一種基于原位分析技術(shù)研究材料損傷微觀機(jī)理的實(shí)驗(yàn)方法
【專利摘要】一種基于原位分析技術(shù)研究材料損傷微觀機(jī)理的實(shí)驗(yàn)方法，包括2D原位分析技術(shù)的實(shí)驗(yàn)方法和3D原位分析技術(shù)的實(shí)驗(yàn)方法，其具體步驟如下，所述2D原位分析技術(shù)的實(shí)驗(yàn)方法包括：準(zhǔn)備試樣，選用平面試樣，確定原位觀測(cè)區(qū)域，預(yù)測(cè)表面裂紋萌生的區(qū)域或預(yù)置人工缺口；原位在線測(cè)試；損傷微觀機(jī)理分析；所述3D原位分析技術(shù)的實(shí)驗(yàn)方法包括：準(zhǔn)備試樣，選取與2D試樣材料相同的3D試樣；確定原位觀測(cè)區(qū)域，結(jié)合內(nèi)部缺陷等微觀組成的分布，預(yù)測(cè)裂紋萌生部位，作為接下來的原位觀測(cè)區(qū)域；原位在線測(cè)試；損傷微觀機(jī)理分析。3D原位分析技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)在三維空間上對(duì)損傷演化的觀測(cè)與測(cè)量，2D原位分析技術(shù)具有更高的分辨率并且可以實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)成像觀測(cè)，兩種實(shí)驗(yàn)手段聯(lián)合可以實(shí)現(xiàn)優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)。
【專利說明】
一種基于原位分析技術(shù)研究材料損傷微觀機(jī)理的實(shí)驗(yàn)方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于實(shí)驗(yàn)固體力學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種研究材料損傷微觀機(jī)理的實(shí)驗(yàn)方法，采用了 2D和3D原位分析技術(shù)的實(shí)驗(yàn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]材料損傷的微觀機(jī)理為材料結(jié)構(gòu)的優(yōu)化設(shè)計(jì)，材料和結(jié)構(gòu)的強(qiáng)度預(yù)測(cè)、壽命預(yù)測(cè)提供重要依據(jù)，因此揭示材料損傷的微觀機(jī)理具有重要意義。傳統(tǒng)的材料損傷微觀機(jī)理實(shí)驗(yàn)研究方法一般采用事后分析或者基于掃描電子顯微鏡的表面原位觀測(cè)的實(shí)驗(yàn)方法。事后分析的方法盡管可以確定裂紋在斷口上的萌生位置，但是卻無法再現(xiàn)損傷演化的過程;基于掃描電子顯微鏡的表面原位觀測(cè)試驗(yàn)盡管可以觀測(cè)到裂紋在表面動(dòng)態(tài)演化的過程的，但是只能觀測(cè)到表面的裂紋，而且無法給出裂紋演化與力學(xué)場(chǎng)之間的關(guān)系，無法深入地揭示損傷的微觀機(jī)理。因此，需要開發(fā)一種實(shí)驗(yàn)方法實(shí)現(xiàn)在三維空間上對(duì)材料損傷演化過程中裂紋的萌生和擴(kuò)展進(jìn)行觀測(cè)，并且揭示裂紋萌生與擴(kuò)展和力學(xué)場(chǎng)之間的關(guān)系。
[0003]近年來，數(shù)字圖像相關(guān)技術(shù)得到了快速的發(fā)展，利用這種非接觸光學(xué)測(cè)量技術(shù)可以獲得試樣表面的力學(xué)場(chǎng)。在數(shù)字圖像相關(guān)技術(shù)的基礎(chǔ)上，發(fā)展了數(shù)字體積相關(guān)技術(shù)，它可以基于X射線斷層掃描裝置獲得的3D圖像實(shí)現(xiàn)對(duì)材料內(nèi)部三維力學(xué)場(chǎng)的測(cè)量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明解決的技術(shù)問題是:克服現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)研究方法的不足，提供一種耦合2D和3D原位分析技術(shù)研究材料損傷微觀機(jī)理的實(shí)驗(yàn)方法。本發(fā)明采用基于表面原位光學(xué)觀測(cè)和表面數(shù)字圖像相關(guān)技術(shù)的2D原位分析技術(shù)和基于X射線斷層掃描在線觀測(cè)和數(shù)字體積相關(guān)技術(shù)的3D原位分析技術(shù)，發(fā)揮兩種技術(shù)各自的優(yōu)勢(shì)，最后綜合分析兩種技術(shù)獲得的信息，揭示材料損傷的微觀機(jī)理。
