專利名稱：一種鋰離子電池正極材料磷酸亞鐵鋰的合成工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鋰離子電池正極材料的合成工藝，具體地說，涉及一種鋰離子電池正極材料磷酸亞鐵鋰的合成工藝，更具體地說，涉及一種鋰離子電池正極材料磷酸亞鐵鋰的雙軟模板劑-固相法合成工藝。
背景技術(shù)：
近十幾年來，以金屬鋰為基礎(chǔ)的電池主導(dǎo)了高性能電池的發(fā)展，這是因?yàn)樵谒械碾姵刎?fù)極材料中，金屬鋰具有最低的密度，最高的電壓，最好的電子電導(dǎo)及最高的電化學(xué)當(dāng)量。全球范圍內(nèi)已積極開展了提高鋰電池的能量密度和電極材料的穩(wěn)定性的研究。鈷酸鋰(LiCoO2)和碳材料作為鋰離子的正負(fù)極材料已成功商業(yè)化，磷酸亞鐵鋰(LiFePO4)是正極材料的后起之秀。由于循環(huán)性、價(jià)格、安全性、比能量等方面的影響因素，LiFePO4材料具有結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、原料來源豐富、環(huán)境友好而成本低廉并具有170mA · h/g的理論容量、3. 5 V 的平穩(wěn)放電平臺等諸多優(yōu)勢，特別是其安全性能與循環(huán)壽命是其它材料所無法相比的，使磷酸亞鐵鋰成為當(dāng)今最吸引人的正極材料。這些性能更是動力電池最重要的技術(shù)指標(biāo)它 1小時(shí)(IC)充放循環(huán)壽命達(dá)2000次。單節(jié)電池過充電壓30V不燃燒，不爆炸，穿刺也不爆炸，磷酸鐵鋰正極材料做大容量鋰離子電池更易進(jìn)行串聯(lián)使用，所以被認(rèn)為是下一代鋰離子電池中重要的候選材料，它正成為中大容量、中高功率鋰離子動力電池首選的正極材料。磷酸鐵鋰電池作為動力型電源，必將成為鉛酸、鎳氫及錳、鈷等系列電池的最有前景替代品。目前，LiFePO4材料已經(jīng)由美國Valence公司于2003年率先商品化，其他公司紛紛迎頭趕上，如Wiostech公司、A123公司等，中國的有北大先行、湖南瑞翔等。關(guān)于磷酸亞鐵鋰正極材料的專利申請很多，主要集中于合成方法和改性研究等方面。LiFePO4合成方法很多，主要有固相法、液相法、炭熱還原法、微波法、放電等離子燒結(jié)技術(shù)、噴霧熱分解技術(shù)和脈沖激光沉積技術(shù)等。固相法是目前制備LWePO4最常用、最成熟的方法，也是最容易實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化的方法之一。通常以Li2CO3, FeC2O4 · H2O和(NH4)2HP04(或NH4H2PO4)為原料，混合均勻，在惰性氣氛下煅燒一段時(shí)間，冷卻后得到目標(biāo)產(chǎn)物。由于狗2+容易氧化成狗3+，在整個(gè)燒結(jié)過程中必須持續(xù)地通入惰性氣體(氮?dú)饣驓鍤?加以保護(hù)，有時(shí)還會在其中混入少量氫氣，造成還原氣氛，氮?dú)饣驓鍤獾倪x擇對材料的性能沒有明顯的影響。一般在正式燒結(jié)之前，還有一個(gè)原料的預(yù)處理過程，目的是排出原料分解產(chǎn)生的氣體，根據(jù)差熱和熱失重曲線很容易得到預(yù)處理原料的合適溫度。燒結(jié)溫度是影響固相法產(chǎn)物性能的一個(gè)重要因素，一般控制在 500-800°C為宜。溫度過低(<500°C )，反應(yīng)不完全，產(chǎn)物中含有雜質(zhì)，小顆粒容易團(tuán)聚在一起，材料比容量低，循環(huán)性能差；溫度過高(>800°C )，材料中有二次顆粒生成，出現(xiàn)大量團(tuán)聚現(xiàn)象。