專利名稱：非晶SiO的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種非晶SiO2包覆SiC同軸納米電纜的合成方法，可以合成出具有良好性能的半導(dǎo)體SiC為核，以絕緣體SiO2為殼的同軸納米電纜。
被稱為第三代寬帶隙半導(dǎo)體材料的SiC具有許多優(yōu)良的性能。例如高的禁帶寬度，高的擊穿臨界場強(qiáng)、高的電子飽和速度和熱導(dǎo)率、小的介電常數(shù)、較高的電子遷移率及高的抗輻射能力。此外，還具有良好的機(jī)械性能和化學(xué)穩(wěn)定性，例如高的強(qiáng)度和硬度、低的密度、極好的抗氧化能力和抗腐蝕能力、低的熱膨脹系數(shù)和高的熱傳導(dǎo)能力。近年來，SiC-維納米材料的合成已引起了人們的廣泛關(guān)注。研究結(jié)果顯示，SiC納米線或納米棒顯示出更加優(yōu)良的特性。因此可以預(yù)見，納米尺度一維SiC材料可以用于制造高頻、大功率、耐高溫和抗輻射等惡劣環(huán)境下工作的納米電子和光電子器件。此外，一維SiC納米材料所表現(xiàn)出的電場發(fā)射特性也是一種非常有實際應(yīng)用價值的特性。如果能夠?qū)崿F(xiàn)以具有良好性能的半導(dǎo)體SiC為核，以絕緣體SiO2為殼的同軸納米電纜，將會為SiC-維納米材料的應(yīng)用奠定良好的基礎(chǔ)。中科院固體物理所張立德研究組用溶膠一凝膠與碳熱還原法在1800℃度下成功合成出帶有非晶SiO2包覆層的β-SiC同軸納米電纜[Meng G.W.，Zhang L.D.，Mo C.M.，Zhang S.Y.，Qin Y.，F(xiàn)eng S.P.，Li H.J.J.Mater.Res.13(1998)2533]。但現(xiàn)有合成同軸納米電纜的方法仍存在著一些不足，例如需要很高的合成溫度(1800℃)或合成過程比較復(fù)雜等；合成出的產(chǎn)物的量都比較少，不適于未來規(guī)?；a(chǎn)，同時也限制了人們對SiC同軸納米電纜新穎特性和可能的應(yīng)用研究。
本發(fā)明的技術(shù)方案是一種非晶SiO2包覆SiC同軸納米電纜的合成方法，其特征在于一)取一定量的原料Si粉和SiO2粉，原料Si粉純度為99.5％，原料SiO2粉為光譜純，分別置于不同的樹脂球磨罐中進(jìn)行46～50小時的球磨處理，在球磨處理后的Si粉和SiO2粉中，分別加入去離子水及適量乙醇，超聲振蕩20～40分鐘后，靜置24～36小時，取上懸浮液放于80～100℃的烘箱中烘干；二)取經(jīng)球磨處理烘干后的Si粉和SiO2粉，按Si粉和SiO2粉的摩爾比Si∶SiO2＝1∶1.2～1.5放入瑪瑙研缽中研磨，使其充分混合；三)對C/C復(fù)合材料基片進(jìn)行加催化劑處理，將經(jīng)研磨混合后的Si粉和SiO2粉混合粉體、C/C復(fù)合材料基片及碳布放入石墨反應(yīng)室中；四)將爐溫升至900～1000℃，抽真空使?fàn)t內(nèi)壓力為400torr左右；五)再將爐溫升至1200～1300℃后，通C3H6氣體5～10分鐘，再保溫10～20分鐘，關(guān)電源自然冷卻至室溫。
所述的對基片進(jìn)行加催化劑處理，即將C/C復(fù)合材料基片磨平并于超聲波清洗機(jī)中清洗烘干后，浸入預(yù)先配制的摩爾濃度為0.01mol的Fe(NO3)3或NiNO3乙醇溶液中，超聲振蕩5分鐘后取出，并于大氣中晾干。
所述的Si粉和SiO2粉混合粉體、C/C復(fù)合材料基片及碳布放入石墨反應(yīng)室中的位置為Si粉和SiO2粉混合粉體放置在上方，C/C復(fù)合材料基片放于Si粉和SiO2粉混合粉體的下方并用兩層碳布將Si粉和SiO2粉混合粉體與碳布隔開。
