專利名稱：一種復(fù)合軟磁材料及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種軟磁材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
復(fù)合軟磁材料是指在磁粉之間互相獨(dú)立并通過絕緣層材料連接起來的一類軟磁材料。這種復(fù)合軟磁材料的突出優(yōu)點(diǎn)是交流磁場下具有低的鐵損和三維各向同性性質(zhì)。因此可以制備很多常規(guī)軟磁材料難以實(shí)現(xiàn)的部件，已應(yīng)用在開關(guān)磁阻，諧振電感，防抱死制動傳感器，電磁驅(qū)動裝置，無刷直流電機(jī)，旋轉(zhuǎn)機(jī)械，低頻濾波器等領(lǐng)域。復(fù)合軟磁材料的制備工藝通常是對金屬或合金磁性粉末表面包覆無機(jī)物和有機(jī)物的電絕緣層，或采用磁性粉末基體一高電阻率連續(xù)纖維復(fù)合方式形成復(fù)合軟磁粉體，然后采用粉末冶金壓實(shí)工藝制備成密實(shí)的塊體軟磁材料。藝制備成密實(shí)的塊體軟磁材料的方法在大量文獻(xiàn)中報道，對于這些復(fù)合軟磁材料來說，在其制備過程中需要施加大于SOOMPa的壓力，以達(dá)到需要的壓實(shí)密度，但同時又要滿足良好的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度和磁導(dǎo)率，就需要對含有有機(jī)物包覆層的復(fù)合軟磁材料進(jìn)行退火來去除材料的殘余應(yīng)力，由于純有機(jī)物作為電絕緣層的復(fù)合軟磁材料渦流損耗較高，因此通常都是在磷化層外再包覆有機(jī)絕緣層。但是通常磷化層不耐高溫，所以很難有效去除其殘余應(yīng)力。對于現(xiàn)有的無機(jī)物包覆層的復(fù)合軟磁材料來說，包覆層的絕緣性達(dá)不到要求，而且現(xiàn)有的含P或S的包覆層對環(huán)境污染嚴(yán)重，于是出現(xiàn)了用SiO2, MgO，SiO2粉、Al2O3粉、ZrO2粉與云母粉的混合物制備的無機(jī)絕緣層作為無機(jī)物包覆層，無機(jī)絕緣層普遍具有高溫穩(wěn)定，它克服了有機(jī)物包覆層通常不耐高溫的缺點(diǎn)。但是現(xiàn)有的無機(jī)絕緣層也有缺點(diǎn)，無機(jī)絕緣層和磁粉的熱膨脹系數(shù)相差較大且無機(jī)絕緣層的本身的熱膨脹系數(shù)不可變化，在溫差較大的環(huán)境或是在長時間使用過程中會在磁粉內(nèi)產(chǎn)生熱應(yīng)力，導(dǎo)致無機(jī)物包覆層的復(fù)合軟磁材料無法具有優(yōu)良的磁性能。這些問題都制約著復(fù)合軟磁材料的發(fā)展和應(yīng)用。因此現(xiàn)有的復(fù)合軟磁材料存在磁性能差和現(xiàn)有技術(shù)無法制備磁性能優(yōu)良的復(fù)合軟磁材料的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是要解決現(xiàn)有的復(fù)合軟磁材料存在磁性能差和現(xiàn)有技術(shù)無法制備磁性能優(yōu)良的復(fù)合軟磁材料的問題，而提供一種復(fù)合軟磁材料及制備方法。一種復(fù)合軟磁材料由磁粉內(nèi)層、硅酸鹽玻璃中間層和有機(jī)聚合物絕緣外層組成。所述的磁粉內(nèi)層中磁粉為純Fe粉、Fe-N1-Co系金屬粉末、Fe-Ni系金屬粉末、Fe-S1-Al系金屬粉末、Fe-Co系金屬粉末、Fe-Si系金屬粉末、Fe-P系金屬粉末、Fe3O4粉末或Fe-Cr系金屬粉末,且所述磁粉的粒徑為10 ii m 500 u m。