原料的選擇同樣重要，除了用上述鹽作為原料外，也有使用LiOH ·Η20，Li3PO4作為鋰源，醋酸亞鐵等有機(jī)鐵鹽作為鐵源的。這些鹽在高溫下分解產(chǎn)生氣體，反應(yīng)完全后除了目標(biāo)產(chǎn)物外不產(chǎn)生雜質(zhì)。不同的原料最佳燒結(jié)溫度不同，性能也有很大差異。對LiFePO4改性研究可以提高其導(dǎo)電性，主要有摻入導(dǎo)電炭、金屬包覆和金屬離子摻雜等。隨著研究的深入，發(fā)現(xiàn)不直接加入碳粉等導(dǎo)電體，而是加入不同的導(dǎo)電前驅(qū)體能夠?qū)铣刹牧系男阅墚a(chǎn)生不同的影響，這就是軟模板劑的概念。所謂軟模板劑就是在合成中可以按需要提供所需的一些性能的，合成后可以除去的前驅(qū)體。楊書廷等(軟模板劑對LiFeP04/C正極材料性能的影響，電池，2007年第37卷第2期)采用軟模板-固相合成法合成橄欖石型Lii^P04/C正極材料，通過XRD、SEM以及交流阻抗等對材料的晶體結(jié)構(gòu)和電化學(xué)性能進(jìn)行研究，并研究了葡萄糖、丙烯酰胺和乳酸亞鐵作為軟模板劑對材料性能的影響；結(jié)果表明以葡萄糖為軟模板劑合成的LiFeP04/C材料的首次放電比容量高達(dá)140. 2 mAh/g,循環(huán)20次后，放電容量無明顯的衰減現(xiàn)象。軟模板劑有葡萄糖、果糖、蔗糖、丙烯酰胺、聚丙酰胺、聚丙烯、乳酸亞鐵以及間二酚-甲醛等，研究結(jié)果表明，葡萄糖效果最明顯。添加蔗糖，可以殘留較多的碳，有利于提高導(dǎo)電性。到目前為止，對LiFePO4改性研究都是添加一種軟模板劑進(jìn)行研究的。而且在合成過程中添加醛類化合物具有保護(hù)二價(jià)鐵的作用，但是醛類化合物在堿性條件下很容易因被氧化而失效，從而使得醛類化合物對二價(jià)鐵的保護(hù)作用大打折扣。因此，需要一種新的鋰離子電池正極材料磷酸亞鐵鋰的合成工藝。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對以上現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種鋰離子電池正極材料磷酸亞鐵鋰的合成工藝，該工藝采用雙軟模板劑-固相法合成碳包覆的磷酸亞鐵鋰電池正極材料，生產(chǎn)成本低，過程控制容易，安全性好，適于工業(yè)化大生產(chǎn)，制得的產(chǎn)品粒徑小且均一性好，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，比容量高，安全性能優(yōu)良，循環(huán)周期長。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，一種鋰離子電池正極材料磷酸亞鐵鋰的合成工藝，其特征在于，以二價(jià)鐵源、鋰源和磷酸根源為原料，加入雙軟模板劑混合均勻后做為前軀體，將前軀體采用固相法合成磷酸亞鐵鋰；所述的雙軟模板劑為醛糖和有機(jī)酸。所述的鐵源為二價(jià)鐵鹽，優(yōu)選草酸亞鐵或醋酸亞鐵，進(jìn)一步優(yōu)選普通工業(yè)大規(guī)模合成的二水合草酸亞鐵(重量百分含量>99. 9%)。所述的鋰源為鋰鹽，優(yōu)選碳酸鋰、氫氧化鋰或磷酸二氫鋰，進(jìn)一步優(yōu)選普通工業(yè)大規(guī)模合成的碳酸鋰(重量百分比>99. 9)、一水合氫氧化鋰(重量百分比>95%)或磷酸二氫鋰。所述的磷酸根源為磷酸鹽，優(yōu)選磷酸二氫銨、磷酸氫二銨或磷酸二氫鋰。