[0005]—種基于原位分析技術(shù)研究材料損傷微觀機(jī)理的實(shí)驗(yàn)方法，包括基于2D原位分析技術(shù)的實(shí)驗(yàn)方法和基于3D原位分析技術(shù)的實(shí)驗(yàn)方法，其具體步驟如下:
[0006]所述基于2D原位分析技術(shù)的實(shí)驗(yàn)方法:
[0007]a準(zhǔn)備試樣，選用平面試樣，根據(jù)材料種類對(duì)2D試樣2表面進(jìn)行處理并根據(jù)需要制作自然散斑，確保2D原位分析技術(shù)步驟c原位在線測(cè)試和2D原位分析技術(shù)步驟d損傷微觀機(jī)理分析，進(jìn)行表面處理是因?yàn)楸砻媸欠衿秸绊懺辉诰€觀測(cè)和事后分析，同時(shí)表面自然散斑的質(zhì)量可以影響到基于數(shù)字圖像相關(guān)技術(shù)的表面全場(chǎng)光學(xué)測(cè)量；
[0008]b確定原位觀測(cè)區(qū)域，對(duì)于表面較大的試樣，為保證原位觀測(cè)有足夠的分辨率來揭示損傷的微觀機(jī)理，需要確定一個(gè)小的待觀測(cè)區(qū)域(裂紋萌生區(qū)域):可以對(duì)2D試樣2進(jìn)行無損檢測(cè)，檢測(cè)2D試樣的微觀組成，來預(yù)測(cè)表面裂紋萌生的區(qū)域;也可以采用預(yù)制缺口的方式來制造應(yīng)力集中區(qū)域，作為接下來的待觀測(cè)區(qū)域；
[0009]c原位在線測(cè)試，在加載之前利用光學(xué)儀器獲取待觀測(cè)區(qū)域的數(shù)字圖像，在所述的加載過程中，利用光學(xué)儀器對(duì)試樣表面待觀測(cè)區(qū)域進(jìn)行觀測(cè)，根據(jù)實(shí)際需求暫停所述的加載，然后繼續(xù)采用光學(xué)儀器獲取待觀測(cè)區(qū)域的數(shù)字圖像，數(shù)字圖像采集完成后，繼續(xù)進(jìn)行所述的加載，如此反復(fù)，直至2D試樣2失效或達(dá)到觀測(cè)目的終止試驗(yàn)；
[0010]d損傷微觀機(jī)理分析，利用光學(xué)顯微鏡、電子顯微鏡、能譜儀設(shè)備對(duì)達(dá)到觀測(cè)目的2D試樣2的表面、表面及斷口、斷口進(jìn)行觀測(cè)；利用2D原位分析技術(shù)步驟c所述的加載前以及加載過程中的數(shù)字圖像，采用數(shù)字圖像相關(guān)技術(shù)獲得2D試樣表面在各個(gè)加載階段的力學(xué)場(chǎng)，并結(jié)合原位分析和失效或終止試驗(yàn)后的2D試樣2進(jìn)行損傷微觀機(jī)理分析。
[0011 ]所述的3D原位分析技術(shù)的實(shí)驗(yàn)方法:
[0012]a準(zhǔn)備試樣，選取與2D試樣2材料相同，且采用小尺寸的試樣作為3D試樣7進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，以確保有足夠高的分辨率對(duì)微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀測(cè);對(duì)3D試樣7和所要研究的材料的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行3D定量表征，以確保小尺寸試樣與所要研究的材料的微觀組成分布基本一致；
[0013]b確定原位觀測(cè)區(qū)域，可以根據(jù)3D試樣7微觀結(jié)構(gòu)的3D表征，結(jié)合內(nèi)部缺陷等微觀組成的分布，預(yù)測(cè)裂紋萌生部位;也可以采用預(yù)制缺口的方式來制造應(yīng)力集中區(qū)域，作為接下來的原位觀測(cè)區(qū)域；
