專利名稱：Yb³⁺或Nd³⁺摻雜的釔镥鋁石榴石激光晶體及其生長方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及釔镥鋁石榴石激光晶體(以下簡稱為LuxY3—XA15012)，特別是一種Yb"或NcT摻雜的釔镥鋁石榴石激光晶體及其生長方法，Yb"摻雜的釔镥鋁石榴石(LuxY3—XA15012)是一種發(fā)光波長處于1030nm波段的激光晶體，它適合于InGaAs 二極管泵浦；NcT摻雜的LuxY3—XA15012是一種發(fā)光波長處于1064nm波段的激光晶體，它適合于鈦寶石激光器泵浦。
背景技術(shù)：
近紅外波段激光已成為當(dāng)前學(xué)術(shù)界上的熱點(diǎn)之一，Yb"具有不存在激發(fā)態(tài)吸收、無上轉(zhuǎn)換、可實(shí)現(xiàn)高摻雜濃度、量子效率高和熒光壽命長等優(yōu)點(diǎn)，目前Yb"通常采用發(fā)射波長在980nm附近的InGaAs 二極管作為泵浦源；Nd3+具有泵浦閾值較低，吸收和發(fā)射截面較大等優(yōu)點(diǎn)，通常采用鈦寶石激光器(AlGaAs)作為泵浦源。Yb:YAG、 Nd:YAG以及Yb:LuAG、Nd:LuAG晶體是優(yōu)良的高功率激光增益介質(zhì)，但是晶體相對(duì)窄的發(fā)射波長范圍，使得晶體不能同時(shí)滿足高效率、高功率和超短脈沖的激光輸出。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提出一種Yb"或NcT摻雜的釔镥鋁石榴石激光晶體及其生長方
法，Yb3+或Nd3+摻雜的LuxY3—XA15012激光晶體，晶體熒光光譜明顯展寬，有望采用鎖模技術(shù)，
獲得高功率、超快激光輸出。 本發(fā)明的具體實(shí)施方案如下 —種Yb3+或Nd3+摻雜的釔镥鋁石榴石激光晶體，其特點(diǎn)在于該晶體的結(jié)構(gòu)式為Yb3+:LuxY3—xAl5012、Nd3+:LuxY3—^15012，其中0 < x < 3。 所述的Yb3+摻雜的釔镥鋁石榴石激光晶體的生長方法，包括下列步驟
〈1>原料配方所述的Yb3+: LuxY3—XA15012晶體的初始原料采用Yb203， Lu203， Y203， A1203，原料按摩爾比等于y : x : (3-x) : 5進(jìn)行配料，其中y的取值范圍為O. Ol l. 5，0 < x < 3 ;
〈2>將所稱取的原料充分混合均勻后在液壓機(jī)上壓制成塊，然后裝入坩堝內(nèi)，采用熔體法生長Yb3+:LuxY3—XA15012晶體。 所述的生長方法為提拉法，坩堝材料為銥，籽晶為嚴(yán)格定向的Lu3Al5012單晶棒，晶體生長在高純Ar氣氛中進(jìn)行。 所述的生長方法為坩堝下降法或溫度梯度法，坩堝材料采用高純石墨，坩堝底部不放籽晶，或放入嚴(yán)格定向的Lu3Al5012單晶棒作籽晶，晶體生長在高純Ar氣氛中進(jìn)行。
所述的NcT摻雜的釔镥鋁石榴石激光晶體的生長方法，特征在于包括下列步驟
〈1>原料配方 Nd3+:LuxY3—XA15012晶體的初始原料采用Nd203， Lu203， Y203， A1203。原料按摩爾比等于z : x : (3-x) : 5進(jìn)行配料，其中z的取值范圍為O. 005 1. 5，0 < x < 3。