當(dāng)所述的鋰源為碳酸鋰或氫氧化鋰時(shí)，所述的磷酸根源為磷酸二氫銨或磷酸氫二銨。當(dāng)所述的鋰源為磷酸二氫鋰，則所述的磷酸二氫鋰同時(shí)作為磷酸根源。所述的醛糖為葡萄糖或蔗糖或果糖，優(yōu)選為葡萄糖或蔗糖。所述的有機(jī)酸為檸檬酸或苯甲酸或蘋果酸，優(yōu)選為檸檬酸。進(jìn)一步，所述的雙軟膜板劑中醛糖和有機(jī)酸的摩爾比為1 :(0. 5-1. 5)，優(yōu)選為1 1 ；且雙軟膜板劑的加入總量為二價(jià)鐵鹽、鋰鹽和磷酸鹽總重量的3-10%，優(yōu)選為5%。所述二價(jià)鐵鹽、鋰鹽和磷酸鹽，參考產(chǎn)物即磷酸亞鐵鋰中對應(yīng)的離子比混合，即參考亞鐵離子、鋰離子和磷酸根離子的摩爾比為1:1:1進(jìn)行混合反應(yīng)，各原料的用量可以有 5%的誤差。磷酸亞鐵鋰合成反應(yīng)中原料的加入量的控制為本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員所熟知。 如原料為草酸亞鐵、碳酸鋰和磷酐，則三者的摩爾比為ι :0. 5 0. 5。
本發(fā)明中所述將原料和雙軟模板劑混合制成前軀體的制備步驟還包括將原料與雙軟模板劑按比例混合，然后加入有機(jī)溶劑，充分?jǐn)嚢柚翢o氣泡，即可做為前軀體。所述有機(jī)溶劑的體積與原料及雙軟膜板劑總重量的比例為1 :1 ；有機(jī)溶劑可以為 C1-C3的醇或酮，優(yōu)選為質(zhì)量濃度95%的乙醇。本發(fā)明中所述前軀體采用固相法合成磷酸亞鐵鋰為常用合成磷酸亞鐵鋰固相合成法，包括下列步驟
(1)干燥將混合好的樣品烘干，烘干可采用常規(guī)的烘干條件，如在空氣中108°c下烘 10小時(shí)，在原材料混合時(shí)，有雙軟膜板劑保護(hù)，所以可以用常規(guī)辦法進(jìn)行烘干，不采用噴霧干燥方法，使得原料的混合和干燥變得簡便易行；
(2)球磨將干燥過的樣品在球磨機(jī)中球磨至顆粒直徑小于5微米，要獲得此顆粒粒徑，只需采用普通間隙式球磨機(jī)球磨約6小時(shí)左右即可。(3)煅燒將球磨后的樣品置于高溫爐中，在惰性氣體氣氛中，于300-400°C下煅燒3小時(shí)以上，再550-650C煅燒6小時(shí)以上；
(4)將煅燒后的樣品冷卻，即得鋰離子電池正極材料磷酸亞鐵鋰。所述的惰性氣體優(yōu)選為氮?dú)饣驓鍤?，氮?dú)饣驓鍤鉃槠胀兊?重量百分含量 >99. 5%)或普通純氬。上述惰性氣體氣氛中，還可混入少量氫氣，造成還原氣氛。本發(fā)明具有以下有益效果
第一，本發(fā)明首次提出雙軟模板劑的概念，也就是在磷酸亞鐵鋰的合成過程中加入醛類化合物和有機(jī)酸兩種軟模板劑進(jìn)行摻雜活化，在合成過程中添加醛類化合物可以起到很好的保護(hù)二價(jià)鐵的作用，但是醛類化合物在堿性條件下很容易因被氧化而失效，而加入有機(jī)酸就可以防止醛類化合物失效，從而達(dá)到有效防止二價(jià)鐵被氧化成三價(jià)鐵；
第二，本發(fā)明用以合成的磷酸亞鐵鋰正極材料的原料，包括二價(jià)鐵鹽、鋰鹽和磷酸鹽， 以及在煅燒工藝中使用的惰性氣體氮?dú)饣驓鍤?，都是普通工業(yè)級原料，沒有特別限制，來源廣泛，此外，球磨工藝中對于設(shè)備沒有特別的要求，只需普通間隙式球磨機(jī)即可，成本低；
第三，在原材料混合時(shí)，有雙軟膜板劑保護(hù)，所以可以用常規(guī)辦法進(jìn)行烘干，不采用噴霧干燥方法，使得原料的混合和干燥變得簡便易行，原料的混合、干燥過程容易控制和操作，安全性好，可進(jìn)行大規(guī)模生產(chǎn)；