[0014]c原位在線測(cè)試，在加載之前利用X射線斷層掃描裝置獲得待觀測(cè)區(qū)域的3D圖像，然后進(jìn)行加載，根據(jù)實(shí)際需求暫停加載，然后利用X射線斷層掃描裝置獲取待觀測(cè)區(qū)域的3D圖像，3D圖像采集完成后，繼續(xù)進(jìn)行所述的加載，如此反復(fù)，直至試樣失效或達(dá)到觀測(cè)目的終止試驗(yàn)；
[0015]d損傷微觀機(jī)理分析，利用3D原位分析技術(shù)步驟c中采集的3D數(shù)字圖像，采用數(shù)字體積相關(guān)技術(shù)可以獲得3D試樣在實(shí)驗(yàn)各個(gè)階段的3D力學(xué)場(chǎng)，并結(jié)合實(shí)驗(yàn)過程中觀測(cè)到的3D試樣損傷演化過程進(jìn)行損傷微觀機(jī)理分析。
[0016]進(jìn)一步的，2D原位分析技術(shù)中步驟b所述的無損檢測(cè)，包括X射線斷層掃描、超聲、射線、太赫茲無損檢測(cè)方法。
[0017]進(jìn)一步的，2D原位分析技術(shù)中步驟c所述的加載可以采用標(biāo)準(zhǔn)液壓疲勞試驗(yàn)機(jī)I進(jìn)行加載。
[0018]進(jìn)一步的，2D原位分析技術(shù)中步驟c所述的光學(xué)儀器表可以采用Questar長距離顯微成像系統(tǒng)4，利用Questar長距離顯微成像系統(tǒng)4進(jìn)行圖像采集；圖像采集區(qū)域?yàn)?D試樣2相鄰的6個(gè)區(qū)域，并使用ImageJ或FiJi圖像處理軟件將6個(gè)區(qū)圖像進(jìn)行拼接。
[0019]進(jìn)一步的，2D原位觀測(cè)試驗(yàn)裝置中采用標(biāo)準(zhǔn)液壓疲勞試驗(yàn)機(jī)I進(jìn)行加載，2D試樣2底端固定于標(biāo)準(zhǔn)液壓疲勞試驗(yàn)機(jī)1，頂端利用標(biāo)準(zhǔn)液壓疲勞試驗(yàn)機(jī)I施加循環(huán)載荷3，表面原位觀測(cè)采用Questar長距離顯微成像系統(tǒng)4 ,Questar長距離顯微成像系統(tǒng)4固定于支架5上，支架5可以實(shí)現(xiàn)前后、左右、上下三個(gè)相互垂直的方向自由移動(dòng)，Questar長距離顯微成像系統(tǒng)4的軸向與2D試樣2的表面保持垂直，Questar長距離顯微成像系統(tǒng)4獲得的圖像通過采集系統(tǒng)6進(jìn)行實(shí)時(shí)顯示和圖像保存。
[0020]進(jìn)一步的，3D原位分析技術(shù)中步驟a所述的3D定量表征可以采用體積分?jǐn)?shù)、尺寸分布或形貌分布進(jìn)行對(duì)比。
[0021]進(jìn)一步的，3D原位分析技術(shù)中步驟c所述的加載可以采用原位加載裝置8進(jìn)行加載。
[0022]進(jìn)一步的，3D原位觀測(cè)試驗(yàn)裝置中3D試樣7通過原位加載裝置8來施加載荷9，原位加載裝置8放置于X射線斷層掃描裝置的旋轉(zhuǎn)平臺(tái)10上，在3D試樣7隨X射線斷層掃描裝置旋轉(zhuǎn)平臺(tái)10旋轉(zhuǎn)的過程中，X射線斷層掃描裝置的X射線11穿過3D試樣7并由X射線斷層掃描裝置的探測(cè)器12進(jìn)行接收，接收的信號(hào)經(jīng)過進(jìn)一步的處理和重建從而實(shí)現(xiàn)三維成像。
[0023]進(jìn)一步的，所述的微觀機(jī)理實(shí)驗(yàn)方法，其特征在于，所述的加載技術(shù)可以包括力學(xué)加載，例如，如拉伸、壓縮、彎曲、扭轉(zhuǎn)、循環(huán)加載等;各種環(huán)境加載，如溫度、濕度、氣壓、光照加載等，以及各種復(fù)合加載方式，如高溫拉伸加載等?！靖綀D說明】
[0024]圖1是一種基于原位分析技術(shù)研究材料損傷微觀機(jī)理的實(shí)驗(yàn)方法單調(diào)加載與圖像采集過程示意圖；
[0025]圖2是一種基于原位分析技術(shù)研究材料損傷微觀機(jī)理的實(shí)驗(yàn)方法循環(huán)加載與圖像采集過程示意圖；[〇〇26]圖3是一種基于原位分析技術(shù)研究材料損傷微觀機(jī)理的實(shí)驗(yàn)方法的2D試樣示意圖；[〇〇27]圖4是一種基于原位分析技術(shù)研究材料損傷微觀機(jī)理的實(shí)驗(yàn)方法2D原位觀測(cè)試驗(yàn)裝置示意圖；[〇〇28]其中1-標(biāo)準(zhǔn)液壓疲勞試驗(yàn)機(jī)，2-2D試樣，3-循環(huán)載荷，4-Questar長距離顯微成像系統(tǒng)，5-支架，6-采集系統(tǒng)；[〇〇29]圖5是一種基于原位分析技術(shù)研究材料損傷微觀機(jī)理的實(shí)驗(yàn)方法2D原位觀測(cè)區(qū)域示意圖；
