同時(shí)檢測(cè)感冒止咳糖漿中黃芩苷、黃芩素和漢黃芩素的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種測(cè)定感冒止咳糖漿中黃芩苷、黃芩素和漢黃芩素含量的方法，旨在提供一種測(cè)定準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)單的測(cè)定感冒止咳糖漿中黃芩苷、黃芩素和漢黃芩素含量的方法；該方法是：量取本品1ml置20ml容量瓶中，加體積比1：1的甲醇和乙腈其溶解，蒸干溶劑，用乙腈定容至20ml刻度線，混勻過(guò)濾膜，取濾液入超高效液相色譜儀進(jìn)行檢測(cè)；屬于化學(xué)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。
【專利說(shuō)明】
同時(shí)檢測(cè)感冒止咳糖漿中黃芩苷、黃芩素和漢黃芩素的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明提供一種測(cè)定黃芩苷、黃芩素和漢黃芩素含量的方法，具體地說(shuō)，是一種同 時(shí)檢測(cè)感冒止咳糖漿中黃芩苷、黃芩素和漢黃芩素的方法;屬于化學(xué)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 感冒止咳糖漿由黃芩、金銀花、葛根等9味藥材加工而成，收載于《衛(wèi)生部藥品標(biāo) 準(zhǔn)》中藥成方制劑第三冊(cè)，具有解表清熱、止咳化痰之功效，用于感冒或流感、頭痛鼻塞、肢 痛等癥。黃芩具有清熱燥濕、瀉火解毒等作用，用于肺熱咳嗽，高熱煩咳等證。原標(biāo)準(zhǔn)僅以性 狀、檢查項(xiàng)目評(píng)價(jià)其質(zhì)量，而無(wú)對(duì)黃芩質(zhì)量進(jìn)行控制的指標(biāo)。黃芩主含黃酮類化合物，是黃 芩的主要有效成分，黃芩苷、黃芩素、漢黃芩素均為黃芩中的黃酮類化合物，現(xiàn)在還沒(méi)有同 時(shí)控制這三個(gè)成分的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 針對(duì)上述不足，本發(fā)明的目的是提供一種測(cè)定準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)單的測(cè)定感冒止咳糖 漿中黃芩苷、黃芩素和漢黃芩素含量的方法。
[0004] 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案如下：
[0005] -種同時(shí)檢測(cè)感冒止咳糖漿中黃芩苷、黃芩素和漢黃芩素的方法，該方法依次包 括下述步驟：
[0006] 1)量取本品1ml置20ml容量瓶中，加體積比1:1的甲醇和乙腈其溶解，蒸干溶劑，用 乙腈定容至20ml刻度線，混勻過(guò)濾膜，取濾液入超高效液相色譜儀進(jìn)行檢測(cè)；
[0007] 2)超高效液相色譜法進(jìn)行分析時(shí)的參數(shù)設(shè)置如下：
[0008] 所述的分析柱ACE Excel 2C18-PFP，規(guī)格為4.6wnX 250mm，5wn，流速0.8ml ? min-1，柱溫30°C，檢測(cè)波長(zhǎng)276nm，進(jìn)樣量為2yL;流動(dòng)相A為乙腈，流動(dòng)相B為0.1 %磷酸溶液;梯 度洗脫程序：〇~2.5min，5%A、95%B;2.5-5.1min，30%~70%A、70%~30%B;5.1-12min， 90%A、10%B;在 2%A、98%B 下平衡 lmin。
[0009] 進(jìn)一步的，上述的同時(shí)檢測(cè)感冒止咳糖漿中黃芩苷、黃芩素和漢黃芩素的方法，所 述的濾膜為〇. 22微米的濾膜。
[0010] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的技術(shù)方案建立了高效液相色譜同時(shí)測(cè)定感冒止咳 糖漿中黃芩三個(gè)成分黃芩苷、黃芩素和漢黃芩素含量的方法，能與其他物質(zhì)完全分離，且峰 形好，測(cè)定準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)單，可作為感冒止咳糖漿中黃芩的質(zhì)量控制指標(biāo)。
【具體實(shí)施方式】
[0011] 下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，對(duì)本發(fā)明的權(quán)利要求做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，但不構(gòu)成對(duì) 本發(fā)明的任何限制，任何在本發(fā)明權(quán)利要求保護(hù)范圍所做的有限次的修改，仍在本發(fā)明的 權(quán)利要求保護(hù)范圍之內(nèi)。
[0012] 本發(fā)明所涉及的到百分含量濃度，除特殊說(shuō)明外，溶質(zhì)為液體的均為體積濃度，溶 質(zhì)為固體的均為質(zhì)量濃度。
[0013] 實(shí)施例1
[0014] -種同時(shí)檢測(cè)感冒止咳糖漿中黃芩苷、黃芩素和漢黃芩素的方法，該方法依次包 括下述步驟：