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〈2>將所稱取的原料充分混合均勻后在液壓機(jī)上壓制成塊，然后裝入坩堝內(nèi)，采用 熔體法生長Nd3+: LuxY3—XA15012單晶。 所述的生長方法為提拉法，坩堝材料為銥，籽晶為嚴(yán)格定向的Lu3Al5012單晶棒，晶 體生長在高純Ar氣氛中進(jìn)行。 所述的生長方法為坩堝下降法或溫度梯度法，坩堝材料采用高純石墨，坩堝底部 不放籽晶，或或放入嚴(yán)格定向的Lu3Al5012單晶棒作籽晶，晶體生長在高純Ar氣氛中進(jìn)行。
除以上方法外，也不排除使用其他方法生長晶體。 實(shí)驗(yàn)表明本發(fā)明采用Lu3+和Y3+混摻的方式生長出Yb3+: LuxY3—XA15012和 Nd3+:LuxY3—XA15012單晶體，Yb3+: LuxY3—XA15012晶體在0. 9 1. 1 y m有強(qiáng)的吸收，適合InGaAs 激光二極管泵浦；Nd3+:LuxY3—XA15012晶體在790 820nm有強(qiáng)的吸收，適合用鈦寶石激光器 泵浦。 本發(fā)明的關(guān)鍵技術(shù)是改變傳統(tǒng)的基質(zhì)YAG或LuAG，將Y和Lu混摻得到基質(zhì)LuYAG， 這樣熒光光譜得以拓寬，從而有利于超短脈沖鎖模。超短脈沖具有皮秒、飛秒量級(jí)的脈沖寬 度、高脈沖重復(fù)頻率，寬的光譜和高的峰值功率，在物理、生物學(xué)、0CT、激光光譜學(xué)、光通信 和激光精細(xì)加工等眾多領(lǐng)域具有廣泛的用途。 Yb3+:LuxY3—xAl5012、NcT:LuxY3—XA15012晶體與Yb:YAG、Nd:YAG以及Yb:LuAG、Nd:LuAG 等晶體相比，光譜明顯展寬，Yb3+:LuxY3—XA15012晶體的吸收和發(fā)射帶寬分別為13. 66nm、 13. 64nm ;NcT: LuxY3—XA15012晶體的吸收和發(fā)射帶寬分別為6. 72nm、4. 45nm，大于Yb和Nd離 子摻雜的YAG和LuAG晶體，有利于鎖模，且容易生長出大尺寸單晶。


圖1為Yb:
圖2為Yb:
圖3為Nd:
圖4為Nd:
晶體的吸收光譜， 晶體的發(fā)射光譜； 晶體的吸收光譜， 晶體的發(fā)射光譜。
具體實(shí)施方式

實(shí)施例1. 所述的Yb"摻雜的釔镥鋁石榴石激光晶體的生長方法，包括下列步驟
〈1>原料配方 所述的Yb3+: LuxY3—XA15012晶體的初始原料采用Yb203， Lu203， Y203， A1203，原料按摩爾 比等于y : x : (3-x) : 5進(jìn)行配料，其中y = O. 05，x = O. 5。將原料混合均勻后在液壓 機(jī)上壓制成塊，放于銥坩堝內(nèi)，采用提拉法生長晶體，籽晶為嚴(yán)格定向的Lu3Al5012單晶棒， 晶體生長在高純Ar氣氛中進(jìn)行。 將上述生長的Yb3+:LuxY3—XA15012晶體切割成片，光學(xué)拋光后，在室溫下測(cè)試其光譜 性能，采用Jasco V-570UV/VIS/NIR分光光度計(jì)上測(cè)試吸收光譜。采用riax550熒光光譜 儀上測(cè)試紅外發(fā)射光譜，Yb3+:LuxY3—XA15012晶體的泵浦源采用波長為980nm的InGaAs激光 二極管。圖1為Yb3+:LUl.5YL5Al5012晶體的吸收光譜，圖2為Yb3+:LUl.5YL5Al5012晶體的發(fā)射 光譜，其中900 lOOOnm波段的強(qiáng)吸收帶有利于采用InGaAs激光二極管進(jìn)行泵浦；
4
Yb3+: LuxY3—XA15012晶體具有大的發(fā)射截面，熒光光譜寬，優(yōu)于Yb3+: Lu3Al5012和 ￥133+:￥^15012等晶體。 實(shí)驗(yàn)表明采用Lu3+和Y3+混摻的方式生長出Yb3+: LuxY3—XA15012， Yb3+: LuxY3—XA15012晶 體在0. 9 1. 1 m有強(qiáng)的吸收，適合InGaAs激光二極管泵浦。這種晶體熒光光譜寬，有利
