一種ase提取桃仁中苦杏仁苷的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種ASE提取桃仁中苦杏仁苷的方法，包括以下步驟：步驟1：將桃仁粉碎后，過(guò)篩；步驟2：稱取0.3重量份桃仁粉，與1重量份石英砂混合均勻待用；步驟3：在預(yù)先放好過(guò)濾膜的萃取池中，加入適量的石英砂至達(dá)到萃取池的池口；蓋上萃取池的蓋子；步驟4：對(duì)萃取池內(nèi)的混合物進(jìn)行去酯；步驟5：步驟4結(jié)束后，對(duì)萃取池內(nèi)的混合物進(jìn)行提?。惶崛〗Y(jié)束后得到萃取液；本發(fā)明提供了一種ASE提取桃仁中苦杏仁苷的方法，該方法操作簡(jiǎn)單，檢測(cè)精度高。
【專利說(shuō)明】
一種ASE提取桃仁中苦杏仁苷的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)領(lǐng)域，特別是一種ASE提取桃仁中苦杏仁苷的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 2015年藥典記錄了提取桃仁中苦杏仁苷的方法:取本品粗粉約0.3g，精密稱定，置 具塞錐形瓶中，加石油醚(60~90°C)50ml，加熱回流1小時(shí)，放冷，濾過(guò)，棄去石油醚液，藥渣 及濾紙揮干溶劑，放入原錐形瓶中，精密加入70 %甲醇50ml，稱定重量，加熱回流1小時(shí)，放 冷，再稱定重量，用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)。精密量取續(xù)濾液5ml，置10ml量瓶 中，加50%甲醇至刻度，搖勻，即得。在15000r/min下離心3min，取上清液，進(jìn)入LC測(cè)定。
[0003] 其液相色譜的參數(shù)為：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（20 :80)為 流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm〇
[0004] 藥典的方法操作過(guò)程復(fù)雜，對(duì)操作人員的操作技能要求高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種ASE提取桃仁中苦杏仁苷的方法，該方法操作簡(jiǎn)單，萃取 程度高，操作時(shí)間短。
[0006] 本發(fā)明提供的技術(shù)方案為:一種ASE提取桃仁中苦杏仁苷的方法，包括以下步驟：
[0007] 步驟1:將桃仁粉碎后，過(guò)篩；
[0008] 步驟2:稱取0.3重量份桃仁粉，與1重量份石英砂混合均勻待用；
[0009] 步驟3:在預(yù)先放好過(guò)濾膜的萃取池中，加入適量的石英砂至達(dá)到萃取池的池口； 蓋上萃取池的蓋子；
[0010] 步驟4:對(duì)萃取池內(nèi)的混合物進(jìn)行去酯；
[0011] 去酯條件為：萃取溶劑為正己烷；萃取溫度80°c;靜態(tài)萃取時(shí)間5min;沖洗體積 60%;靜態(tài)循環(huán)次數(shù)2次。
[0012] 步驟5:步驟4結(jié)束后，對(duì)萃取池內(nèi)的混合物進(jìn)行提取;提取結(jié)束后得到萃取液； [0013]提取條件為:萃取溶劑為70%甲醇;萃取溫度100°C;靜態(tài)萃取時(shí)間5min;沖洗體積 100%;靜態(tài)循環(huán)次數(shù)1次;所述的70%甲醇為甲醇的體積百分?jǐn)?shù)為70%。
[0014] 在上述的ASE提取桃仁中苦杏仁苷的方法中，所述的萃取池的體積為5ml。
[0015] 在上述的ASE提取桃仁中苦杏仁苷的方法中，所述的步驟4和步驟5的靜態(tài)萃取的 壓力均為1500psi。
[0016]在上述的ASE提取桃仁中苦杏仁苷的方法中，所述的步驟4和步驟5的吹掃時(shí)間均 為 90s。
[0017] 在上述的ASE提取桃仁中苦杏仁苷的方法中，還包括步驟6,步驟6具體為:將萃取 液在15000r/min的條件下離心3min，取上清液。
[0018] 在上述的ASE提取桃仁中苦杏仁苷的方法中，所述的ASE萃取法所采用的儀器為 ASE350快速溶劑萃取儀。
[0019] 本發(fā)明在采用上述技術(shù)方案后，其具有的有益效果為：
[0020] 本發(fā)明的萃取方法操作簡(jiǎn)單，萃取程度高，操作時(shí)間短。
【附圖說(shuō)明】
[0021 ]圖1為本發(fā)明采用藥典方法測(cè)試得到的色譜圖；
[0022]圖2為本發(fā)明的萃取和測(cè)試方法得到色譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0023]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，但不構(gòu)成對(duì) 本發(fā)明的任何限制。
[0024] 實(shí)施例1:
[0025]將桃仁經(jīng)粉碎機(jī)粉碎，過(guò)三號(hào)篩，約0.3g，精密稱定，與lg石英砂混合均勻，待用， 移入到預(yù)先放好過(guò)玻璃纖維濾膜的ASE'(C5ml萃取池中再加入適量石英砂，輕輕振搖使之 與池口在同一水平線上，擰緊萃取池上蓋。萃取結(jié)束后，把萃取液轉(zhuǎn)移于50ml容量瓶中，用 70%甲醇稀釋至刻度，在15000r/min下離心3min，取上清液，進(jìn)入LC測(cè)定。
