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      六方相MoO<sub>2</sub>納米球堆積微米空心球及制備方法和應(yīng)用的制作方法

      文檔序號(hào):7004293閱讀:336來(lái)源:國(guó)知局
      專利名稱:六方相MoO<sub>2</sub>納米球堆積微米空心球及制備方法和應(yīng)用的制作方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明屬于納米材料領(lǐng)域,更具體涉及一種六方相MoO2納米球堆積微米空心球及制備方法和應(yīng)用。
      背景技術(shù)
      鋰離子電池的核心是儲(chǔ)鋰材料。目前,石墨是廣泛應(yīng)用于商業(yè)化鋰離子電池的負(fù)極材料。但石墨嵌鋰電位低,在充放電過程中石墨表面可能引起金屬鋰的沉積,存在一定的安全隱患。MoO2納米材料因?yàn)閮?yōu)良的導(dǎo)電性和較高的容量等優(yōu)點(diǎn)而成為較有前途的鋰離子電池負(fù)極材料。但是MoO2納米材料做為負(fù)極時(shí),容量衰減較快,循環(huán)穩(wěn)定性較差,因此開發(fā)具有良好循環(huán)穩(wěn)定性且較高容量的負(fù)極材料仍是該領(lǐng)域的重點(diǎn)研究?jī)?nèi)容。并且,目前還沒有六方相MoO2納米球堆積微米空心球的制備及其在鋰電池中的應(yīng)用的相關(guān)專利報(bào)道。

      發(fā)明內(nèi)容
      為了解決上述問題,本發(fā)明提供了一種六方相MoO2納米球堆積微米空心球及制備方法和應(yīng)用,其制備方法,制備的六方相MoO2納米球堆積微米空心具有較好的循環(huán)性能及較高的比容量。本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實(shí)施的
      一種六方相MoO2納米球堆積微米空心球的制備方法是將MoO3粉末與二乙烯三胺通過水熱合成方法制成;所述MoO3粉末與二乙烯三胺的質(zhì)量比為3 10:1。所述制備方法的具體步驟為將0. 5-1. 5克MoO3粉末加入到去離子水中,并加入 0. 05-0. 5mL的二乙烯三胺,混合均勻,并在160°C _220°C反應(yīng)3_6d,然后再在Ar氣氛下,經(jīng) 400-850°C焙燒2-8h,即得所述的六方相MoO2納米球堆積微米空心球。所述去離子水的添加體積為30_40mL。所述微米空心球是由包碳六方相MoO2納米球堆積而成的。所述的微米空心球的直徑為2-3微米。該六方相MoO2納米球堆積微米空心球的應(yīng)用是作為陰極材料,應(yīng)用在鋰離子電池中。該鋰電池組裝方法為按質(zhì)量比將六方相MoO2納米球堆積微米空心球聚偏氟乙烯乙炔黑=80 10 10混合研磨后均勻地涂在0. 25 cm2的銅片上做正極,負(fù)極為金屬鋰, 電解質(zhì)是 IM LiC104 的 EC+DEC+EMC (EC/DEC/EMC= 1 /1 /1 ν/ν/ν)溶液。所有組裝均在手套箱里進(jìn)行。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)為
      1).本發(fā)明首次提供了一種六方相MoO2納米堆積微米空心球的制備方法,其操作簡(jiǎn)便、 性能優(yōu)異,可以大量合成;
      2).本發(fā)明制備的六方相MoO2納米堆積微米空心球具有較好的循環(huán)性能和較高的比容量,在電流密度為0. 5 Ag"1經(jīng)過35次循環(huán)后,其比容量仍可達(dá)250 mAhg—1。


