專利名稱：一種熒蒽提取裝置的網(wǎng)絡(luò)控制系統(tǒng)及提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)化合物的提取領(lǐng)域，尤其涉及ー種熒蒽提取裝置的網(wǎng)絡(luò)控制系統(tǒng)及提取方法。
背景技術(shù)：
突蒽，英文名稱:Fluoranthene,英文別名:Benzo[j, k] fluorene,分子式:C16H10，分子量:202.25，分子結(jié)構(gòu)見附圖1，當(dāng)純度> 99%時，為黃緑色針狀或片狀結(jié)晶，廣泛用作有機(jī)發(fā)光材料、非磁性金屬表面擦傷熒光劑、染料中間體和醫(yī)藥中間體。熒蒽主要存在于煤焦油浙青的蒸餾物中。將中溫浙青減壓蒸餾，同時向蒸餾釜中通入少量直接過熱蒸汽，切取熒蒽的窄餾分，然后用溶劑油和こ醇混合溶液，或苯和溶劑油的混合溶液重結(jié)晶，即得到純度95%的エ業(yè)熒蒽，該常規(guī)蒸餾過程存在生產(chǎn)性能不穩(wěn)定、提取率低，熱耗能大的問題，自動化程度低，生產(chǎn)成本較高。目前熒蒽由于具有很高的熱穩(wěn)定性能，電致發(fā)光的效率好，作為OLED(有機(jī)發(fā)光二極管的縮寫)的材料，越來越受到人們的關(guān)注，被視為21世紀(jì)最具前途的產(chǎn)品之一。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供ー種熒蒽提取裝置的網(wǎng)絡(luò)控制系統(tǒng)及提取方法，采用蒽油提取熒蒽，簡化生產(chǎn)エ藝流程，采用Profibus-DP和Modbus現(xiàn)場總線實(shí)現(xiàn)網(wǎng)絡(luò)智能化控制，提高自動化程度，降低生產(chǎn)成本。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是:—種熒蒽提取裝置的網(wǎng)絡(luò)控制系統(tǒng)，包括蒽油存儲器、導(dǎo)熱油預(yù)熱裝置、煤氣發(fā)生爐、蒸餾釜、精餾塔、結(jié)晶釜、固液分離裝置及干燥器，所述蒸餾釜和精餾塔塔頂處分別設(shè)有溫度傳感器和壓カ傳感器，輸送泵所在管路上設(shè)有流量傳感器，溫度傳感器、壓カ傳感器和流量傳感器分別經(jīng)相應(yīng)的網(wǎng)絡(luò)信號采集器與エ控機(jī)之間通過Profibus-DP及Modbus現(xiàn)場總線相連；由Profibus-DP和Modbus共同組成的現(xiàn)場總線分別與現(xiàn)場監(jiān)視系統(tǒng)和現(xiàn)場執(zhí)行系統(tǒng)相連構(gòu)成流程測控系統(tǒng)，所述エ控機(jī)上設(shè)有GPRS無線通訊接ロ，實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程監(jiān)視和控制；所述網(wǎng)絡(luò)信號采集器包括信號接入?yún)g元、信號變換單元、隔離放大單元和嵌入式微電腦，信號接入?yún)g元依次與信號變換單元、隔離放大單元和嵌入式微電腦順序相連，嵌入式微電腦設(shè)有現(xiàn)場總線接ロ與エ控機(jī)通信，信號接入?yún)g元、信號變換單元和隔離放大單元的選通信號均來自嵌入式微電腦；所述信號接入?yún)g元由三個單8通道數(shù)字控制模擬電子開關(guān)組成，接入的信號經(jīng)選通后由三個輸出端分別輸出；所述信號變換單元是由電阻、阻抗變換器和電子開關(guān)組成，由三個輸出端分別輸出；所述隔離放大單元是由電容隔離開關(guān)和可編程放大器組成，其電容隔離開關(guān)及放大選控信號均來自嵌入式微電腦；所述嵌入式微電腦基于數(shù)字信號處理器DSP技術(shù)設(shè)計(jì)，設(shè)有A/D轉(zhuǎn)換單元、基準(zhǔn)電壓源、一線總線式數(shù)字溫度變送器、網(wǎng)絡(luò)接ロ、USB接口和存儲器。