[0030]圖6是一種基于原位分析技術(shù)研究材料損傷微觀機(jī)理的實(shí)驗(yàn)方法3D試樣示意圖； [〇〇31]圖7是一種基于原位分析技術(shù)研究材料損傷微觀機(jī)理的實(shí)驗(yàn)方法3D原位觀測(cè)試驗(yàn)裝置示意圖；[〇〇32]其中7-3D試樣，8-原位加載裝置，9-載荷，10-旋轉(zhuǎn)平臺(tái)，11-X射線，12-探測(cè)器。 【具體實(shí)施方式】
[0033]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步詳細(xì)說明。顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明的一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明的實(shí)施例， 本領(lǐng)域技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明要求保護(hù)的范圍。[〇〇34] 以圖1、圖2、圖3、圖4、圖5、圖6、圖7為例，實(shí)施例1:[〇〇35] 2D+3D原位分析技術(shù)的實(shí)驗(yàn)方法[〇〇36] 3D原位分析技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)在三維空間上對(duì)損傷演化的觀測(cè)與測(cè)量，2D原位分析技術(shù)具有更高的分辨率并且可以實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)成像觀測(cè)，兩種實(shí)驗(yàn)手段可以實(shí)現(xiàn)優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)，因此 2D及3D兩種原位分析技術(shù)聯(lián)合使用可以很好的解釋材料損失的微觀機(jī)理，實(shí)施例1采用了 2D及3D兩種原位分析技術(shù)聯(lián)合使用的試驗(yàn)方法。[〇〇37] (1)所采用的2D試樣如圖3所示，對(duì)2D試樣表面進(jìn)行打磨、拋光(?1/4微米)。采用化學(xué)侵蝕的方法在試樣表面形成“自然散斑”，從而可以在不在表面增加一層人工噴涂散斑的情況下，使接下來基于數(shù)字圖像相關(guān)技術(shù)的全場(chǎng)測(cè)量達(dá)到理想的精度。
[0038] (2)消失模鑄造鋁硅合金含有大量的鑄造缺陷(氣孔、縮孔等)，離表面近的大尺寸缺陷最有可能成為裂紋萌生的區(qū)域。利用實(shí)驗(yàn)室X射線斷層掃描裝置對(duì)該試樣缺口區(qū)域的鑄造缺陷進(jìn)行表征，從而確定接下來的待觀測(cè)區(qū)域。
[0039](3)2D原位觀測(cè)試驗(yàn)裝置如圖4所示，疲勞加載采用標(biāo)準(zhǔn)液壓疲勞試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行加載，2D試樣底端固定于疲勞試驗(yàn)機(jī)，頂端利用疲勞試驗(yàn)機(jī)施加循環(huán)載荷，表面原位觀測(cè)采用 Questar長距離顯微成像系統(tǒng)，Questar長距離顯微成像系統(tǒng)固定于支架上，支架可以實(shí)現(xiàn)前后、左右、上下三個(gè)相互垂直的方向自由移動(dòng)，Questar長距離顯微成像系統(tǒng)的軸向與2D 試樣的表面保持垂直，Questar長距離顯微成像系統(tǒng)獲得的圖像通過采集系統(tǒng)進(jìn)行實(shí)時(shí)顯示和圖像保存。本實(shí)施例所選擇的待觀測(cè)區(qū)域如圖5所示，在相鄰的6個(gè)區(qū)域利用Questar長距離顯微成像系統(tǒng)進(jìn)行圖像采集，然后利用ImageJ軟件將6個(gè)區(qū)圖像進(jìn)行拼接。本實(shí)施例中，1像素=〇 ? 34微米，待觀測(cè)區(qū)域大小為1 ? 5mm X 2 ? 7mm。疲勞加載過程如圖2所示，在指定循環(huán)周次的最低和最高載荷處進(jìn)行圖像采集。本實(shí)施例中，試樣加載至最終斷裂。