所述的有機(jī)聚合物絕緣外層中有機(jī)聚合物為聚乙烯、聚丙烯、乙烯-乙酸乙酯共聚物、尼龍6、尼龍66、尼龍6/66、聚亞苯硫醚、聚亞苯硫酮、聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、聚酰亞胺、聚醚酰亞胺、聚酰胺酰亞胺、聚苯乙烯、丙烯腈-苯乙烯共聚物、聚氯乙烯、聚偏氯乙烯、氯乙烯-偏氯乙烯共聚物、氯化聚乙烯、聚丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈、聚甲基丙烯腈、四氟乙烯/全氟烷基乙烯醚共聚物、四氟乙烯/六氟丙烯、聚偏氟乙烯、聚二甲基硅氧烷、聚苯醚、聚醚醚酮、聚醚酮、聚芳酯、聚砜、聚醚砜、聚甲醛、聚碳酸酯、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯醇縮甲醛、聚乙烯醇縮丁醛、聚丁烯、聚異丁烯、聚甲基戊烯、丁二烯樹脂、聚乙烯氧化物、羥基苯基聚酯、聚對二甲苯樹脂、硅樹脂、環(huán)氧樹脂、苯酚樹月旨、乙丙橡膠、聚丁二烯橡膠、苯乙烯-丁二烯橡膠、氯丁二烯橡膠等橡膠和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物中的一種或者兩種及兩種以上混合物。一種復(fù)合軟磁材料的制備方法是按以下步驟完成的:一、制備固液混合物:將磁粉放入清洗劑中，然后在超聲頻率為24KHz 35KHz下超聲清洗IOmin 20min，過濾得到清洗后磁粉，向清洗后磁粉中加入乙醇和油酸，并用質(zhì)量濃度為20% 30%的氨水將pH值調(diào)節(jié)至8.5 9.5，然后進(jìn)行超聲分散或攪拌分散，即得到固液混合物；步驟一中所述的油酸與磁粉的質(zhì)量比為(0.03 0.2):1;步驟一中所述的油酸與乙醇的體積比為1: (40 75);步驟一中所述的清洗劑為蒸餾水；二、制備磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物:向步驟一得到的固液混合物中加入乙醇，然后采用質(zhì)量濃度為20% 30%的氨水將pH值調(diào)節(jié)至8.5 9.5，然后在攪拌速度為600r/min 1200r/min和pH值為8.5 9.5的條件下攪拌反應(yīng),將正娃酸乙酯等份為2 4份,在攪拌反應(yīng)過程中每間隔0.5h 1.5h加入I份正娃酸乙酯,最后一次加入正娃酸乙酯后，繼續(xù)在攪拌速度為600r/min 1200r/min和pH值為8.5 9.5的條件下攪拌反應(yīng)0.5h 3h ;即得到磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物；步驟二中所述的加入的乙醇與固液混合物的體積比為(2 4):1 ;步驟二中所述的加入的正硅酸乙酯的總質(zhì)量與固液混合物中磁粉的質(zhì)量比為(0.25 0.4):1 ;三、制備磁粉表面包覆硅酸鹽玻璃的固液混合物:向步驟二得到的磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物中加入油酸、正硅酸乙酯和質(zhì)量濃度為10% 20%的金屬醇鹽/有機(jī)溶液，然后采用質(zhì)量濃度為20 % 30%的氨水將pH值調(diào)節(jié)至8.5 9.5，并在攪拌速度為600r/min 1200r/min和pH值為8.5 9.5的條件下攪拌反應(yīng)Ih 6h,得到磁粉表面包覆硅酸鹽玻璃的固液混合物；步驟三中所述的加入的油酸與磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物中磁粉的質(zhì)量比為(0.05 0.1):1 ;步驟三中所述的加入的正硅酸乙酯與磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物的體積比為(0.25 0.6):1 ;步驟三中所述的加入的質(zhì)量濃度為10% 20%的金屬醇鹽/有機(jī)溶液中金屬醇鹽與磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物中磁粉的質(zhì)量比為(0.05 0.6):1 ;步驟三中所述的金屬醇鹽/有機(jī)溶液中下金屬醇鹽的化學(xué)式為M(OR)x ;其中所述的M(OR)x中的M為T1、B、Be、Mn、In、Ge、Al、Zr、Na、K、L1、Mg、Ca、Mg和Ba中的一種或其中幾種的組合；其中所述的M(OR)x中的R為CnH2n+1，且所述的CnH2lrt中n為I 4 ;其中所述的M(OR)x中的x為I 5，且所述的M(OR)x呈電中性；四、清洗干燥:將步驟三中得到的磁粉表面包覆硅酸鹽玻璃的固液混合物靜置IOmin 30min，然后進(jìn)行分離，對分離得到的固體進(jìn)行清洗，將清洗后固體放入干燥箱中，在溫度為40°C 80°C下干燥20min 360min，將干燥后的固體用電磁鐵進(jìn)行篩選，即得到硅酸鹽玻璃包覆的磁粉；五、混合:將硅酸鹽玻璃包覆的磁粉加入粘度為IOmPa s IOOOOmPa s的偶聯(lián)劑溶液中，然后采取振動球磨研磨法、行星式球磨研磨法或機(jī)械攪拌混合均勻，最后進(jìn)行干燥，干燥至恒重為止，即得到混合物；步驟五中所述的硅酸鹽玻璃包覆的磁粉中磁粉與偶聯(lián)劑溶液中溶質(zhì)的質(zhì)量比為100: (0.2 3.0);步驟五中所述的偶聯(lián)劑溶液中溶質(zhì)為偶聯(lián)劑，溶劑為水、甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇、乙醇、甲苯、苯、二甲苯、硬脂酸和液體石蠟中的一種或幾種的混合物；其中所述的偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑或鋁酸酯偶聯(lián)劑；六、包覆有機(jī)聚合物:采用干混或濕混將粒徑為0.5 ii m 100 ii m的有機(jī)聚合物粉末與步驟五得到的混合物混合均勻，得到包覆硅酸鹽玻璃/有機(jī)聚合物粉末的磁粉；步驟六中所述的有機(jī)聚合物粉末與步驟五得到的混合物中磁粉的質(zhì)量比為(0.2 7): 100 ;七、機(jī)械混粉:向包覆硅酸鹽玻璃/有機(jī)聚合物粉末的磁粉中加入潤滑劑，然后進(jìn)行機(jī)械混合，混勻后得到包覆硅酸鹽玻璃/有機(jī)聚合物粉末的磁粉/潤滑劑混合物；步驟七中所述的包覆硅酸鹽玻璃/有機(jī)聚合物粉末的磁粉與潤滑劑的質(zhì)量比為100: (0.1 2);步驟七中所述的潤滑劑為Kenolube 、乙撐雙硬脂酰胺、金屬硬質(zhì)酸化物或Promold ，其中所述金屬硬質(zhì)酸化物為硬脂酸鋅、硬脂酸鋰或硬脂酸鈣；八、壓制:將步驟七得到的包覆硅酸鹽玻璃/有機(jī)聚合物粉末的磁粉/潤滑劑混合物放入模具中，然后在溫度為20°C 90°C和機(jī)械壓力為400MPa 2500MPa下壓制成型，即得到復(fù)合軟磁材料的坯料；九、熱處理:對步驟八得到的復(fù)合軟磁材料的坯料進(jìn)行保護(hù)氣氛熱處理或真空熱處理，即得到復(fù)合軟磁材料；步驟九中所述的保護(hù)氣氛熱處理具體操作如下:首先將步驟八得到的復(fù)合軟磁材料的坯料置于氮?dú)?、氬氣或氫氣氣氛下，然后以升溫速?°C /min 12°C /min升溫至200°C 900°C，并在氮?dú)?、氬氣或氫氣保護(hù)下和溫度為200°C 900°C條件下對步驟八得到的復(fù)合軟磁材料的還料進(jìn)行熱處理IOmin 300min,然后以降溫速率8°C /min 12°C /min降溫至室溫，即得到復(fù)合軟磁材料；