本發(fā)明ー種熒蒽的提取方法，以蒽油為原料，利用蒽類化合物的沸點(diǎn)差異，采用減壓精餾和芳烴復(fù)合溶劑洗滌エ藝，在網(wǎng)絡(luò)控制系統(tǒng)的控制下，獲得99%以上的高純熒蒽產(chǎn)品，并且收率> 90%，其具體操作步驟如下:I)將經(jīng)導(dǎo)熱油預(yù)熱到100 120°C的原料蒽油定時、定量輸送到蒸餾釜內(nèi)，蒸餾釜底部由煤氣燃燒加熱，蒸餾釜內(nèi)溫度390 410°C，保持90 100小時，蒽油加溫后，產(chǎn)生油氣進(jìn)入精餾塔；2)精餾塔塔頂抽真空，當(dāng)塔頂壓カ在-0.09Mpa、塔底溫度在280°C 300°C區(qū)間時，精餾塔采出熒蒽餾分；3)熒蒽餾分用芳烴復(fù)合溶劑洗滌結(jié)晶，熒蒽餾分與溶劑的體積比為1:15，經(jīng)重復(fù)結(jié)晶至熒蒽含量合格后，經(jīng)固液分離裝置得到晶體，再在干燥器85°C 95°C溫度下干燥8 10小時，直到溶劑含量小于0.03%時即為成品，包裝。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:I)采用蒽油提取熒蒽的エ藝方法簡單，易操作，設(shè)備造價低；2)提取熒蒽的純度高，達(dá)99%以上，收率高達(dá)到90%以上，且エ藝穩(wěn)定性好；3)可同時提取多組分產(chǎn)品；4)本發(fā)明的流程測控系統(tǒng)中，同時采用了 Profibus-DP和Modbus現(xiàn)場總線，且實(shí)現(xiàn)了網(wǎng)絡(luò)智能化控制，模塊化、多功能、自動化程度高，エ藝參數(shù)控制精度高；5)具有GPRS無線和遠(yuǎn)程監(jiān)控能力。


圖1是熒蒽分子結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是本發(fā)明提取裝置實(shí)施例結(jié)構(gòu)示意框圖；圖3是本發(fā)明提取流程測控系統(tǒng)框圖；圖4是圖3中網(wǎng)絡(luò)信號采集器原理示意圖；圖5是圖4中信號接入單元原理示意圖；圖6是圖4中信號變換單元原理示意圖；圖7是圖4中隔離放大單元原理示意圖；圖8是圖4中嵌入式微電腦原理示意圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的具體實(shí)施方式
作進(jìn)ー步說明:見圖2，是本發(fā)明一種熒蒽的提取裝置實(shí)施例結(jié)構(gòu)示意框圖，包括蒽油存儲器、導(dǎo)熱油預(yù)熱裝置、煤氣發(fā)生爐、蒸餾釜、精餾塔、結(jié)晶釜、固液分離裝置及干燥器，原料罐經(jīng)泵與蒽油存儲器相連，蒽油存儲器經(jīng)導(dǎo)熱油循環(huán)管路與導(dǎo)熱油預(yù)熱裝置相連，煤氣發(fā)生爐的煤氣輸出管路與蒸餾釜相連，蒽油存儲器與蒸餾釜之間通過輸送泵相連，蒸餾釜的氣態(tài)餾分輸出管與精餾塔的進(jìn)ロ相連，精餾塔的產(chǎn)品餾分輸出管及芳烴復(fù)合溶劑管路分別與結(jié)晶釜相連，結(jié)晶釜輸出依次與固液分離裝置和干燥器相連；蒸餾釜的液態(tài)餾分通過管道與儲油池相連；固液分離裝置與結(jié)晶釜之間設(shè)有溶劑回用管路。見圖3，在蒸餾釜和精餾塔塔頂處分別設(shè)有溫度傳感器和壓カ傳感器，輸送泵所在管路上設(shè)有流量傳感器，溫度傳感器、壓カ傳感器和流量傳感器分別經(jīng)相應(yīng)的網(wǎng)絡(luò)信號采集器與エ控機(jī)之間通過Profibus-DP及Modbus現(xiàn)場總線相連；由Profibus-DP和Modbus共同組成的現(xiàn)場總線分別與現(xiàn)場監(jiān)視系統(tǒng)和現(xiàn)場執(zhí)行系統(tǒng)相連構(gòu)成流程測控系統(tǒng)，通過網(wǎng)絡(luò)傳給調(diào)度管理部門或顯示屏上，エ控機(jī)上設(shè)有GPRS無線通訊接ロ，必要吋，可通過GPRS無線系統(tǒng)傳至需要信息的場合，實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程監(jiān)視和控制。