于鎖模實(shí)現(xiàn)超短脈沖激光輸出。
實(shí)施例2. 將Yb203， Lu203， Y203和A1203高純?cè)习凑誽 = 0. 1 ， x = 1. 0稱量。混合均勻后在 液壓機(jī)上壓制成塊，放于銥坩堝內(nèi)，采用提拉法生長晶體，籽晶為嚴(yán)格定向的Lu3Al5012單晶 棒，晶體生長在高純Ar氣氛中進(jìn)行。
實(shí)施例3. 將Yb203， Lu203， Y203和A1203高純?cè)习凑誽 = 0. 3， x = 1. 5稱量。混合均勻后在 液壓機(jī)上壓制成塊，放于銥坩堝內(nèi)，采用提拉法生長晶體，籽晶為嚴(yán)格定向的Lu3Al5012單晶 棒，晶體生長在高純Ar氣氛中進(jìn)行。
實(shí)施例4. 將Yb203， Lu203， Y203和A1203高純?cè)习凑誽 = 0. 9， x = 2. 0稱量?；旌暇鶆蚝笤?液壓機(jī)上壓制成塊，放于銥坩堝內(nèi)，采用提拉法生長晶體，籽晶為嚴(yán)格定向的Lu3Al5012單晶 棒，晶體生長在高純Ar氣氛中進(jìn)行。
實(shí)施例5.Nd3+:LuxY3—XA15012晶體的初始原料采用Nd203，Lu203，Y203，Al203。原料按摩爾比等于
z : x : (3-x) : 5進(jìn)行配料，其中z = o. 01， x = o. 5。將稱量的原料混合均勻后在液壓
機(jī)上壓制成塊，放于銥坩堝內(nèi)，采用提拉法生長晶體，籽晶為嚴(yán)格定向的Lu3Al5012單晶棒， 晶體生長在高純Ar氣氛中進(jìn)行。將上述生長的Nd3+:LuxY3—XA15012晶體切割成片，光學(xué)拋光 后，在室溫下測(cè)試其光譜性能，采用Jasco V-570UV/VIS/NIR分光光度計(jì)上測(cè)試吸收光譜。 采用riax550熒光光譜儀上測(cè)試紅外發(fā)射光譜，圖3為Nd^Lu^YuAlsO^晶體的吸收光譜， 圖4為Nd^Lu^YuAlsO^晶體的發(fā)射光譜。其中800 815nm波段的強(qiáng)吸收帶有利于采用 鈦寶石激光器進(jìn)行泵浦。Nd3+:LuxY3—XA15012晶體同樣具有大的發(fā)射截面，熒光光譜寬，優(yōu)于 Nd3+:Lu3Al5012和Nd3+:Y3A15012等晶體。 實(shí)驗(yàn)表明采用Lu3+和Y3+混摻的方式生長出Nd3+:LuxY3—XA15012單晶體， Nd3+:LuxY3—XA15012晶體在790 820nm有強(qiáng)的吸收，適合用鈦寶石激光器泵浦。這種晶體熒
光光譜寬，有利于鎖模實(shí)現(xiàn)超短脈沖激光輸出。
實(shí)施例6. 將Nd203， Lu203， Y203和A1203高純?cè)习凑誾 = 0. 03， x = 1. 5稱量?；旌暇鶆蚝?在液壓機(jī)上壓制成塊，放于銥坩堝內(nèi)，采用提拉法生長晶體，籽晶為嚴(yán)格定向的Lu3Al5012單 晶棒，晶體生長在高純Ar氣氛中進(jìn)行。
實(shí)施例7. 將Nd203， Lu203， Y203和A1203高純?cè)习凑誾 = 0. 09， x = 2. 0稱量。混合均勻后 在液壓機(jī)上壓制成塊，放于銥坩堝內(nèi)，采用提拉法生長晶體，籽晶為嚴(yán)格定向的Lu3Al5012單 晶棒，晶體生長在高純Ar氣氛中進(jìn)行。
實(shí)施例8.