步驟九中所述的真空熱處理具體操作如下:首先將步驟八得到的復(fù)合軟磁材料的坯料置于真空條件下，然后以升溫速率8°C /min 12°C /min升溫至20(TC 900°C，在真空度為KT1Pa 10_3Pa和溫度為200°C 900°C條件下對步驟八得到的復(fù)合軟磁材料的坯料進(jìn)行熱處理IOmin 300min，然后以降溫速率8°C /min 12°C /min降溫至室溫，即得到復(fù)合軟磁材料。步驟一中所述的磁粉為純Fe粉、Fe-N1-Co系金屬粉末、Fe-Ni系金屬粉末、Fe-S1-Al系金屬粉末、Fe-Co系金屬粉末、Fe-Si系金屬粉末、Fe-P系金屬粉末、Fe3O4粉末或Fe-Cr系金屬粉末,且所述磁粉的粒徑為10 ii m 500 u m。步驟一中所述的超聲分散具體操作如下:在超聲頻率為24KHz 35KHz下超聲分散Ih 2h。步驟一中所述的攪拌分散具體操作如下:在攪拌速度為200r/min 1200r/min下攪拌分散Ih 2h。步驟六中所述的濕混具體操作如下:首先按有機(jī)聚合物粉末與步驟五得到的混合物中磁粉的質(zhì)量比為(0.2 7): 100稱取粒徑為0.5 ii m 100 ii m的有機(jī)聚合物粉末，然后將粒徑為0.5 ii m 100 ii m的有機(jī)聚合物粉末加入有機(jī)溶劑中，在攪拌條件下混合均勻，得到濃度為IOmPa s IOOOOmPa s的有機(jī)聚合物/有機(jī)溶劑混合物，然后加入步驟五得到的混合物中，在攪拌速度為15r/min 30r/min條件下攪拌15min 40min,再在溫度為60°C 80°C下干燥，干燥至恒重為止，得到包覆硅酸鹽玻璃/有機(jī)聚合物粉末的磁粉。
步驟六中所述的干混具體操作如下:將粒徑為0.5 ii m 100 ii m的有機(jī)聚合物粉末加入步驟五得到的混合物中，然后采取振動球磨研磨法、行星式球磨研磨法或機(jī)械攪拌混合均勻，得到包覆硅酸鹽玻璃/有機(jī)聚合物粉末的磁粉；其中所述的粒徑為0.5 y m 100 u m的有機(jī)聚合物粉末與步驟五得到的混合物中磁粉的質(zhì)量比為(0.2 7): 100。步驟六中所述的粒徑為0.5 ii m 100 ii m的有機(jī)聚合物粉末為聚乙烯粉末、聚丙烯粉末、乙烯-乙酸乙酯共聚物粉末、尼龍6粉末、尼龍66粉末、尼龍6/66粉末、聚亞苯硫醚粉末、聚亞苯硫酮粉末、聚對苯二甲酸乙二酯粉末、聚對苯二甲酸丁二酯粉末、聚酰亞胺粉末、聚醚酰亞胺粉末、聚酰胺酰亞胺粉末、聚苯乙烯粉末、丙烯腈-苯乙烯共聚物粉末、聚氯乙烯粉末、聚偏氯乙烯粉末、氯乙烯-偏氯乙烯共聚物粉末、氯化聚乙烯粉末、聚丙烯酸甲酯粉末、聚甲基丙烯酸甲酯粉末、聚丙烯腈粉末、聚甲基丙烯腈粉末、四氟乙烯/全氟烷基乙烯醚共聚物粉末、四氟乙烯/六氟丙烯粉末、聚偏氟乙烯粉末、聚二甲基硅氧烷粉末、聚苯醚粉末、聚醚醚酮粉末、聚醚酮粉末、聚芳酯粉末、聚砜粉末、聚醚砜粉末、聚甲醛粉末、聚碳酸酯粉末、聚醋酸乙烯酯粉末、聚乙烯醇縮甲醛粉末、聚乙烯醇縮丁醛粉末、聚丁烯粉末、聚異丁烯粉末、聚甲基戊烯粉末、丁二烯樹脂粉末、聚乙烯氧化物粉末、羥基苯基聚酯粉末、聚對二甲苯樹脂粉末、硅樹脂粉末、環(huán)氧樹脂粉末、苯酚樹脂粉末、乙丙橡膠粉末、聚丁二烯橡膠粉末、苯乙烯-丁二烯橡膠粉末、氯丁二烯橡膠等橡膠粉末和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物粉末中的一種或者兩種及兩種以上混合物。