第四，采用本發(fā)明的合成方法制備的碳包覆的LiFePO4材料，粒徑小，均一性好(見附圖 1)，導(dǎo)電性能好；結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，比容量高，安全性能優(yōu)良，循環(huán)周期長等特性(見附圖2、3)；
第五，采用本發(fā)明的合成方法制備的磷酸亞鐵鋰正極材料裝配成的鋰/鋰離子電池， 以0. 5C速率充放電，其容量高達(dá)145 mAh/g，以0. 2C速率充放電，其容量高達(dá)160 WimAh/ g, 100次以上循環(huán)充放電后基本沒有衰減現(xiàn)象出現(xiàn)。


圖1實(shí)施例1制備的磷酸亞鐵鋰材料樣品的SEM圖2實(shí)施例1合成的磷酸亞鐵鋰制備的鋰離子電池的首次室溫充放電曲線圖，其中 曲線1、2分別為以0. 5C、0. 2C速率充電，曲線3、4分別為以0. 5C、0. 2C的速率放電；
圖3實(shí)施例1合成的磷酸亞鐵鋰制備的鋰離子電池室溫循環(huán)充放電性能圖，其中a、b分別對應(yīng)以0. 2C、0. 5C速率充放電的循環(huán)曲線圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
(1)原料準(zhǔn)備
分別稱取工業(yè)電池級草酸亞鐵3. 42kg (重量百分比99. 9%)、磷酸二氫銨2. 19kg (重量百分比99. 5%)、工業(yè)電池級碳酸鋰(重量百分比99. 9%)0. 71kg、食用蔗糖0. 3kg和食品級檸檬酸0. 3kgo(2)混合
將稱取的上述材料在不銹鋼圓形容器中混合，然后加入質(zhì)量濃度95%乙醇6. 6L，充分?jǐn)嚢柚翢o氣泡，然后繼續(xù)攪拌2小時(shí)。(3)干燥
將混合好的樣品在空氣中108°C下烘10小時(shí)。(4)球磨
將干燥后的樣品在普通間隙式工業(yè)球磨機(jī)中球磨6小時(shí)，顆粒直徑小于5微米。(5)煅燒
將球磨后的樣品置于高溫爐中，在普通純氮(重量百分比>99. 5%)氣氛中于350°C煅燒三小時(shí)，再600° C煅燒六小時(shí)。冷卻后后，得碳包覆的磷酸亞鐵鋰正極材料3kg，制得樣品的 SEM圖如圖1所示。
所得的磷酸亞鐵鋰正極材料的電化學(xué)性能按下述方法測定
(1)稱取上述磷酸亞鐵鋰材料碳黑PVDF=0.85:0. 05:0. 1 (重量比)，在瑪瑙研缽中加入磷酸亞鐵鋰研磨，加入碳黑，混合10分鐘后，置于烘箱中攝氏78度下烘烤1小時(shí)，加入聚偏氟乙烯(PVDF)，加入一定量N-甲基吡咯烷酮(NMP)后，攪拌1小時(shí)；
(2)于涂布機(jī)上將所制得的上述漿料均勻涂布于20微米厚的鋰離子電池專用鋁箔上， 厚度為200微米，然后置于干燥箱中烘烤10小時(shí)左右，完全干燥；將烘干的磷酸亞鐵鋰鋁箔在對輥機(jī)上以100微米間隙進(jìn)行壓堅(jiān)實(shí)，總厚度為100微米；
(3)將碾壓過的磷酸亞鐵鋰鋁箔截取直徑為12mm的圓片，作為電池正極，以金屬鋰片為負(fù)極，以溶于碳酸乙烯酯(EC)和碳酸二甲酯(DMC)(體積比為1 :1)混合溶劑中濃度為 lmol/L的LiPF6溶液為電解液，以聚丙烯微孔薄膜為隔膜，在手套箱中組裝成電池；
(4)以0.2C和0. 5C的速率對上述電池進(jìn)行充放電，充放電電壓范圍為2. 4-4V，測試溫度為室溫。鋰離子電池的首次室溫充放電曲線圖見圖2，室溫循環(huán)充放電性能圖見圖3 (以溶于碳酸乙烯酯(EC)和碳酸二甲酯(DMC)(體積比為1 :1)混合溶劑中濃度為lmol/L的 LiPF6溶液為電解液)。以0. 5C速率充放電，其容量高達(dá)145 mAh/g以上，以0. 2C速率充放電，其容量高達(dá)160以上mAh/g，100次以上循環(huán)充放電后基本沒有衰減現(xiàn)象出現(xiàn)。實(shí)施例2 (1)原料準(zhǔn)備