[0015] 1)量取本品1ml置20ml容量瓶中，加體積比1:1的甲醇和乙腈其溶解，蒸干溶劑，用 乙腈定容至20ml刻度線，混勻過(guò)0.22微米濾膜，取濾液入超高效液相色譜儀進(jìn)行檢測(cè)；
[0016] 2)超高效液相色譜法進(jìn)行分析時(shí)的參數(shù)設(shè)置如下：
[0017] 所述的分析柱ACE Excel 2C18-PFP，規(guī)格為4.6wnX 250mm，5_，流速0.8ml ? min-1，柱溫30°C，檢測(cè)波長(zhǎng)276nm，進(jìn)樣量為2yL;流動(dòng)相A為乙腈，流動(dòng)相B為0.1 %磷酸溶液;梯 度洗脫程序：〇~2.5min，5%A、95%B;2.5-5.1min，30%~70%A、70%~30%B;5.1-12min， 90%A、10%B;在 2%A、98%B 下平衡 lmin。
[0018] 為了驗(yàn)證本法明提供的技術(shù)方案，按照同法制備缺黃芩的的陰性對(duì)照品，按照上 述方法制備對(duì)照品溶液，在同樣的譜條件進(jìn)樣檢測(cè)。結(jié)果陰性供試品在黃芩苷、黃芩素、漢 黃芩素峰位置無(wú)吸收峰，表明處方中的其他成分對(duì)黃芩苷、黃芩素、漢黃芩素的含量測(cè)定無(wú) 陰性干擾。
[0019] 將同一份對(duì)照品溶液重復(fù)進(jìn)樣6次，按峰面積計(jì)算黃芩苷的RSD為0.96 %，黃芩素 的RSD為0.89%，漢黃芩素的RSD為0.93%，結(jié)果表明：儀器精密度良好。
[0020] 精密稱取黃芩苷對(duì)照品15.4 lmg置10ml容量瓶中，黃芩素12.12mg、漢黃芩素 16.40mg分別置100ml容量瓶中，均加乙腈使溶解并稀釋至刻度，混勻即得，作為對(duì)照品儲(chǔ)備 液。并用移液管精密量取上述三樣對(duì)照品儲(chǔ)備液各lml，加到50ml容量瓶中并加乙腈制成 lml含30.8yg黃芩苷、2.42yg黃芩素和3.28yg漢黃芩素的混和溶液，作為對(duì)照品溶液。
[0021] 按上述色譜條件分別精密吸取上述對(duì)照品溶液0.2、1、2、3、5iil注入色譜儀，測(cè)定， 以峰面積積分值為縱坐標(biāo)(Y)，對(duì)照品進(jìn)樣量(ng)為橫坐標(biāo)(X)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得柚皮苷的 回歸方程為:Y = 321.1X+4.13(r = 0.9996);橙皮苷的回歸方程為:Y = 253.6X+3.65(r = 0.9997);黃芩苷的回歸方程為：Y= 220.9X-3.2(r = 0.9998)。結(jié)果表明：柚皮苷在33.6~ 840ng范圍內(nèi)，進(jìn)樣量與峰面積積分值呈良好的線性關(guān)系;橙皮苷在19~476ng范圍內(nèi)，進(jìn)樣 量與峰面積積分值呈良好的線性關(guān)系;黃芩苷在24~600ng范圍內(nèi)，進(jìn)樣量與峰面積積分值 呈良好的線性關(guān)系
[0022] 按照上述方法進(jìn)行測(cè)定，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算含量，其結(jié)果如下表所示：
[0023]樣品測(cè)定結(jié)果(n = 3)
[0025]從上表中可以看出本發(fā)明提供的技術(shù)方案檢測(cè)結(jié)果重復(fù)性好，為感冒止咳糖漿中 黃芩苷、黃芩素和漢黃芩素含量的方法的提供新的方法。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種同時(shí)檢測(cè)感冒止咳糖漿中黃芩苷、黃芩素和漢黃芩素的方法，其特征在于，該方 法依次包括下述步驟： 1) 量取本品Iml置20ml容量瓶中，加體積比1:1的甲醇和乙腈其溶解，蒸干溶劑，用乙腈 定容至20ml刻度線，混勻過(guò)濾膜，取濾液入超高效液相色譜儀進(jìn)行檢測(cè)； 2) 超高效液相色譜法進(jìn)行分析時(shí)的參數(shù)設(shè)置如下： 所述的分析柱ACE Excel 2C18-PFP，規(guī)格為4·6μπιΧ250_，5μπι，流速0.8ml ·π?η-1，柱 溫30°C，檢測(cè)波長(zhǎng)276nm，進(jìn)樣量為2yL;流動(dòng)相A為乙腈，流動(dòng)相B為0.1 %磷酸溶液;梯度洗 脫程序：〇~2.5min，5%A、95%B;2.5-5.1min，30%~70%A、70%~30%B;5.1-12min，90% A、10%B;在 2%A、98%B 下平衡 lmin。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的同時(shí)檢測(cè)感冒止咳糖漿中黃芩苷、黃芩素和漢黃芩素的方法， 其特征在于，所述的濾膜為0.22微米的濾膜。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK105929067SQ201610259721
【公開(kāi)日】2016年9月7日
【申請(qǐng)日】2016年4月25日
【發(fā)明人】陳學(xué)松, 林冬杰, 李亞, 梁慧敏, 李澄
【申請(qǐng)人】廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗(yàn)所