[0040](4)利用掃描電子顯微鏡、能譜儀對(duì)失效試樣表面進(jìn)行觀測(cè)，確定裂紋路徑的微觀組成。利用數(shù)字圖像相關(guān)技術(shù)獲得試樣在疲勞試驗(yàn)加載過程中各個(gè)階段的力學(xué)場(chǎng)(位移場(chǎng)、 應(yīng)變場(chǎng))，結(jié)合試驗(yàn)過程中的在線觀測(cè)和掃描電子顯微鏡和能譜儀的分析，發(fā)現(xiàn)疲勞裂紋在裂紋尖端應(yīng)變集中的作用下沿硬質(zhì)夾雜擴(kuò)展，并且硬質(zhì)夾雜的分布方向也可能會(huì)對(duì)裂紋的擴(kuò)展有阻礙作用。[0041 ](5)本實(shí)施例研究的3D試樣為鋁硅合金主要微觀組成包括:鑄造缺陷、共晶硅、含鐵的金屬間化合物、Al2Cu相。為了確保本試驗(yàn)中采用的小尺寸3D試樣，如圖6所示，中的微觀組成能夠代表所要研究的材料，對(duì)小試樣以上四種組成進(jìn)行定量表征并和大尺寸試樣基本一致。定量表征主要采用體積分?jǐn)?shù)和尺寸分布進(jìn)行對(duì)比。
[0042](6)利用實(shí)驗(yàn)室X射線斷層掃描裝置建立基于孔和固體基體(鋁基體和硬質(zhì)夾雜)的3D有限元模型，然后進(jìn)行拉伸加載模擬，得到應(yīng)變集中區(qū)域。含有大量應(yīng)變集中區(qū)域的區(qū)域被選作接下來的原位觀測(cè)區(qū)域。[〇〇43](7)3D原位觀測(cè)試驗(yàn)裝置如圖7所示，3D試樣通過原位加載裝置來施加載荷，原位加載裝置放置于X射線斷層掃描裝置的旋轉(zhuǎn)平臺(tái)上。在3D試樣隨X射線斷層掃描裝置旋轉(zhuǎn)平臺(tái)旋轉(zhuǎn)的過程中，X射線斷層掃描裝置的X射線穿過3D試樣并由X射線斷層掃描裝置的探測(cè)器進(jìn)行接收，接收的信號(hào)經(jīng)過進(jìn)一步的處理和重建從而實(shí)現(xiàn)三維成像。在疲勞加載前使用同步輻射X射線斷層掃描裝置對(duì)試樣所選擇的待觀測(cè)區(qū)域進(jìn)行觀測(cè)。本實(shí)施例中，1像素= 1 ? 625微米，待觀測(cè)區(qū)域大小為2 ? 6mmX 2 ? 6mmX 3 ? 5mm。疲勞加載使用小型原位加載裝置進(jìn)行加載，加載過程如圖2所示，試驗(yàn)裝置安裝示意圖如圖7所示。在指定周次的最低和最高加載位置，利用同步輻射X射線斷層掃描裝置獲得試樣待觀測(cè)區(qū)域的3D圖像。在本實(shí)施例中， 試樣加載至最終斷裂。
[0044](8)利用疲勞試驗(yàn)過程中獲得的3D圖像，采用數(shù)字體積相關(guān)技術(shù)獲得試樣在試驗(yàn)過程中各階段的三維力學(xué)場(chǎng)(位移場(chǎng)、應(yīng)變場(chǎng))，結(jié)合試驗(yàn)過程中觀測(cè)到的試樣內(nèi)部損傷演化過程分析，發(fā)現(xiàn)疲勞裂紋萌生于大的孔周圍的應(yīng)變集中區(qū)域，然后隨著循環(huán)載荷在應(yīng)變集中的作用下，沿硬質(zhì)夾雜向垂直于加載方向平面的各個(gè)方向擴(kuò)展。
[0045]以圖1、圖2、圖3、圖4、圖5為例，實(shí)施例2:[〇〇46] 2D原位分析技術(shù)的實(shí)驗(yàn)方法[〇〇47](1)所采用的2D試樣如圖3所示。對(duì)2D試樣表面進(jìn)行打磨、拋光(?1/4微米)。采用化學(xué)侵蝕的方法在試樣表面形成“自然散斑”，從而可以在不在表面增加一層人工噴涂散斑的情況下，使接下來基于數(shù)字圖像相關(guān)技術(shù)的全場(chǎng)測(cè)量達(dá)到理想的精度。