分別稱取工業(yè)電池級醋酸亞鐵(重量百分比99. 9%)、磷酸氫二銨(重量百分比 99. 5%)、工業(yè)電池級一水合氫氧化鋰(重量百分比99. 9%)以摩爾比1 :1 1混和，加入摩爾比為1:1的食用葡萄糖和苯甲酸；食用葡萄糖和苯甲酸的總重量為醋酸亞鐵、磷酸氫二銨、一水合氫氧化鋰重量總和的3%。(2)混合
將稱取的上述材料在不銹鋼圓形容器中混合，然后按95%乙醇體積與原料及雙軟膜板劑總重量的比例為1 :1加入質(zhì)量濃度95%乙醇，充分?jǐn)嚢柚翢o氣泡，然后繼續(xù)攪拌2小時(shí)。(3)干燥
將混合好的上述樣品在普通烘箱中在108°C下烘10小時(shí)至干燥。(4)球磨
將干燥后的上述材料在普通間隙式工業(yè)球磨機(jī)中球磨6小時(shí)，顆粒直徑小于5微米； (5)煅燒
將球磨后的材料置于高溫管式爐中，在普通純氮(重量百分比>99. 5%)氣氛中300°C 煅燒三小時(shí)，650°C煅燒六小時(shí)后冷卻制得煅燒后制得磷酸亞鐵鋰。所得的磷酸亞鐵鋰正極材料的電化學(xué)性能按實(shí)施例1的方法測定，裝配成鋰離子電池后，以0. 5C速率充放電，其容量達(dá)到145 mAh/g,以0. 2C速率充放電，其容量達(dá)到160 mAh/g, 100次以上循環(huán)充放電后基本沒有衰減現(xiàn)象出現(xiàn)。實(shí)施例3 (1)原料準(zhǔn)備
分別稱取工業(yè)電池級二水合草酸亞鐵(重量百分比99. 9%)、工業(yè)電池級磷酸二氫鋰 (重量百分比99. 9%)，以摩爾比1 :1. 05混和，加入摩爾比為1 :0. 5的食用葡萄糖和食品級檸檬酸；食用葡萄糖和食品級檸檬酸的總重量為草酸亞鐵、磷酸二氫鋰重量總和的10%。(2)混合
將稱取的上述材料在不銹鋼圓形容器中混合，然后按質(zhì)量濃度95%乙醇體積與原料及雙軟膜板劑總重量的比例為1 :1加入95%乙醇，充分?jǐn)嚢柚翢o氣泡，然后繼續(xù)攪拌2小時(shí)。(3)干燥
將混合好的上述樣品在普通烘箱中在下烘10小時(shí)至干燥。(4)球磨
將干燥后的上述材料在普通間隙式工業(yè)球磨機(jī)中球磨6小時(shí)，顆粒直徑小于5微米。(5)煅燒
將球磨后的材料置于高溫管式爐中，在普通純氮(重量百分比>99. 5%)氣氛中400°C 煅燒三小時(shí)，550°C煅燒六小時(shí)后冷卻制得煅燒后制得磷酸亞鐵鋰。所得的磷酸亞鐵鋰正極材料的電化學(xué)性能按實(shí)施例1的方法測定，裝配成鋰離子電池后，以0. 5C速率充放電，其容量達(dá)到145 mAh/g,以0. 2C速率充放電，其容量達(dá)到160 mAh/g, 100次以上循環(huán)充放電后基本沒有衰減現(xiàn)象出現(xiàn)。實(shí)施例4
分別稱取工業(yè)電池級草酸亞鐵(重量百分比99. 9%)、磷酸二氫銨(重量百分比99. 5%)、 工業(yè)電池級碳酸鋰(重量百分比99. 9%)以摩爾比0. 95 1 1混和，加入摩爾比為1 :1. 5的食用葡萄糖和對甲苯磺酸；食用葡萄糖和對甲苯磺酸的總重量為醋酸亞鐵、磷酸氫二銨、一水合氫氧化鋰重量總和的5%。按實(shí)施例1的步驟制成磷酸亞鐵鋰正極材料。所得的磷酸亞鐵鋰正極材料的電化學(xué)性能按實(shí)施例1的方法測定，裝配成鋰離子電池后，以0. 5C速率充放電，其容量達(dá)到145 mAh/g,以0. 2C速率充放電，其容量達(dá)到160mAh/g, 100次以上循環(huán)充放電后基本沒有衰減現(xiàn)象出現(xiàn)。
