一種ase方法提取密蒙花中蒙花苷的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種ASE方法提取密蒙花中蒙花苷的方法，包括以下步驟：步驟1：將密蒙花粉碎后，過篩；步驟2：稱取0.5重量份密蒙花粉，與0.5重量份硅藻土混合均勻待用；步驟3：在預(yù)先放好過濾膜的萃取池中，加入適量的硅藻土至達(dá)到萃取池的池口；蓋上萃取池的蓋子；步驟4：對萃取池內(nèi)的混合物進(jìn)行去酯；步驟5：步驟4結(jié)束后，對萃取池內(nèi)的混合物進(jìn)行提??；提取結(jié)束后得到萃取液。本發(fā)明提供了一種ASE方法提取密蒙花中蒙花苷的方法，該方法操作簡單，檢測精度高。
【專利說明】
一種ASE方法提取密蒙花中蒙花苷的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及實(shí)驗(yàn)室檢測領(lǐng)域，特別是一種ASE方法提取密蒙花中蒙花苷的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 2015年藥典記錄了提取密蒙花中蒙花苷的方法:取本品粗粉約0.5g，精密稱定，置 索氏提取器中，加石油醚(60~90°C)100ml，加熱回流2小時(shí)，棄去石油醚，藥渣揮干，再加甲 醇100ml繼續(xù)加熱回流4小時(shí)，提取液置蒸發(fā)皿中，濃縮至適量，轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，殘?jiān)?容器用少量甲醇洗滌，洗液并入同一量瓶中.加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
[0003] 其液相色譜的參數(shù)為：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.1 %冰醋酸 (48:52)為流動(dòng)相;檢測波長為326nm〇
[0004] 藥典的方法操作過程復(fù)雜，對操作人員的操作技能要求高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種ASE方法提取密蒙花中蒙花苷的方法，該方法操作簡單， 提取時(shí)間短，提取精度尚。
[0006] 本發(fā)明提供的技術(shù)方案為:一種ASE方法提取密蒙花中蒙花苷的方法，包括以下步 驟：
[0007] 步驟1:將密蒙花粉碎后，過篩；
[0008] 步驟2:稱取0.5重量份密蒙花粉，與0.5重量份硅藻土混合均勻待用；
[0009] 步驟3:在預(yù)先放好過濾膜的萃取池中，加入適量的硅藻土至達(dá)到萃取池的池口； 蓋上萃取池的蓋子；
[0010] 步驟4:對萃取池內(nèi)的混合物進(jìn)行去酯；
[0011] 去酯條件為：萃取溶劑為正己烷；萃取溫度80°C;靜態(tài)萃取時(shí)間7min;沖洗體積 100%;靜態(tài)循環(huán)次數(shù)1次。
[0012] 步驟5:步驟4結(jié)束后，對萃取池內(nèi)的混合物進(jìn)行提取;提取結(jié)束后得到萃取液；
[0013] 提取條件為：萃取溶劑為甲醇；萃取溫度l〇(TC;靜態(tài)萃取時(shí)間5min;沖洗體積 60%;靜態(tài)循環(huán)次數(shù)2次。
[0014]在上述的ASE方法提取密蒙花中蒙花苷的方法中，所述的萃取池的體積為10ml。
[0015] 在上述的ASE方法提取密蒙花中蒙花苷的方法中，所述的步驟4和步驟5的靜態(tài)萃 取的壓力均為1500psi。
[0016] 在上述的ASE方法提取密蒙花中蒙花苷的方法中，所述的步驟4的吹掃時(shí)間為 200s，步驟5的吹掃時(shí)間為60s。
[0017]在上述的ASE方法提取密蒙花中蒙花苷的方法中，還包括步驟6，步驟6具體為:將 萃取液在15000r/min的條件下離心3min，取上清液。
[0018]在上述的ASE方法提取密蒙花中蒙花苷的方法中，所述的ASE萃取法所采用的儀器 為ASE350快速溶劑萃取儀。
[0019] 本發(fā)明在采用上述技術(shù)方案后，其具有的有益效果為：
[0020] 本發(fā)明的提取方法操作簡單，提取時(shí)間短，提取精度高。
【附圖說明】
[0021 ]圖1為本發(fā)明的色譜分析有效性驗(yàn)證的直角坐標(biāo)圖。
【具體實(shí)施方式】
[0022]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但不構(gòu)成對 本發(fā)明的任何限制。
[0023] 實(shí)施例1:
[0024]將密蒙花經(jīng)粉碎機(jī)粉碎，過三號篩，約0.5g，精密稱定，與0.5g硅藻土混合均勻，待 用，移入到預(yù)先放好過濾膜的ASE?>10ml萃取池中再加入適量硅藻土，輕輕振搖使之與池口 在同一水平線上，擰緊萃取池上蓋。萃取結(jié)束后，把萃取液轉(zhuǎn)移于50ml容量瓶中，用甲醇稀 釋至刻度，在15000r/min下離心5min，取上清液，進(jìn)入LC測定。