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn):一、本發(fā)明在磁粉表面上包覆硅酸鹽玻璃作為絕緣層，再使用偶聯(lián)劑與樹脂混合，通過加壓固化得到復(fù)合軟磁材料的坯料，在經(jīng)退火得到復(fù)合軟磁材料；由于采用硅酸鹽玻璃作為包覆層，因此用這種磁性粉末制備的復(fù)合軟磁材料可以在較高溫度下退火，使得復(fù)合軟磁材料具有優(yōu)異的磁性能，這為復(fù)合軟磁材料在更大領(lǐng)域的應(yīng)用提供了廣闊的空間；二、本發(fā)明制備的復(fù)合軟磁材料的橫向斷裂強(qiáng)度達(dá)到70MPa以上，最大導(dǎo)磁率達(dá)到900以上；三、由于本發(fā)明制備的復(fù)合軟磁材料具有優(yōu)良的磁性，因此本發(fā)明制備的復(fù)合軟磁材料可應(yīng)用于開關(guān)磁阻、諧振電感、防抱死制動傳感器、電磁驅(qū)動裝置、無刷直流電機(jī)、旋轉(zhuǎn)機(jī)械和低頻濾波器等領(lǐng)域。


圖1是試驗(yàn)一制備的復(fù)合軟磁材200倍掃描電子顯微鏡圖。
具體實(shí)施例方式具體實(shí)施方式
一:本實(shí)施方式是一種復(fù)合軟磁材料，由磁粉內(nèi)層、娃酸鹽玻璃中間層和有機(jī)聚合物絕緣外層組成。在磁粉表面上包覆硅酸鹽玻璃作為絕緣層，本實(shí)施方式所述的復(fù)合軟磁材料可以在較高溫度下退火，使得復(fù)合軟磁材料具有優(yōu)異的磁性能，這為復(fù)合軟磁材料在更大領(lǐng)域的應(yīng)用提供了廣闊的空間。本實(shí)施方式所述的復(fù)合軟磁材料的橫向斷裂強(qiáng)度達(dá)到70MPa以上，最大導(dǎo)磁率達(dá)到900以上。由于本 實(shí)施方式所述的復(fù)合軟磁材料具有優(yōu)良的磁性，因此本發(fā)明制備的復(fù)合軟磁材料可應(yīng)用于開關(guān)磁阻、諧振電感、防抱死制動傳感器、電磁驅(qū)動裝置、無刷直流電機(jī)、旋轉(zhuǎn)機(jī)械和低頻濾波器等領(lǐng)域。
具體實(shí)施方式
二:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一的不同點(diǎn)是:所述的磁粉內(nèi)層中磁粉為純Fe粉、Fe-N1-Co系金屬粉末、Fe-Ni系金屬粉末、Fe-S1-Al系金屬粉末、Fe-Co系金屬粉末、Fe-Si系金屬粉末、Fe-P系金屬粉末、Fe3O4粉末或Fe-Cr系金屬粉末,且所述磁粉的粒徑為10 ii m 500 ii m。其他與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一或二之一不同點(diǎn)是:所述的有機(jī)聚合物絕緣外層中有機(jī)聚合物為聚乙烯、聚丙烯、乙烯-乙酸乙酯共聚物、尼龍6、尼龍66、尼龍6/66、聚亞苯硫醚、聚亞苯硫酮、聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、聚酰亞胺、聚醚酰亞胺、聚酰胺酰亞胺、聚苯乙烯、丙烯腈-苯乙烯共聚物、聚氯乙烯、聚偏氯乙烯、氯乙烯-偏氯乙烯共聚物、氯化聚乙烯、聚丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈、聚甲基丙烯腈、四氟乙烯/全氟烷基乙烯醚共聚物、四氟乙烯/六氟丙烯、聚偏氟乙烯、聚二甲基硅氧烷、聚苯醚、聚醚醚酮、聚醚酮、聚芳酯、聚砜、聚醚砜、聚甲醛、聚碳酸酯、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯醇縮甲醛、聚乙烯醇縮丁醛、聚丁烯、聚異丁烯、聚甲基戊烯、丁二烯樹脂、聚乙烯氧化物、羥基苯基聚酯、聚對二甲苯樹脂、硅樹脂、環(huán)氧樹脂、苯酚樹脂、乙丙橡膠、聚丁二烯橡膠、苯乙烯-丁二烯橡膠、氯丁二烯橡膠等橡膠和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物中的一種或者兩種及兩種以上混合物。其他與具體實(shí)施方式
