2)操作簡便，測量穩(wěn)定性好。
[0019](3)測量周期短，可實現(xiàn)對金屬氧化膜宏觀、快速的測量；及時對表面質(zhì)量作出預(yù)判，及時作出工藝調(diào)整可大大減小表面質(zhì)量不良問題的發(fā)生率。
【附圖說明】
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[0020]圖1為本發(fā)明的整機結(jié)構(gòu)示意圖；
[0021 ] 圖2為本發(fā)明的蓋板結(jié)構(gòu)圖；
[0022]圖3為本發(fā)明的特制聯(lián)結(jié)銅導(dǎo)桿圖；
[0023]圖4為本發(fā)明的多孔阻板結(jié)構(gòu)圖；
[0024]圖5為采用本發(fā)明提供的該種分析儀器，測試一種硅鋼氧化膜結(jié)果圖圖中:1_電位差計、2-蓋板、3-銅導(dǎo)桿、4-第一極板基板、5-第二極板脫碳退火板、6-多孔阻板、7-導(dǎo)線、8-恒溫磁力攪拌器、9-磁子、10-酸槽、11-水槽、12-蓋板槽、13-注酸孔、14-限位孔、。
[0025]從圖5的測量曲線中可以看到FeO的峰很尖銳，說明FeO含量比較少，F(xiàn)e2S1,峰較寬，Si02也有一個明顯的峰，但是比Fe 2Si04的峰略窄。
【具體實施方式】
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[0026]實施例1
[0027]1、水槽11中注入約3000ml 酸槽10中注入400ml，濃度為8%的硫酸，并將酸槽浸入水中；
[0028]2、恒溫磁力攪拌器8通電，對酸預(yù)熱，設(shè)定溫度40°C，磁子9轉(zhuǎn)速為30轉(zhuǎn)/分鐘；
[0029]3、用導(dǎo)線7將銅導(dǎo)桿3與電位差計1連接，極板4和5通過螺栓固定在銅導(dǎo)桿3上，銅導(dǎo)桿3通過螺栓固定在蓋板2上；
[0030]4、蓋板2蓋在酸槽10上，同時極板4和5浸入酸中，用螺栓將蓋板2固定在酸槽10上；
[0031]5、打開電位差計1開始測量，當(dāng)電位差計上顯示值穩(wěn)定在OmV時，反應(yīng)完成，關(guān)閉電源，結(jié)束測量。
[0032]實施例2
[0033]1、水槽11中注入約4000ml 酸槽10中注入500ml，濃度為10 %的硫酸，并將酸槽10浸入水中；
[0034]2、恒溫磁力攪拌器8通電，對酸預(yù)熱，設(shè)定溫度40°C，磁子9轉(zhuǎn)速為40轉(zhuǎn)/分鐘；
[0035]3、用導(dǎo)線7將銅導(dǎo)桿3與電位差計1連接，極板4和5通過螺栓固定在銅導(dǎo)桿3上，銅導(dǎo)桿3通過螺栓固定在蓋板2上；
[0036]4、蓋板2蓋在酸槽10上，同時極板4和5浸入酸中，用螺栓將蓋板2固定在酸槽10上；
[0037]5、打開電位差計1開始測量，當(dāng)電位差計上顯示值穩(wěn)定在OmV時，反應(yīng)完成，關(guān)閉電源，結(jié)束測量。
[0038]實施例3
[0039]1、水槽11中注入約4000ml 酸槽10中注入600ml，濃度為12%的硫酸，并將酸槽10浸入水中；
[0040]2、恒溫磁力攪拌器8通電，對酸預(yù)熱，設(shè)定溫度40°C，磁子9轉(zhuǎn)速為40轉(zhuǎn)/分鐘；
[0041]3、用導(dǎo)線7將銅導(dǎo)桿3與電位差計1連接，極板4和5通過螺栓固定在銅導(dǎo)桿3上，銅導(dǎo)桿3通過螺栓固定在蓋板2上；
[0042]4、蓋板2蓋在酸槽10上，同時極板4和5浸入酸中，用螺栓將蓋板2固定在酸槽10上；
[0043]5、打開電位差計1開始測量，當(dāng)電位差計上顯示值穩(wěn)定在OmV時，反應(yīng)完成，關(guān)閉電源，結(jié)束測量。
[0044]實施例4
[0045]1、水槽11中注入約4000ml 酸槽10中注入600ml，濃度為12%的硫酸，并將酸槽10浸入水中；
[0046]2、恒溫磁力攪拌器8通電，對酸預(yù)熱，設(shè)定溫度50°C，磁子9轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘；
[0047]3、用導(dǎo)線7將銅導(dǎo)桿3與電位差計1連接，極板4和5通過螺栓固定在銅導(dǎo)桿3上，銅導(dǎo)桿3通過螺栓固定在蓋板3上；