[0048](2)消失模鑄造鋁硅合金含有大量的鑄造缺陷(氣孔、縮孔等)，離表面近的大尺寸缺陷最有可能成為裂紋萌生的區(qū)域。利用實(shí)驗(yàn)室X射線斷層掃描裝置對(duì)該試樣缺口區(qū)域的鑄造缺陷進(jìn)行表征，從而確定接下來的待觀測(cè)區(qū)域。[〇〇49](3)2D原位觀測(cè)試驗(yàn)裝置如圖4所示，疲勞加載采用標(biāo)準(zhǔn)液壓疲勞試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行加載，2D試樣底端固定于疲勞試驗(yàn)機(jī)，頂端利用疲勞試驗(yàn)機(jī)施加循環(huán)載荷，表面原位觀測(cè)采用 Questar長距離顯微成像系統(tǒng)，Questar長距離顯微成像系統(tǒng)固定于支架上，支架可以實(shí)現(xiàn)前后、左右、上下三個(gè)相互垂直的方向自由移動(dòng)，Questar長距離顯微成像系統(tǒng)的軸向與2D 試樣2的表面保持垂直，Questar長距離顯微成像系統(tǒng)獲得的圖像通過采集系統(tǒng)進(jìn)行實(shí)時(shí)顯示和圖像保存。本實(shí)施例在相鄰的4個(gè)區(qū)域利用Questar長距離顯微成像系統(tǒng)進(jìn)行圖像采集，然后利用ImageJ軟件將4個(gè)區(qū)域的圖像進(jìn)行拼接;這種多個(gè)區(qū)域觀測(cè)采集數(shù)據(jù)然后拼接的方式，解決了觀測(cè)區(qū)域大小和分辨率之間的矛盾，在其余的具體實(shí)施中可以不限定于4個(gè)區(qū)域，根據(jù)實(shí)際情況，在多個(gè)相鄰區(qū)域內(nèi)采集圖像，之后采用同樣的處理方法。疲勞加載過程如圖2所示，在指定循環(huán)周次的最低和最高載荷處進(jìn)行圖像采集。本實(shí)施例中，試樣加載至最終斷裂。
[0050](4)利用掃描電子顯微鏡、能譜儀對(duì)失效試樣表面進(jìn)行觀測(cè)，確定裂紋路徑的微觀組成。利用數(shù)字圖像相關(guān)技術(shù)獲得試樣在疲勞試驗(yàn)加載過程中各個(gè)階段的力學(xué)場(chǎng)(位移場(chǎng)、 應(yīng)變場(chǎng))，結(jié)合試驗(yàn)過程中的在線觀測(cè)和掃描電子顯微鏡和能譜儀的分析，發(fā)現(xiàn)疲勞裂紋在裂紋尖端應(yīng)變集中的作用下沿硬質(zhì)夾雜擴(kuò)展，并且硬質(zhì)夾雜的分布方向也可能會(huì)對(duì)裂紋的擴(kuò)展有阻礙作用。[0051 ]以圖1、圖2、圖6、圖7為例，實(shí)施例3:[〇〇52] 3D原位分析技術(shù)的實(shí)驗(yàn)方法[〇〇53](1)本實(shí)施例研究的鋁硅合金主要微觀組成包括:鑄造缺陷、共晶硅、含鐵的金屬間化合物、Al2Cu相。為了確保本試驗(yàn)中采用的小尺寸試樣，如圖6所示，中的微觀組成能夠代表所要研究的材料，對(duì)小試樣以上四種組成進(jìn)行定量表征并和大尺寸試樣基本一致。定量表征主要采用體積分?jǐn)?shù)和尺寸分布進(jìn)行對(duì)比。
[0054](2)利用實(shí)驗(yàn)室X射線斷層掃描裝置建立基于孔和固體基體(鋁基體和硬質(zhì)夾雜) 的3D有限元模型，然后進(jìn)行拉伸加載模擬，得到應(yīng)變集中區(qū)域。含有大量應(yīng)變集中區(qū)域的區(qū)域被選作接下來的原位觀測(cè)區(qū)域。
[0055](3) 3D原位觀測(cè)試驗(yàn)裝置如圖7所示，3D試樣通過原位加載裝置來施加載荷，原位加載裝置放置于X射線斷層掃描裝置的旋轉(zhuǎn)平臺(tái)上。在3D試樣隨X射線斷層掃描裝置旋轉(zhuǎn)平臺(tái)10旋轉(zhuǎn)的過程中，X射線斷層掃描裝置的X射線穿過3D試樣并由X射線斷層掃描裝置的探測(cè)器進(jìn)行接收，接收的信號(hào)經(jīng)過進(jìn)一步的處理和重建從而實(shí)現(xiàn)三維成像。在疲勞加載前使用同步輻射X射線斷層掃描裝置對(duì)試樣所選擇的待觀測(cè)區(qū)域進(jìn)行觀測(cè)。本實(shí)施例中，1像素 =1 ? 625微米，待觀測(cè)區(qū)域大小為2 ? 6mmX 2 ? 6mm X 3 ? 5mm。疲勞加載使用小型原位加載裝置進(jìn)行加載，加載過程如圖2所示，試驗(yàn)裝置安裝示意圖如圖7所示。在指定周次的最低和最高加載位置，利用同步輻射X射線斷層掃描裝置獲得試樣待觀測(cè)區(qū)域的3D圖像。在本實(shí)施例中，試樣加載至最終斷裂。