一或二相同。本實(shí)施方式所述的有機(jī)聚合物為混合物時，各組分之間按任意比混合。本實(shí)施方式所述的有機(jī)聚合物為聚乙烯、聚丙烯、乙烯-乙酸乙酯共聚物、離子鍵聚合物等聚烯烴；或尼龍6、尼龍66、尼龍6/66等聚酰胺；或聚亞苯硫醚、聚亞苯硫酮等聚亞芳基硫醚；聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、全芳族聚酯等聚酯；或聚酰亞胺、聚醚酰亞胺、聚酰胺酰亞胺等聚酰亞胺系樹脂；或聚苯乙烯、丙烯腈-苯乙烯共聚物等苯乙烯系樹脂；聚氯乙烯、聚偏氯乙烯、氯乙烯-偏氯乙烯共聚物、氯化聚乙烯等含氯的乙烯系樹脂；或聚丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸甲酯等聚(甲基)丙烯酸酯；聚丙烯腈、聚甲基丙烯腈等丙烯腈系樹脂；或四氟乙烯/全氟烷基乙烯醚共聚物、四氟乙烯/六氟丙烯、聚偏氟乙烯等熱塑性氟樹脂；或聚二甲基硅氧烷等聚硅氧烷系樹脂；或聚苯醚、聚醚醚酮、聚醚酮、聚芳酯、聚砜、聚醚砜等各種工程塑`料；聚甲醛、聚碳酸酯、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯醇縮甲醛、聚乙烯醇縮丁醛、聚丁烯、聚異丁烯、聚甲基戊烯、丁二烯樹脂、聚乙烯氧化物、羥基苯基聚酯、聚對二甲苯樹脂等各種熱塑性樹脂；或硅樹脂、環(huán)氧樹脂、苯酚樹脂、不飽和聚酯樹脂等熱固性樹脂；或乙丙橡膠、聚丁二烯橡膠、苯乙烯-丁二烯橡膠、氯丁二烯橡膠等橡膠；或苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物等熱塑性橡膠；及其二種以上的混合物，且所述的混合物中各組分之間按任意比混合。
具體實(shí)施方式
四:本實(shí)施方式是一種復(fù)合軟磁材料的制備方法，具體是按以下步驟完成的:一、制備固液混合物:將磁粉放入清洗劑中，然后在超聲頻率為24KHz 35KHz下超聲清洗IOmin 20min，過濾得到清洗后磁粉，向清洗后磁粉中加入乙醇和油酸，并用質(zhì)量濃度為20% 30%的氨水將pH值調(diào)節(jié)至8.5 9.5，然后進(jìn)行超聲分散或攪拌分散，即得到固液混合物；步驟一中所述的油酸與磁粉的質(zhì)量比為(0.03 0.2):1;步驟一中所述的油酸與乙醇的體積比為1: (40 75);步驟一中所述的清洗劑為蒸餾水；二、制備磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物:向步驟一得到的固液混合物中加入乙醇，然后采用質(zhì)量濃度為20% 30%的氨水將pH值調(diào)節(jié)至8.5 9.5，然后在攪拌速度為600r/min 1200r/min和pH值為8.5 9.5的條件下攪拌反應(yīng),將正娃酸乙酯等份為2 4份,在攪拌反應(yīng)過程中每間隔0.5h 1.5h加入I份正娃酸乙酯,最后一次加入正娃酸乙酯后,繼續(xù)在攪拌速度為600r/min 1200r/min和pH值為8.5 9.5的條件下攪拌反應(yīng)0.5h 3h ;即得到磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物；步驟二中所述的加入的乙醇與固液混合物的體積比為(2 4):1 ;步驟二中所述的加入的正硅酸乙酯的總質(zhì)量與固液混合物中磁粉的質(zhì)量比為(0.25 0.4):1 ;三、制備磁粉表面包覆硅酸鹽玻璃的固液混合物:向步驟二得到的磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物中加入油酸、正硅酸乙酯和質(zhì)量濃度為10% 20%的金屬醇鹽/有機(jī)溶液，然后采用質(zhì)量濃度為20% 30%的氨水將pH值調(diào)節(jié)至8.5 9.5，并在攪拌速度為600r/min 1200r/min和pH值為8.5 9.5的條件下攪拌反應(yīng)Ih 