[0025] 萃取條件(見表1)為：
[0026] 表 1
[0028] 分析方法為LC液相色譜法，液相色譜分析條件：
[0029] a)儀器:Thermo雙三元液相(U-3000);
[0030] b)色譜柱：Thermo Syncronis C18 3*100mm 3um，即碳 18色譜柱，直徑3mm，長度 100mm，粒徑3微米；
[0031] c)柱溫：4(TC;
[0032] d)流速:0.5mL/min;
[0033] e)流動(dòng)相：甲醇-0.1 %醋酸，具體來說，甲醇和質(zhì)量百分比為0.1 %醋酸溶液體積 比48:52，該體積比為20 °C條件下的體積比；
[0034] f)檢測波長：326nm;
[0035] 色譜分析有效性驗(yàn)證：
[0036]取蒙花苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含0. lmg的溶液，即得。
[0037] 取蒙花苷對照品溶液(濃度:0.1321mg/ml)，分別精密吸取該溶液0.5yl、lyl、2yl、 4iU、5iil進(jìn)入LC測定，并依照上述方法測定，結(jié)果詳見表2;附圖1與表2對應(yīng)，附圖1橫坐標(biāo)表 示絕對進(jìn)樣量，縱坐標(biāo)表示峰面積。
[0038]表2
[0040] 實(shí)施例1的萃取方法的精確度測試
[0041] 采用實(shí)施例1的ASE萃取方法和藥典的萃取方法對密蒙花進(jìn)行萃取，密蒙花為4批， 批號分別為 1508090,151118,20150701，141201;
[0042]實(shí)施例1的ASE萃取方法對同一批次的密蒙花平行測試兩次，分別為ASE1和ASE2表 不。
[0043]具體測試結(jié)果見下表3;
[0044]表 3
[0047]以上所述的僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，凡在本發(fā)明的精神和原則范圍內(nèi)所作的任 何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種ASE方法提取密蒙花中蒙花苷的方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟1:將密蒙花粉碎后，過篩； 步驟2:稱取0.5重量份密蒙花粉，與0.5重量份硅藻土混合均勻待用； 步驟3:在預(yù)先放好過濾膜的萃取池中，加入適量的硅藻土至達(dá)到萃取池的池口；蓋上 萃取池的蓋子； 步驟4:對萃取池內(nèi)的混合物進(jìn)行去酯； 去酯條件為：萃取溶劑為正己烷；萃取溫度80°C;靜態(tài)萃取時(shí)間7min;沖洗體積100%; 靜態(tài)循環(huán)次數(shù)1次。 步驟5:步驟4結(jié)束后，對萃取池內(nèi)的混合物進(jìn)行提取;提取結(jié)束后得到萃取液； 提取條件為:萃取溶劑為甲醇；萃取溫度100 °C ;靜態(tài)萃取時(shí)間5min;沖洗體積60 % ;靜 態(tài)循環(huán)次數(shù)2次。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的ASE方法提取密蒙花中蒙花苷的方法，其特征在于，所述的萃 取池的體積為l〇ml。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的ASE方法提取密蒙花中蒙花苷的方法，其特征在于，所述的步 驟4和步驟5的靜態(tài)萃取的壓力均為1500psi。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的ASE方法提取密蒙花中蒙花苷的方法，其特征在于，所述的步 驟4的吹掃時(shí)間為200s，步驟5的吹掃時(shí)間為60s。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的ASE方法提取密蒙花中蒙花苷的方法，其特征在于，還包括步 驟6，步驟6具體為:將萃取液在15000r/min的條件下離心3min，取上清液。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的ASE方法提取密蒙花中蒙花苷的方法，其特征在于，所述的ASE 萃取法所采用的儀器為ASE350快速溶劑萃取儀。
【文檔編號】G01N30/06GK105891380SQ201610254587
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年4月22日
【發(fā)明人】陳學(xué)松, 王麗麗, 韋濤, 梁美艷, 黃新惠
【申請人】廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗(yàn)所