[0056] (4)利用疲勞試驗(yàn)過程中獲得的3D圖像，采用數(shù)字體積相關(guān)技術(shù)獲得試樣在試驗(yàn)過程中各階段的三維力學(xué)場(chǎng)(位移場(chǎng)、應(yīng)變場(chǎng))，結(jié)合試驗(yàn)過程中觀測(cè)到的試樣內(nèi)部損傷演化過程分析，發(fā)現(xiàn)疲勞裂紋萌生于大的孔周圍的應(yīng)變集中區(qū)域，然后隨著循環(huán)載荷在應(yīng)變集中的作用下，沿硬質(zhì)夾雜向垂直于加載方向平面的各個(gè)方向擴(kuò)展。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種基于原位分析技術(shù)研究材料損傷微觀機(jī)理的實(shí)驗(yàn)方法，包括基于2D原位分析技術(shù)的實(shí)驗(yàn)方法和基于3D原位分析技術(shù)的實(shí)驗(yàn)方法，其具體步驟如下: 所述基于2D原位分析技術(shù)的實(shí)驗(yàn)方法: a準(zhǔn)備試樣，選用平面試樣，并根據(jù)材料種類對(duì)2D試樣(2)表面進(jìn)行處理并根據(jù)需要制作自然散斑，以確保2D原位分析技術(shù)步驟c和2D原位分析技術(shù)步驟d損傷微觀機(jī)理分析；b確定原位觀測(cè)區(qū)域，對(duì)于表面較大的試樣，需要確定一個(gè)小的待觀測(cè)區(qū)域:可以對(duì)2D試樣2進(jìn)行無損檢測(cè)，檢測(cè)2D試樣的微觀組成，來預(yù)測(cè)表面裂紋萌生的區(qū)域;也可以采用預(yù)制缺口的方式來制造應(yīng)力集中區(qū)域，作為接下來的待觀測(cè)區(qū)域； c原位在線測(cè)試，在加載之前利用光學(xué)儀器獲取待觀測(cè)區(qū)域的數(shù)字圖像，在所述的加載過程中，利用光學(xué)儀器對(duì)2D試樣(2)表面待觀測(cè)區(qū)域進(jìn)行觀測(cè)，根據(jù)實(shí)際需求暫停所述的加載，然后繼續(xù)采用光學(xué)儀器獲取待觀測(cè)區(qū)域的數(shù)字圖像，數(shù)字圖像采集完成后，繼續(xù)進(jìn)行所述的加載，如此反復(fù)，直至2D試樣(2)失效或達(dá)到觀測(cè)目的終止試驗(yàn)； d損傷微觀機(jī)理分析，利用光學(xué)顯微鏡、電子顯微鏡、能譜儀設(shè)備對(duì)達(dá)到觀測(cè)目的2D試樣(2)的表面、表面及斷口、或者斷口進(jìn)行觀測(cè);利用2D原位分析技術(shù)步驟c所述的加載前以及加載過程中的數(shù)字圖像，采用數(shù)字圖像相關(guān)技術(shù)獲得2D試樣表面在各個(gè)加載階段的力學(xué)場(chǎng)，并結(jié)合原位分析和失效或終止試驗(yàn)后的2D試樣(2)進(jìn)行損傷微觀機(jī)理分析； 所述3D原位分析技術(shù)的實(shí)驗(yàn)方法: a準(zhǔn)備試樣，選取與2D試樣(2)材料相同，且采用小尺寸試樣作為3D試樣(7)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，對(duì)3D試樣(7)和所要研究的材料的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行3D定量表征，以確保小尺寸試樣與所要研究的材料的微觀組成分布基本一致； b確定原位觀測(cè)區(qū)域，可以根據(jù)3D試樣(7)微觀結(jié)構(gòu)的3D表征，結(jié)合內(nèi)部缺陷微觀組成的分布，預(yù)測(cè)裂紋萌生部位，作為接下來的原位觀測(cè)區(qū)域； c原位在線測(cè)試，在加載之前利用X射線斷層掃描裝置獲得待觀測(cè)區(qū)域的3D圖像，然后進(jìn)行加載，根據(jù)實(shí)際需求暫停加載，然后利用X射線斷層掃描裝置獲取待觀測(cè)區(qū)域的3D圖像，3D圖像采集完成后，繼續(xù)進(jìn)行所述的加載，如此反復(fù)，直至試樣失效或達(dá)到觀測(cè)目的終止試驗(yàn)； d損傷微觀機(jī)理分析，利用3D原位分析技術(shù)步驟c中采集的3D數(shù)字圖像，采用數(shù)字體積相關(guān)技術(shù)可以獲得3D試樣(7)在實(shí)驗(yàn)各個(gè)階段的3D力學(xué)場(chǎng)，并結(jié)合實(shí)驗(yàn)過程中觀測(cè)到的3D試樣(7)損傷演化過程進(jìn)行損傷微觀機(jī)理分析。