權(quán)利要求
1.一種鋰離子電池正極材料磷酸亞鐵鋰的合成工藝，其特征在于，以鐵源、鋰源和磷酸根源為原料，加入雙軟模板劑，混合均勻后做為前軀體，將前軀體采用固相法合成磷酸亞鐵鋰；所述的雙軟模板劑為醛糖和有機(jī)酸。
2 如權(quán)利要求1所述的一種鋰離子電池正極材料磷酸亞鐵鋰的合成工藝，其特征在于，所述的醛糖為葡萄糖或蔗糖或果糖，優(yōu)選為葡萄糖或蔗糖。
3.如權(quán)利要求1所述的一種鋰離子電池正極材料磷酸亞鐵鋰的合成工藝，其特征在于，所述的有機(jī)酸為檸檬酸或苯甲酸或蘋果酸，優(yōu)選為檸檬酸。
4.如權(quán)利要求1所述的一種鋰離子電池正極材料磷酸亞鐵鋰的合成工藝，其特征在于，所述的雙軟膜板劑的加入總量為鐵源、鋰源和磷酸根源原料總重量的3-10%，雙軟膜板劑中醛糖和有機(jī)酸的摩爾比為1 :(0. 5-1. 5)。
5.如權(quán)利要求4所述的一種鋰離子電池正極材料磷酸亞鐵鋰的合成工藝，其特征在于，所述的雙軟膜板劑的加入總量為鐵源、鋰源和磷酸根源為原料總重量的5%，雙軟膜板劑中醛糖和有機(jī)酸的摩爾比為1:1。
6.如權(quán)利要求1所述的一種鋰離子電池正極材料磷酸亞鐵鋰的合成工藝，其特征在于，所述的鐵源為二價(jià)鐵鹽，所述的二價(jià)鐵鹽為草酸亞鐵或醋酸亞鐵。
7.如權(quán)利要求1所述的一種鋰離子電池正極材料磷酸亞鐵鋰的合成工藝，其特征在于，所述的鋰源為鋰鹽，所述的鋰鹽為碳酸鋰或氫氧化鋰或磷酸二氫鋰。
8.如權(quán)利要求1所述的一種鋰離子電池正極材料磷酸亞鐵鋰的合成工藝，其特征在于，所述的磷酸根源為磷酸鹽，所述的磷酸鹽選自磷酸二氫銨或磷酸氫二銨或磷酸二氫鋰。
9.權(quán)利要求1所述的一種鋰離子電池正極材料磷酸亞鐵鋰的合成工藝，其特征在于， 所述的鐵源、鋰源、磷酸根源和雙軟模板劑混合后加入有機(jī)溶劑；所述的有機(jī)溶劑為C1-C3 的醇或酮，優(yōu)選質(zhì)量濃度95%的乙醇；所述的有機(jī)溶劑的體積與鐵源、鋰源、磷酸根源及雙軟膜板劑總重量的比例為1:1。
10.如權(quán)利要求1所述的一種鋰離子電池正極材料磷酸亞鐵鋰的合成工藝，其特征在于，所述的前軀體采用固相法合成磷酸亞鐵鋰的工藝，包括以下步驟(1)干燥采用常規(guī)烘干方法將前軀體烘干；(2)球磨將干燥過的樣品在球磨機(jī)中球磨至顆粒直徑小于5微米；(3)煅燒將球磨后的樣品置于高溫爐中，在惰性氣體氣氛中，于300-400°C下煅燒3 小時(shí)以上，再于550-650°C煅燒6小時(shí)以上；(4 )將煅燒后的樣品冷卻，制得鋰離子電池正極材料磷酸亞鐵鋰。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鋰離子電池正極材料磷酸亞鐵鋰的合成工藝，以鋰源、鐵源和磷酸根源為原料，加入醛糖和有機(jī)酸雙軟模板劑進(jìn)行活化后做為前驅(qū)體，將前驅(qū)體采用固相法合成磷酸亞鐵鋰。該工藝可以有效防止二價(jià)鐵被氧化成三價(jià)鐵，原料的混合和干燥過程簡單易行，容易進(jìn)行大規(guī)模生產(chǎn)。采用該方法制備的磷酸亞鐵鋰正極材料，制備的鋰離子電池具有比容量高，安全性能優(yōu)良和循環(huán)周期長等特性。
文檔編號H01M4/1397GK102263249SQ201110178008
公開日2011年11月30日 申請日期2011年6月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月29日
發(fā)明者何開年, 王衛(wèi)江 申請人:揚(yáng)州歐暢電源科技有限公司