將Nd203， Lu203， Y203和A1203高純?cè)习凑誾 = 0. 3， x = 2. 5稱量。混合均勻后在液壓機(jī)上壓制成塊，放于銥坩堝內(nèi)，采用提拉法生長晶體，籽晶為嚴(yán)格定向的Lu3Al5012單晶棒，晶體生長在高純Ar氣氛中進(jìn)行。
實(shí)施例9. 將Yb203， Lu203， Y203和A1203高純?cè)习凑誽 = 0. 05， x = 0. 5稱量?；旌暇鶆蚝笤谝簤簷C(jī)上壓制成塊，放于石墨坩堝內(nèi)，坩堝底部無籽晶。采用溫度梯度法，在高純Ar氣氛中生長晶體。
實(shí)施例10.將Yb203， Lu203， Y203和A1203高純?cè)习凑誽 = 0. 1 ， x = 1. 0稱量?；旌暇鶆蚝笤?br> 液壓機(jī)上壓制成塊，放于石墨坩堝內(nèi)，坩堝底部無籽晶。采用溫度梯度法，在高純Ar氣氛中
生長晶體。 實(shí)施例11.將Yb203， Lu203， Y203和A1203高純?cè)习凑誽 =液壓機(jī)上壓制成塊，放于石墨坩堝內(nèi)，坩堝底部無籽晶t生長晶體。
實(shí)施例12.將Yb203， Lu203， Y203和A1203高純?cè)习凑誽 =液壓機(jī)上壓制成塊，放于石墨坩堝內(nèi)，坩堝底部無籽晶t生長晶體。
實(shí)施例13. 將Nd203， Lu203， Y203和A1203高純?cè)习凑誾在液壓機(jī)上壓制成塊，放于石墨坩堝內(nèi)，坩堝底部無籽晶。采用溫度梯度法，在高純Ar氣氛中生長晶體。
實(shí)施例14. 將Nd203， Lu203， Y203和A1203高純?cè)习凑誾 = 0. 03， x = 1. 5稱量?；旌暇鶆蚝笤谝簤簷C(jī)上壓制成塊，放于石墨坩堝內(nèi)，坩堝底部無籽晶。采用溫度梯度法，在高純Ar氣氛中生長晶體。
實(shí)施例15. 將Nd203， Lu203， Y203和A1203高純?cè)习凑誾 = 0. 09， x = 2. 0稱量。混合均勻后在液壓機(jī)上壓制成塊，放于石墨坩堝內(nèi)，坩堝底部無籽晶。采用溫度梯度法，在高純Ar氣氛中生長晶體。
實(shí)施例16. 將Nd203， Lu203， Y203和A1203高純?cè)习凑誾 = 0. 3， x = 2. 5稱量?；旌暇鶆蚝笤?br> 液壓機(jī)上壓制成塊，放于石墨坩堝內(nèi)，坩堝底部無籽晶。采用溫度梯度法，在高純Ar氣氛中
生長晶體。 實(shí)施例17. 將Yb203， Lu203， Y203和A1203高純?cè)习凑誽 = 0. 05， x = 0. 5稱量。原料混合均勻后在液壓機(jī)上壓制成塊，放于石墨坩堝內(nèi)，坩堝底部放有經(jīng)嚴(yán)格定向的Lu3Al5012籽晶。裝好原料的石墨坩堝放入坩堝下降爐內(nèi)，在高純Ar氣氛中生長晶體。
:0. 3，x = 1. 5稱量?；旌暇鶆蚝笤诓捎脺囟忍荻确ǎ诟呒傾r氣氛中
:0. 9，x = 2. 0稱量。混合均勻后在采用溫度梯度法，在高純Ar氣氛中
0. 01， x = 0. 5稱量?；旌暇鶆蚝?br> 6
實(shí)施例18. 將Yb203， Lu203， Y203和A1203高純?cè)习凑誽 = 0. 1 ， x = 1. 0稱量。原料混合均勻 后在液壓機(jī)上壓制成塊，放于石墨坩堝內(nèi)，坩堝底部放有經(jīng)嚴(yán)格定向的Lu3Al5012籽晶。裝好 原料的石墨坩堝放入坩堝下降爐內(nèi)，在高純Ar氣氛中生長晶體。