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微觀機(jī)理實(shí)驗(yàn)方法，其特征在于，所述2D原位分析技術(shù)中步驟b所述的無損檢測(cè)，包括X射線斷層掃描、超聲、射線、太赫茲無損檢測(cè)方法。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微觀機(jī)理實(shí)驗(yàn)方法，其特征在于，所述2D原位分析技術(shù)中步驟c所述的加載可以采用標(biāo)準(zhǔn)液壓疲勞試驗(yàn)機(jī)(I)進(jìn)行加載。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微觀機(jī)理實(shí)驗(yàn)方法，其特征在于，所述2D原位分析技術(shù)中步驟c所述的光學(xué)儀器表可以采用Questar長距離顯微成像系統(tǒng)(4)，利用Questar長距離顯微成像系統(tǒng)(4)進(jìn)行圖像采集；圖像采集區(qū)域?yàn)?D試樣(2)相鄰的6個(gè)區(qū)域，并使用ImageJ或FiJi軟件將6個(gè)區(qū)圖像進(jìn)行拼接。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的微觀機(jī)理實(shí)驗(yàn)方法，其特征在于，所述2D原位觀測(cè)試驗(yàn)裝置中采用標(biāo)準(zhǔn)液壓疲勞試驗(yàn)機(jī)(I)進(jìn)行加載，2D試樣(2)底端固定于標(biāo)準(zhǔn)液壓疲勞試驗(yàn)機(jī)(I)，頂端利用標(biāo)準(zhǔn)液壓疲勞試驗(yàn)機(jī)(I)施加循環(huán)載荷(3)，表面原位觀測(cè)采用Questar長距離顯微成像系統(tǒng)(4) ,Questar長距離顯微成像系統(tǒng)(4)固定于支架(5)上，支架(5)可以實(shí)現(xiàn)前后、左右、上下三個(gè)相互垂直的方向自由移動(dòng)，Questar長距離顯微成像系統(tǒng)(4)的軸向與2D試樣(2)的表面保持垂直，Questar長距離顯微成像系統(tǒng)(4)獲得的圖像通過采集系統(tǒng)(6)進(jìn)行實(shí)時(shí)顯示和圖像保存。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微觀機(jī)理實(shí)驗(yàn)方法，其特征在于:所述3D原位分析技術(shù)中步驟a所述的3D定量表征可以采用體積分?jǐn)?shù)、尺寸分布或形貌分布進(jìn)行對(duì)比。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微觀機(jī)理實(shí)驗(yàn)方法，其特征在于:所述3D原位分析技術(shù)中步驟c所述的加載可以采用原位加載裝置(8)進(jìn)行加載。8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的微觀機(jī)理實(shí)驗(yàn)方法，其特征在于，所述3D原位觀測(cè)試驗(yàn)裝置中3D試樣(7)通過原位加載裝置(8)來施加載荷(9)，原位加載裝置(8)放置于X射線斷層掃描裝置的旋轉(zhuǎn)平臺(tái)(10)上;在3D試樣(7)隨X射線斷層掃描裝置旋轉(zhuǎn)平臺(tái)(10)旋轉(zhuǎn)的過程中，X射線斷層掃描裝置的X射線(11)穿過3D試樣(7)并由X射線斷層掃描裝置的探測(cè)器(12)進(jìn)行接收，接收的信號(hào)經(jīng)過進(jìn)一步的處理和重建從而實(shí)現(xiàn)三維成像。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微觀機(jī)理實(shí)驗(yàn)方法，其特征在于，所述的加載過程可以包括力學(xué)加載，各種環(huán)境加載，以及各種復(fù)合加載方式。
【文檔編號(hào)】G01N23/04GK105987922SQ201511025671
【公開日】2016年10月5日
【申請(qǐng)日】2015年12月31日
【發(fā)明人】王龍, 吳建國, 李海波, 宮文然, 孔凡金, 劉武剛, 馮國林, 李志強(qiáng)
【申請(qǐng)人】北京強(qiáng)度環(huán)境研究所, 中國運(yùn)載火箭技術(shù)研究院