見圖4，網(wǎng)絡(luò)信號采集器包括信號接入?yún)g元、信號變換單元、隔離放大單元和嵌入式微電腦，信號接入?yún)g元依次與信號變換單元、隔離放大單元和嵌入式微電腦順序相連，嵌入式微電腦設(shè)有現(xiàn)場總線接ロ與エ控機(jī)通信，信號接入?yún)g元、信號變換單元和隔離放大單元的選通信號均來自嵌入式微電腦，嵌入式微電腦根據(jù)エ控機(jī)指令控制整個網(wǎng)絡(luò)信號采集器的運(yùn)作。 見圖5，信號接入單元由三個⑶4051或CC4051單8通道數(shù)字控制模擬電子開關(guān)組成。信號接入單元對應(yīng)Al、A2、A3三個輸出端分別輸出，哪一路信號輸出由片選信號QH和選通信號D2、Dl、DO確定；見圖6，信號變換單元內(nèi)包括電阻Rl R11，阻抗變換器GSl GS6，電子開關(guān)SI S7，輸入基準(zhǔn)電壓Vuot和電子開關(guān)的選通信號D2、D1、D0，變換好的信號由B1、B2、B3三個輸出端分別輸出；見圖7，隔離放大單元是由電容開關(guān)U1隔離和可編程放大器U2和電阻網(wǎng)絡(luò)U3組成，GL為電容開關(guān)式隔離選通信號、DO為電容開關(guān)控制信號、放大選控信號均來自嵌入式微電腦；這種電容開關(guān)式隔離，具有高可靠隔離特性，可編程放大器，線性好，依據(jù)信號自動選定量程，尤其能保證微弱數(shù)據(jù)信號放大不失真。見圖8，嵌入式微電腦基于DSP (如TMS320C54X)技術(shù)設(shè)計(jì)，設(shè)有A/D轉(zhuǎn)換單元U4、基準(zhǔn)電壓源、一線總線式數(shù)字溫度變送器、網(wǎng)絡(luò)接ロ、USB接口和存儲器U7。為了消除環(huán)境溫度對熱電耦測量精度產(chǎn)生的影響，嵌入式微電腦U5連接ー個DS18B20 —線總線式數(shù)字溫度傳感器；網(wǎng)絡(luò)接ロ U6可采用Profibus-DP和Modbus現(xiàn)場總線，實(shí)現(xiàn)與エ控機(jī)的通信；USB接ロ可用于程序的更新。本發(fā)明ー種熒蒽的提取方法，是以蒽油為原料，利用蒽類化合物的沸點(diǎn)差異，采用減壓精餾和芳烴復(fù)合溶劑洗滌エ藝，在網(wǎng)絡(luò)控制系統(tǒng)的控制下，獲得99%以上的高純熒蒽產(chǎn)品，并且收率> 90%，其具體操作步驟如下:I)將經(jīng)導(dǎo)熱油預(yù)熱到100 120°C的原料蒽油定時、定量輸送到蒸餾釜內(nèi)，蒸餾釜底部由煤氣燃燒加熱，蒸餾釜內(nèi)溫度390 410°C，保持90 100小時，蒽油加溫后，產(chǎn)生油氣進(jìn)入精餾塔；2)精餾塔塔頂抽真空，當(dāng)塔頂壓カ在-0.09Mpa、塔底溫度在280°C 300°C區(qū)間時，精餾塔采出熒蒽餾分；3)熒蒽餾分用芳烴復(fù)合溶劑洗滌結(jié)晶，熒蒽餾分與溶劑的體積比為1:15，經(jīng)重復(fù)結(jié)晶至熒蒽含量合格后，經(jīng)固液分離裝置得到晶體，再在干燥器85°C 95°C溫度下干燥8 10小時，直到溶劑含量小于0.03%時即為成品，包裝。由于溶劑洗滌后的母液中含有90%以上的溶劑和其它餾分，將母液輸送到蒸餾釜中，升溫到200°C將溶劑全部蒸出，溶劑冷卻后回到中間儲罐中重復(fù)使用。
權(quán)利要求
1.一種熒蒽提取裝置的網(wǎng)絡(luò)控制系統(tǒng)，包括蒽油存儲器、導(dǎo)熱油預(yù)熱裝置、煤氣發(fā)生爐、蒸餾釜、精餾塔、結(jié)晶釜、固液分離裝置及干燥器，其特征在于，所述蒸餾釜和精餾塔塔頂處分別設(shè)有溫度傳感器和壓カ傳感器，輸送泵所在管路上設(shè)有流量傳感器，溫度傳感器、壓カ傳感器和流量傳感器分別經(jīng)相應(yīng)的網(wǎng)絡(luò)信號采集器與エ控機(jī)之間通過Profibus-DP及Modbus現(xiàn)場總線相連；由Profibus-DP和Modbus共同組成的現(xiàn)場總線分別與現(xiàn)場監(jiān)視系統(tǒng)和現(xiàn)場執(zhí)行系統(tǒng)相連構(gòu)成流程測控系統(tǒng)，所述エ控機(jī)上設(shè)有GPRS無線通訊接ロ，實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程監(jiān)視和控制； 