[0048]4、蓋板3蓋在酸槽10上，同時極板浸入酸中，用螺栓將蓋板固定在酸槽上；
[0049]5、打開電位差計1開始測量，當(dāng)電位差計上顯示值穩(wěn)定在OmV時，反應(yīng)完成，關(guān)閉電源，結(jié)束測量。
[0050]實施例5
[0051 ] 1、水槽11中注入約4000ml 酸槽10中注入600ml，濃度為12%的硫酸，并將酸槽10浸入水中；
[0052]2、恒溫磁力攪拌器8通電，對酸預(yù)熱，設(shè)定溫度55°C，磁子9轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘；
[0053]3、用導(dǎo)線7將銅導(dǎo)桿3與電位差計1連接，極板4和5通過螺栓固定在銅導(dǎo)桿3上，銅導(dǎo)桿3通過螺栓固定在蓋板2上；
[0054]4、蓋板2蓋在酸槽上，同時極板4和5浸入酸中，用螺栓將蓋板2固定在酸槽10上;
[0055]5、打開電位差計1開始測量，當(dāng)電位差計上顯示值穩(wěn)定在OmV時，反應(yīng)完成，關(guān)閉電源，結(jié)束測量。
【主權(quán)項】
1.一種金屬氧化膜分析儀，包括酸槽(10)、第一極板(4)、第二極板(5)和電位差計(1)，其特征在于:酸槽(10)上端固定蓋板(2)，兩根導(dǎo)桿(3)從蓋板(2)中間的槽(12)中穿過，并固定在蓋板(2)上，兩根導(dǎo)桿(3)下端分別與第一極板(4)和第二極板(5)連接，極板浸入到酸槽(10)的酸液中，兩根導(dǎo)桿(3)上端通過導(dǎo)線(7)與電位差計⑴連接，構(gòu)成回路。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金屬氧化膜分析儀，其特征在于:所述蓋板(2)四周開有4個限位孔(14)，通過螺栓將蓋板⑵固定在酸槽(10)的對應(yīng)孔中，蓋板(2)上還開有注酸孔(13)。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種金屬氧化膜分析儀，其特征在于:所述導(dǎo)桿(3)為銅導(dǎo)桿，通過螺栓固定在蓋板(2)上。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種金屬氧化膜分析儀，其特征在于:所述銅導(dǎo)桿(3)下部剖開并鉆孔，第一極板(4)和第二極板(5)上端鉆孔，極板與導(dǎo)桿通過螺栓固定。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種金屬氧化膜分析儀，其特征在于:所述第一極板(4)和第二極板(5)包括脫碳退火板和去掉氧化膜基板。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金屬氧化膜分析儀，其特征在于:酸槽(2)內(nèi)設(shè)有多孔阻板⑶。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金屬氧化膜分析儀，其特征在于:所述酸槽(10)外設(shè)置保溫系統(tǒng)，包括水槽(11)和恒溫磁力攪拌器(8)，其中水槽置于恒溫磁力攪拌器中。
【專利摘要】本發(fā)明為解決取向硅鋼板表面氧化層檢測周期長，投資成本高的問題，提供了一種基于原電池反應(yīng)原理，可對金屬氧化層進行快速測量的分析設(shè)備，該分析設(shè)備包括電位差計、銅導(dǎo)桿、蓋板、酸槽、水槽和恒溫磁力攪拌器和多孔阻板，其中恒溫磁力攪拌器控制電解質(zhì)溶液溫度穩(wěn)定性和濃度均勻性；銅導(dǎo)桿為特制聯(lián)結(jié)導(dǎo)桿，固定在多功能蓋板上，可以實現(xiàn)傳導(dǎo)電流、極板的定位和調(diào)節(jié)；多孔擋板能有效阻隔渦流，保證測量的穩(wěn)定性；本發(fā)明提供的設(shè)備造價低、測試成本低、操作簡便、測量穩(wěn)定性好，可實現(xiàn)對金屬氧化膜進行宏觀、快速測量，其中附圖(5)就是用本發(fā)明提供的儀器，測試取向硅鋼表面氧化層的結(jié)果圖示。
【IPC分類】G01N27/30
【公開號】CN105353011
【申請?zhí)枴緾N201510792021
【發(fā)明人】朱業(yè)超, 王仁學(xué), 周前華, 駱忠漢, 程祥威, 王向欣, 郭小龍, 林勇, 肖光潤
【申請人】武漢鋼鐵(集團)公司
【公開日】2016年2月24日
【申請日】2015年11月17日