本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)的優(yōu)點在于由于采用了氣相化學(xué)反應(yīng)法，所以合成工藝簡單，而且省去了預(yù)先合成過程；合成溫度較低，并且合成的同軸納米電纜的量相對較大，使該發(fā)明具有發(fā)展成大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的潛力。


圖1為帶有非晶SiO2包覆的β-SiC同軸納米電纜的掃描電鏡照片。
圖2(a)為帶非晶SiO2包覆層的β-SiC同軸納米電纜的透射電鏡照片。
圖2(b)為電子束入射方向為<O22>的選區(qū)電子衍射照片。
圖3為C/C復(fù)合材料基片上帶有非晶SiO2包覆層的β-SiC同軸納米電纜的X-Ray衍射圖。
圖4為帶有非晶SiO2包覆層的β-SiC同軸納米電纜的紅外吸收譜圖。
其工藝如下分別稱Si粉和SiO2粉各25g，置于不同的樹脂球磨罐中同時，按附表分別取不同數(shù)量不同直徑的瑪瑙球放于球磨罐中，隨后加入適量乙醇作為球磨劑，將球磨罐放于球磨機(jī)上并夾緊。打開球磨機(jī)，先以130轉(zhuǎn)/分鐘的較慢轉(zhuǎn)速球磨2小時，然后，將轉(zhuǎn)速調(diào)至200轉(zhuǎn)/分鐘，球磨23小時后再反方向旋轉(zhuǎn)球磨23小時，共計球磨48小時。將球磨后的Si粉和SiO2粉取出分別放入1000ml的大燒杯中，加入去離子水及適量乙醇至1000ml，超聲振蕩30分鐘后，靜置24小時。取上懸浮液放于加熱至90℃的烘干箱中烘干備用。
附表瑪瑙球的直徑及數(shù)量

二、稱取經(jīng)球磨烘干后的Si粉和SiO2粉。按Si∶SiO2＝1∶1.35的摩爾比進(jìn)行混合，放入瑪瑙研缽中研磨30分鐘使其充分混合；選用C/C復(fù)合材料為基片并進(jìn)行加催化劑處理。其主要過程如下首先將C/C復(fù)合材料用600目、800目及1000目的砂紙磨平并于超聲波清洗機(jī)中清洗烘干，然后將清洗后的C/C復(fù)合材料基片浸入預(yù)先配制的摩爾濃度為0.01mol的Fe(NO3)3或Ni(NO3)2乙醇溶液中，超聲振蕩5分鐘后取出，并于大氣中晾干；將Si和SiO2粉的混合粉體、基片及碳布放入石墨反應(yīng)室中，混合粉體放置在上方，基片放于混合粉體的下方并用多層碳布將混合粉體與碳布隔開。
三、將石墨反應(yīng)室放入石墨加熱體的立式真空爐中。抽真空30分鐘后，靜置30分鐘，觀察真空表指示是否變化。如無變化，說明系統(tǒng)密封完好。通氬氣至常壓后再抽真空，此過程重復(fù)三次。隨后將爐溫升至1000℃，抽真空使?fàn)t內(nèi)壓力保持在400torr，隨后繼續(xù)升溫。當(dāng)爐溫升至1250℃時，通入C3H6氣體，氣流量為80sccm，通氣時間為7分鐘。停止通C3H6后繼續(xù)保溫20分鐘，關(guān)電源自然冷卻至室溫。開爐后在基片上可看到有較厚一層產(chǎn)物即為非晶SiO2包覆SiC同軸納米電纜。
參照圖1，掃描電鏡照片表明同軸納米電纜的直徑大約為20～70nm，長度大約幾十個微米。參照圖2(a)，透射電鏡照片可以清楚地看到所得到的納米線有明顯的核殼雙層徑向異質(zhì)結(jié)構(gòu)，芯部是晶體，外層是非晶體，該非晶體層具有十幾個納米的較為均勻的厚度。選區(qū)電子衍射圖2(b)也證實了這一點。在衍射花樣中，即有非晶衍射環(huán)，又有單晶體的衍射斑點，并且衍射斑點可以用電子束入射方向為