      圖1為本發(fā)明制備的微米空心球的掃描電鏡圖片;
      圖2為本發(fā)明制備的微米空心球的XRD,XRD譜圖與標(biāo)準(zhǔn)圖庫(kù)JCPDS卡中050-0739匹配,其中25°C左右為無(wú)定形碳的峰;
      圖3為本發(fā)明制備的微米空心球的熱重曲線,從熱重曲線中可看出所制備的微米空心球是包碳的;
      圖4為本發(fā)明制備的微米空心球的循環(huán)性能測(cè)試,其中 表示充電比容量mAh/g,■表示放電比容量mAh/g。
      具體實(shí)施例方式該六方相MoO2納米堆積微米空心球制備方法的具體步驟為
      將0. 5-1. 5克MoO3粉末加入到去離子水中,并加入0. 05-0. 5mL的二乙烯三胺,混合均勻,并在160°C _220°C反應(yīng)3-6d,然后再在Ar氣氛下,經(jīng)400-850°C焙燒2-8h,即得所述的六方相MoO2納米球堆積微米空心球。所述去離子水的添加體積為30_40mL。所述微米空心球是由包碳六方相MoO2納米球堆積而成的。所述的微米空心球的直徑為2-3微米。該六方相MoO2納米球堆積微米空心球的應(yīng)用是作為陰極材料,應(yīng)用在鋰離子電池中。該鋰電池組裝方法為按質(zhì)量比將六方相MoO2納米球堆積微米空心球聚偏氟乙烯乙炔黑=80 10 10混合研磨后均勻地涂在0. 25 cm2的銅片上做正極,負(fù)極為金屬鋰, 電解質(zhì)是 IM LiC104 的 EC+DEC+EMC (EC/DEC/EMC= 1 /1 /1 ν/ν/ν)溶液。實(shí)施例1
      將0. 5克MoO3粉末加入到30mL去離子水中,并加入0. 05mL的二乙烯三胺,混合均勻, 并在160°C反應(yīng)6d,然后再在Ar氣氛下,經(jīng)400°C焙燒8h,即得所述的六方相MoO2納米球堆積微米空心球。以上未提及部分與具體實(shí)施例相同。實(shí)施例2
      將1. 5克MoO3粉末加入到40mL去離子水中,并加入0. 5mL的二乙烯三胺,混合均勻, 并在220°C反應(yīng)3d,然后再在Ar氣氛下,經(jīng)850°C焙燒2h,即得所述的六方相MoO2納米球堆積微米空心球。以上未提及部分與具體實(shí)施例相同。實(shí)施例3
      將1. O克MoO3粉末加入到35mL去離子水中,并加入0. 2mL的二乙烯三胺,混合均勻, 并在200°C反應(yīng)5d,然后再在Ar氣氛下,經(jīng)600°C焙燒6h,即得所述的六方相MoO2納米球堆積微米空心球。以上未提及部分與具體實(shí)施例相同。
      以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例,凡依本發(fā)明申請(qǐng)專利范圍所做的均等變化與修飾,皆應(yīng)屬本發(fā)明的涵蓋范圍。
      權(quán)利要求
      1.一種六方相MoO2納米球堆積微米空心球的制備方法,其特征在于所述制備方法是將MoO3粉末與二乙烯三胺通過水熱合成方法制成;所述臨03粉末與二乙烯三胺的質(zhì)量比為 3 10:1。
      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種六方相MoO2納米球堆積微米空心球的制備方法,其特征在于所述制備方法的具體步驟為將0. 5-1. 5克MoO3粉末加入到去離子水中,并加入 0. 05-0. 5mL的二乙烯三胺,混合均勻,并在160°C _220°C反應(yīng)3_6d,然后再在Ar氣氛下,經(jīng) 400-850°C焙燒2-8h,即得所述的六方相MoO2納米球堆積微米空心球。
      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種六方相MoO2納米球堆積微米空心球的制備方法,其特征在于所述去離子水的添加體積為30-40mL。
      4.一種如權(quán)利要求1所述的制備方法制備的六方相MoO2納米球堆積微米空心球,其特征在于所述微米空心球是由六方相MoO2納米球堆積而成的。
      5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種六方相MoO2納米球堆積微米空心球,其特征在于所述的微米空心球的直徑為2-3微米。
      6.一種如權(quán)利要求4所述的六方相MoO2納米球堆積微米空心球的應(yīng)用,其特征在于 所述的微米空心球作為陰極材料,應(yīng)用在鋰離子電池中。
      全文摘要
      本發(fā)明涉及一種六方相MoO2納米球堆積微米空心球及制備方法和應(yīng)用,所述微米空心球的制備方法是將MoO3粉末與二乙烯三胺通過水熱合成方法制成;所述MoO3粉末與二乙烯三胺的質(zhì)量比為3~10:1。本發(fā)明首次提供了一種六方相MoO2納米堆積微米空心球的制備方法,其操作簡(jiǎn)便、性能優(yōu)異,可以大量合成,并且本發(fā)明制備的六方相MoO2納米堆積微米空心球具有較好的循環(huán)性能和較高的比容量,在電流密度為0.5Ag-1經(jīng)過35次循環(huán)后,其比容量仍可達(dá)250mAhg-1。
      文檔編號(hào)H01M4/1391GK102328958SQ201110176820
      公開日2012年1月25日 申請(qǐng)日期2011年6月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月28日
      發(fā)明者張慧星, 魏明燈 申請(qǐng)人:福州大學(xué)
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