6h,得到磁粉表面包覆硅酸鹽玻璃的固液混合物；步驟三中所述的加入的油酸與磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物中磁粉的質(zhì)量比為(0.05 0.1):1 ;步驟三中所述的加入的正硅酸乙酯與磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物的體積比為(0.25 0.6):1 ;步驟三中所述的加入的質(zhì)量濃度為10% 20%的金屬醇鹽/有機(jī)溶液中金屬醇鹽與磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物中磁粉的質(zhì)量比為(0.05 0.6):1 ;步驟三中所述的金屬醇鹽/有機(jī)溶液中下金屬醇鹽的化學(xué)式為M(OR)x ;其中所述的M(OR)x中的M為T1、B、Be、Mn、In、Ge、Al、Zr、Na、K、L1、Mg、Ca、Mg和Ba中的一種或其中幾種的組合；其中所述的M(OR)x中的R為CnH2n+1，且所述的CnH2lrt中n為I 4 ;其中所述的M(OR)x中的x為I 5，且所述的M(OR)x呈電中性；四、清洗 干燥:將步驟三中得到的磁粉表面包覆硅酸鹽玻璃的固液混合物靜置IOmin 30min，然后進(jìn)行分離，對分離得到的固體進(jìn)行清洗，將清洗后固體放入干燥箱中，在溫度為40°C 80°C下干燥20min 360min，將干燥后的固體用電磁鐵進(jìn)行篩選，即得到硅酸鹽玻璃包覆的磁粉；五、混合:將硅酸鹽玻璃包覆的磁粉加入粘度為IOmPa s IOOOOmPa s的偶聯(lián)劑溶液中，然后采取振動球磨研磨法、行星式球磨研磨法或機(jī)械攪拌混合均勻，最后進(jìn)行干燥，干燥至恒重為止，即得到混合物；步驟五中所述的硅酸鹽玻璃包覆的磁粉中磁粉與偶聯(lián)劑溶液中溶質(zhì)的質(zhì)量比為100: (0.2 3.0);步驟五中所述的偶聯(lián)劑溶液中溶質(zhì)為偶聯(lián)劑，溶劑為水、甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇、乙醇、甲苯、苯、二甲苯、硬脂酸和液體石蠟中的一種或幾種的混合物；其中所述的偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑或鋁酸酯偶聯(lián)劑；六、包覆有機(jī)聚合物:采用干混或濕混將粒徑為0.5 ii m 100 ii m的有機(jī)聚合物粉末與步驟五得到的混合物混合均勻，得到包覆硅酸鹽玻璃/有機(jī)聚合物粉末的磁粉；步驟六中所述的有機(jī)聚合物粉末與步驟五得到的混合物中磁粉的質(zhì)量比為(0.2 7): 100 ;七、機(jī)械混粉:向包覆硅酸鹽玻璃/有機(jī)聚合物粉末的磁粉中加入潤滑劑，然后進(jìn)行機(jī)械混合，混勻后得到包覆硅酸鹽玻璃/有機(jī)聚合物粉末的磁粉/潤滑劑混合物；步驟七中所述的包覆硅酸鹽玻璃/有機(jī)聚合物粉末的磁粉與潤滑劑的質(zhì)量比為100: (0.1 2);步驟七中所述的潤滑劑為Kenolube 、乙撐雙硬脂酰胺、金屬硬質(zhì)酸化物或Promold ，其中所述金屬硬質(zhì)酸化物為硬脂酸鋅、硬脂酸鋰或硬脂酸鈣；八、壓制:將步驟七得到的包覆硅酸鹽玻璃/有機(jī)聚合物粉末的磁粉/潤滑劑混合物放入模具中，然后在溫度為20°C 90°C和機(jī)械壓力為400MPa 2500MPa下壓制成型，即得到復(fù)合軟磁材料的坯料；九、熱處理:對步驟八得到的復(fù)合軟磁材料的坯料進(jìn)行保護(hù)氣氛熱處理或真空熱處理，即得到復(fù)合軟磁材料；步驟九中所述的保護(hù)氣氛熱處理具體操作如下:首先將步驟八得到的復(fù)合軟磁材料的坯料置于氮?dú)?、氬氣或氫氣氣氛下，然后以升溫速?