所述網(wǎng)絡(luò)信號采集器包括信號接入?yún)g元、信號變換單元、隔離放大單元和嵌入式微電腦，信號接入?yún)g元依次與信號變換單元、隔離放大單元和嵌入式微電腦順序相連，嵌入式微電腦設(shè)有現(xiàn)場總線接ロ與エ控機(jī)通信，信號接入?yún)g元、信號變換單元和隔離放大單元的選通信號均來自嵌入式微電腦； 所述信號接入?yún)g元由三個單8通道數(shù)字控制模擬電子開關(guān)組成，接入的信號經(jīng)選通后由三個輸出端分別輸出； 所述信號變換單元是由電阻、阻抗變換器和電子開關(guān)組成，由三個輸出端分別輸出； 所述隔離放大單元是由電容隔離開關(guān)和可編程放大器組成，其電容隔離開關(guān)及放大選控信號均來自嵌入式微電腦； 所述嵌入式微電腦基于數(shù)字信號處理器DSP技術(shù)設(shè)計(jì)，設(shè)有A/D轉(zhuǎn)換單元、基準(zhǔn)電壓源、一線總線式數(shù)字溫度變送器、網(wǎng)絡(luò)接ロ、USB接口和存儲器。
2.一種熒蒽的提取方法，以蒽油為原料，利用蒽類化合物的沸點(diǎn)差異，采用減壓精餾和芳烴復(fù)合溶劑洗滌エ藝，其特征在于，在網(wǎng)絡(luò)控制系統(tǒng)的控制下，獲得99%以上的高純熒蒽產(chǎn)品，并且收率> 90%，其具體操作步驟如下: 1)將經(jīng)導(dǎo)熱油預(yù)熱到100 120°C的原料蒽油定時、定量輸送到蒸餾釜內(nèi)，蒸餾釜底部由煤氣燃燒加熱，蒸餾釜內(nèi)溫度390 410°C，保持90 100小時，蒽油加溫后，產(chǎn)生油氣進(jìn)入精餾塔； 2)精餾塔塔頂抽真空，當(dāng)塔頂壓カ在-0.09Mpa、塔底溫度在280°C 300°C區(qū)間時，精餾塔采出熒蒽餾分； 3)熒蒽餾分用芳烴復(fù)合溶劑洗滌結(jié)晶，熒蒽餾分與溶劑的體積比為1:15，經(jīng)重復(fù)結(jié)晶至熒蒽含量合格后，經(jīng)固液分離裝置得到晶體，再在干燥器85°C 95°C溫度下干燥8 10小時，直到溶劑含量小于0.03%時即為成品，包裝。
全文摘要
本發(fā)明涉及有機(jī)化合物的提取領(lǐng)域，尤其涉及一種熒蒽提取裝置的網(wǎng)絡(luò)控制系統(tǒng)及提取方法，包括蒽油存儲器、導(dǎo)熱油預(yù)熱裝置、煤氣發(fā)生爐、間歇蒸餾釜、精餾塔、結(jié)晶釜、離心機(jī)及干燥器，其特征在于，溫度傳感器、壓力傳感器和流量傳感器分別經(jīng)相應(yīng)的網(wǎng)絡(luò)信號采集器與工控機(jī)之間通過Profibus-DP及Modbus現(xiàn)場總線相連；所述工控機(jī)上設(shè)有GPRS無線通訊接口。所述網(wǎng)絡(luò)信號采集器包括信號接入單元、信號變換單元、隔離放大單元和嵌入式微電腦。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是同時采用了Profibus-DP和Modbus現(xiàn)場總線，且實(shí)現(xiàn)了網(wǎng)絡(luò)智能控制，自動化程度高，工藝參數(shù)控制精度高；具有無線和遠(yuǎn)程監(jiān)控能力。
文檔編號G05B19/418GK103092178SQ20131002774
公開日2013年5月8日 申請日期2013年1月24日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月24日
發(fā)明者張?zhí)旌? 張建宇, 宛妍, 曾真, 沈一鳴, 左軍, 劉吉龍, 王富利, 王春巖 申請人:遼寧源宇化工有限公司