的立方β-SiC單晶標(biāo)定。參照圖3，從X-Ray衍射圖中可以看出，除兩個強(qiáng)的碳峰外，其他衍射峰與晶格常a＝0.4358nm的立方β-SiC相應(yīng)衍射面的峰位、峰強(qiáng)一致，并且還可以看出有非晶背底存在，說明在這種納米結(jié)構(gòu)中，除有晶體立方β-SiC外，還有非晶硅的氧化物存在。參照圖4，紅外吸收譜圖可以看出，在479cm-1、788cm-1和1100cm-1處有三個吸收峰，位于788cm-1的吸收峰對應(yīng)于β-SiC的Si-C吸收峰；而位于479cm-1和1100cm-1處的吸收峰對應(yīng)于SiO2的Si-O吸收峰。上述表征結(jié)果證明，用該發(fā)明可以合成出帶有非晶SiO2包覆的SiC同軸納米電纜。
權(quán)利要求
1.一種非晶SiO2包覆SiC同軸納米電纜的合成方法，其特征在于一)取一定量的原料Si粉和SiO2粉，分別置于不同樹脂球磨罐中進(jìn)行46～50小時的球磨處理，然后分別加入去離子水及適量乙醇于球磨處理后的Si粉和SiO2粉中，超聲振蕩20～40分鐘，靜置24～36小時，取上懸浮液放于80～100℃的烘箱中烘干；二)取經(jīng)球磨處理并烘干的Si粉和SiO2粉，按一定的摩爾比放入瑪瑙研缽中研磨，使其充分混合；三)對C/C復(fù)合材料基片進(jìn)行加催化劑處理，將經(jīng)研磨混合后的Si粉和SiO2粉混合粉體、C/C復(fù)合材料基片及碳布放入石墨反應(yīng)室中；四)將爐溫升至900～1000℃，抽真空使?fàn)t內(nèi)壓力為400torr左右；五)再將爐溫升至1200～1300℃后，通C3H6氣體5～10分鐘，再保溫10～20分鐘，關(guān)電源自然冷卻至室溫。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非晶SiO2包覆SiC同軸納米電纜的合成方法，其特征在于所述的球磨處理前，原料Si粉純度為99.5％，原料SiO2粉為光譜純。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非晶SiO2包覆SiC同軸納米電纜的合成方法，其特征在于所述的進(jìn)行研磨時，Si粉和SiO2粉的摩爾比為Si∶SiO2＝1∶1.2～1.5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非晶SiO2包覆SiC同軸納米電纜的合成方法，其特征在于所述的對基片進(jìn)行加催化劑處理，即將C/C復(fù)合材料基片磨平并于超聲波清洗機(jī)中清洗烘干后，浸入預(yù)先配制的摩爾濃度為0.01mol的Fe(NO3)3或NiNO3乙醇溶液中，超聲振蕩5分鐘后取出，并于大氣中晾干。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非晶SiO2包覆SiC同軸納米電纜的合成方法，其特征在于所述的Si粉和SiO2粉混合粉體、C/C復(fù)合材料基片及碳布放入石墨反應(yīng)室中的位置為Si粉和SiO2粉混合粉體放置在上方，C/C復(fù)合材料基片放于Si粉和SiO2粉混合粉體的下方并用兩層碳布將Si粉和SiO2粉混合粉體與碳布隔開。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種非晶SiO
文檔編號H01B11/18GK1472751SQ03134329
公開日2004年2月4日 申請日期2003年6月27日 優(yōu)先權(quán)日2003年6月27日
發(fā)明者李鎮(zhèn)江, 李賀軍 申請人:西北工業(yè)大學(xué)