實(shí)施例19. 將Yb203， Lu203， Y203和A1203高純?cè)习凑誽 = 0. 3， x = 1. 5稱量。原料混合均勻 后在液壓機(jī)上壓制成塊，放于石墨坩堝內(nèi)，坩堝底部放有經(jīng)嚴(yán)格定向的Lu3Al5012籽晶。裝好 原料的石墨坩堝放入坩堝下降爐內(nèi)，在高純Ar氣氛中生長晶體。
實(shí)施例20.將Yb203， Lu203， Y203和A1203高純?cè)习凑誽 = 0. 9， x = 2. 0稱量。原料混合均勻 后在液壓機(jī)上壓制成塊，放于石墨坩堝內(nèi)，坩堝底部放有經(jīng)嚴(yán)格定向的Lu3Al5012籽晶。裝好 原料的石墨坩堝放入坩堝下降爐內(nèi)，在高純Ar氣氛中生長晶體。
實(shí)施例21. 將Nd203， Lu203， Y203和A1203高純?cè)习凑誾 = 0. 01， x = 0. 5稱量。原料混合均 勻后在液壓機(jī)上壓制成塊，放于石墨坩堝內(nèi)，坩堝底部放有經(jīng)嚴(yán)格定向的Lu3Al5012籽晶。裝 好原料的石墨坩堝放入坩堝下降爐內(nèi)，在高純Ar氣氛中生長晶體。
實(shí)施例22. 將Nd203， Lu203， Y203和A1203高純?cè)习凑誾 = 0. 03， x = 1. 5稱量。原料混合均 勻后在液壓機(jī)上壓制成塊，放于石墨坩堝內(nèi)，坩堝底部放有經(jīng)嚴(yán)格定向的Lu3Al5012籽晶。裝 好原料的石墨坩堝放入坩堝下降爐內(nèi)，在高純Ar氣氛中生長晶體。
實(shí)施例23. 將Nd203， Lu203， Y203和A1203高純?cè)习凑誾 = 0. 09， x = 2. 0稱量。原料混合均 勻后在液壓機(jī)上壓制成塊，放于石墨坩堝內(nèi)，坩堝底部放有經(jīng)嚴(yán)格定向的Lu3Al5012籽晶。裝 好原料的石墨坩堝放入坩堝下降爐內(nèi)，在高純Ar氣氛中生長晶體。
實(shí)施例24. 將Nd203， Lu203， Y203和A1203高純?cè)习凑誾 = 0. 3， x = 2. 5稱量。原料混合均勻 后在液壓機(jī)上壓制成塊，放于石墨坩堝內(nèi)，坩堝底部放有經(jīng)嚴(yán)格定向的Lu3Al5012籽晶。裝好 原料的石墨坩堝放入坩堝下降爐內(nèi)，在高純Ar氣氛中生長晶體。 上述實(shí)施例的晶體光譜分別與圖1、圖2、圖3、圖4類似，實(shí)驗(yàn)表明
Yb3+:LuxY3—XA15012晶體具有大的發(fā)射截面，熒光光譜寬，優(yōu)于Yb3+:Lu3Al5012和Yb3+: Y3A15012 等晶體；Nd3+:LuxY3—XA15012晶體同樣具有大的發(fā)射截面，熒光光譜寬，優(yōu)于Nd3+:Lu3Al5012和 Nd3+:Y3A15012等晶體。Yb3+:LuxY3—XA15012晶體在0. 9 1. 1 P m有強(qiáng)的吸收，適合InGaAs激光 二極管泵浦；Nd3+:LuxY3—XA15012晶體在790 820m有強(qiáng)的吸收，適合用鈦寶石激光器泵浦。 這兩種晶體熒光光譜寬，有利于鎖模實(shí)現(xiàn)超短脈沖激光輸出。
權(quán)利要求
一種Yb3+或Nd3+摻雜的釔镥鋁石榴石激光晶體，其特征在于該晶體的結(jié)構(gòu)式為Yb3+:LuxY3-xAl5O12、Nd3+:LuxY3-xAl5O12，其中0＜x＜3。