[0026] 萃取條件(見(jiàn)表1)為：
[0027] 表 1
[0030] 70%甲醇指的是20°C條件下的甲醇水溶液中甲醇的體積百分?jǐn)?shù)。
[0031 ]分析方法為L(zhǎng)C液相色譜法，液相色譜分析條件：
[0032] a)儀器：Thermo雙三元液相（U-3000);
[0033] b)色譜柱：Thermo Syncronis C18,3*100mm 3um，即碳 18色譜柱，直徑3mm，長(zhǎng)度 100mm，粒徑3微米；
[0034]幻柱溫：40。(：；
[0035] d)流速:0.5mL/min;
[0036] e)流動(dòng)相：甲醇-水(體積比20:80);
[0037] f)檢測(cè)波長(zhǎng)：210nm;
[0038]實(shí)施例1的萃取方法的重現(xiàn)性驗(yàn)證：
[0039]取相同批號(hào)的樣品（批號(hào)：20150801)0.3g，共4份，精密稱定，按ASE提取方法提取 供試品溶液，進(jìn)樣量為lyL，以上述的色譜條件平行試驗(yàn)，測(cè)得樣品中苦杏仁苷的含量見(jiàn)表 二，RSD為1.9%，試驗(yàn)表明ASE提取方法重復(fù)性良好，結(jié)果詳見(jiàn)表2
[0040]表 2
[0042] 1.2實(shí)施例1的萃取方法的精確度測(cè)試
[0043] 采用實(shí)施例1的ASE萃取方法和藥典的萃取方法對(duì)桃仁進(jìn)行萃取，桃仁為3批，批號(hào) 分別為 20150801，150701，1511028;
[0044]實(shí)施例1的ASE萃取方法對(duì)同一批次的桃仁平行測(cè)試兩次，分別為ASE1和ASE2表 不。
[0045]圖1為樣品20150801按照藥典所記載的方法得到的色譜圖；
[0046]圖2是樣品20150801按照本發(fā)明的ASE萃取方法和LC液相色譜法測(cè)試(ASE2)得到 的色譜圖。
[0047]具體測(cè)試結(jié)果見(jiàn)下表3;
[0048]表 3
[0051]以上所述的僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，凡在本發(fā)明的精神和原則范圍內(nèi)所作的任 何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種ASE提取桃仁中苦杏仁苷的方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟1:將桃仁粉碎后，過(guò)篩； 步驟2:稱取0.3重量份桃仁粉，與1重量份石英砂混合均勻待用； 步驟3:在預(yù)先放好過(guò)濾膜的萃取池中，加入適量的石英砂至達(dá)到萃取池的池口；蓋上 萃取池的蓋子； 步驟4:對(duì)萃取池內(nèi)的混合物進(jìn)行去酯； 去酯條件為：萃取溶劑為正己烷;萃取溫度80 °C;靜態(tài)萃取時(shí)間5min;沖洗體積60%;靜 態(tài)循環(huán)次數(shù)2次。 步驟5:步驟4結(jié)束后，對(duì)萃取池內(nèi)的混合物進(jìn)行提取;提取結(jié)束后得到萃取液； 提取條件為：萃取溶劑為70%甲醇；萃取溫度100°C ;靜態(tài)萃取時(shí)間5min;沖洗體積 100%;靜態(tài)循環(huán)次數(shù)1次;所述的70%甲醇為甲醇的體積百分?jǐn)?shù)為70%。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的ASE提取桃仁中苦杏仁苷的方法，其特征在于，所述的萃取池 的體積為5ml。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的ASE提取桃仁中苦杏仁苷的方法，其特征在于，所述的步驟4和 步驟5的靜態(tài)萃取的壓力均為1500psi。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的ASE提取桃仁中苦杏仁苷的方法，其特征在于，所述的步驟4和 步驟5的吹掃時(shí)間均為90s。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的ASE提取桃仁中苦杏仁苷的方法，其特征在于，還包括步驟6， 所述的步驟6具體為:將萃取液在15000r/min的條件下離心3min，取上清液。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的ASE提取桃仁中苦杏仁苷的方法，其特征在于，所述的ASE萃取 法所采用的儀器為ASE350快速溶劑萃取儀。
【文檔編號(hào)】G01N30/06GK105891381SQ201610255699
【公開(kāi)日】2016年8月24日
【申請(qǐng)日】2016年4月22日
【發(fā)明人】陳學(xué)松, 歐妮, 陳翠玲, 鐘水橋, 李仁喬
【申請(qǐng)人】廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗(yàn)所