2. 權(quán)利要求1所述的Yb"摻雜的釔镥鋁石榴石激光晶體的生長方法，特征在于包括下 列步驟〈1>原料配方所述的Yb3+:LuxY3—XA15012晶體的初始原料采用Yb203，Lu203，Y203，Al203，原料按摩爾比等 于y : x : (3-x) : 5進(jìn)行配料，其中y的取值范圍為0. 01 l. 5，0 < x < 3 ;〈2>將所稱取的原料充分混合均勻后在液壓機(jī)上壓制成塊，然后裝入坩堝內(nèi)，采用熔體 法生長Yb3+:LuxY3—XA15012晶體。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的Yb"摻雜的釔镥鋁石榴石激光晶體的生長方法，特征在于所 述的生長方法為提拉法，坩堝材料為銥，籽晶為嚴(yán)格定向的Lu3Al5012單晶棒，晶體生長在高 純Ar氣氛中進(jìn)行。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的Yb"摻雜的釔镥鋁石榴石激光晶體的生長方法，特征在于所 述的生長方法為坩堝下降法或溫度梯度法，坩堝材料采用高純石墨，坩堝底部不放籽晶，或 放入嚴(yán)格定向的Lu3Al5012單晶棒作籽晶，晶體生長在高純Ar氣氛中進(jìn)行。
5. 權(quán)利要求1所述的NcT摻雜的釔镥鋁石榴石激光晶體的生長方法，特征在于包括下 列步驟〈1>原料配方Nd3+:LuxY3—XA15012晶體的初始原料采用Nd203， Lu203， Y203， A1203。原料按摩爾比等于 z : x : (3-x) : 5進(jìn)行配料，其中z的取值范圍為0. 005 1. 5，0 < x < 3?！?>將所稱取的原料充分混合均勻后在液壓機(jī)上壓制成塊，然后裝入坩堝內(nèi)，采用熔體 法生長Nd3+: LuxY3—XA15012單晶。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的NcT摻雜的釔镥鋁石榴石激光晶體的生長方法，特征在于所 述的生長方法為提拉法，坩堝材料為銥，籽晶為嚴(yán)格定向的Lu3Al5012單晶棒，晶體生長在高 純Ar氣氛中進(jìn)行。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的NcT摻雜的釔镥鋁石榴石激光晶體的生長方法，特征在于所 述的生長方法為坩堝下降法或溫度梯度法，坩堝材料采用高純石墨，坩堝底部不放籽晶，或 或放入嚴(yán)格定向的Lu3Al5012單晶棒作籽晶，晶體生長在高純Ar氣氛中進(jìn)行。
全文摘要
一種Yb3+或Nd3+摻雜的釔镥鋁石榴石激光晶體及其生長方法，所獲得的Yb3+或Nd3+摻雜的LuxY3-xAl5O12激光晶體，晶體熒光光譜明顯展寬，有望采用鎖模技術(shù)，獲得高功率、超快激光輸出。
文檔編號(hào)H01S3/16GK101768779SQ20091019843
公開日2010年7月7日 申請(qǐng)日期2009年11月6日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月6日
發(fā)明者吳鋒, 周大華, 徐曉東, 成詩恕, 李東振, 程艷 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院上海光學(xué)精密機(jī)械研究所