°C /min 12°C /min升溫至200°C 900°C，并在氮?dú)狻鍤饣驓錃獗Ｗo(hù)下和溫度為200°C 900°C條件下對步驟八得到的復(fù)合軟磁材料的還料進(jìn)行熱處理IOmin 300min,然后以降溫速率8°C /min 12°C /min降溫至室溫，即得到復(fù)合軟磁材料；步驟九中所述的真空熱處理具體操作如下:首先將步驟八得到的復(fù)合軟磁材料的坯料置于真空條件下，然后以升溫速率8°C /min 12°C /min升溫至20(TC 900°C，在真空度為KT1Pa 10_3Pa和溫度為200°C 900°C條件下對步驟八得到的復(fù)合軟磁材料的坯料進(jìn)行熱處理IOmin 300min，然后以降溫速率8°C /min 12°C /min降溫至室溫，即得到復(fù)合軟磁材料。本實(shí)施方式在磁粉表面上包覆硅酸鹽玻璃作為絕緣層，再使用偶聯(lián)劑與樹脂混合，通過加壓固化得到復(fù)合軟磁材料的坯 料，在經(jīng)退火得到復(fù)合軟磁材料；由于采用硅酸鹽玻璃作為包覆層，因此用這種磁性粉末制備的復(fù)合軟磁材料可以在較高溫度下退火，使得復(fù)合軟磁材料具有優(yōu)異的磁性能，這為復(fù)合軟磁材料在更大領(lǐng)域的應(yīng)用提供了廣闊的空間。本實(shí)施方式制備的復(fù)合軟磁材料的橫向斷裂強(qiáng)度達(dá)到70MPa以上，最大導(dǎo)磁率達(dá)到900以上。由于本實(shí)施方式制備的復(fù)合軟磁材料具有優(yōu)良的磁性，因此本實(shí)施方式制備的復(fù)合軟磁材料可應(yīng)用于開關(guān)磁阻、諧振電感、防抱死制動傳感器、電磁驅(qū)動裝置、無刷直流電機(jī)、旋轉(zhuǎn)機(jī)械和低頻濾波器等領(lǐng)域。
具體實(shí)施方式
五:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
四的不同點(diǎn)是:步驟一中所述的磁粉為純Fe粉、Fe-N1-Co系金屬粉末、Fe-Ni系金屬粉末、Fe-S1-Al系金屬粉末、Fe-Co系金屬粉末、Fe-Si系金屬粉末、Fe-P系金屬粉末、Fe3O4粉末或Fe-Cr系金屬粉末,且所述磁粉的粒徑為10 ii m 500 ii m。其他與具體實(shí)施方式
四相同。
具體實(shí)施方式
六:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
四或五之一不同點(diǎn)是:步驟一中所述的超聲分散具體操作如下:在超聲頻率為24KHz 35KHz下超聲分散Ih 2h。其他與具體實(shí)施方式
四或五相同。
具體實(shí)施方式
七:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
四至六之一不同點(diǎn)是:步驟一中所述的攪拌分散具體操作如下:在攪拌速度為200r/min 1200r/min下攪拌分散Ih 2h。其他與具體實(shí)施方式
四至六相同。
具體實(shí)施方式
八:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
四至七之一不同點(diǎn)是:步驟六中所述的濕混具體操作如下:首先按有機(jī)聚合物粉末與步驟五得到的混合物中磁粉的質(zhì)量比為(0.2 7): 100稱取粒徑為0.5 ii m 100 ii m的有機(jī)聚合物粉末，然后將粒徑為
0.5 ii m 100 ii m的有機(jī)聚合物粉末加入有機(jī)溶劑中，在攪拌條件下混合均勻，得到濃度為IOmPa s IOOOOmPa s的有機(jī)聚合物/有機(jī)溶劑混合物，然后加入步驟五得到的混合物中，在攪拌速度為15r/min 30r/min條件下攪拌15min 40min,再在溫度為60V 80°C下干燥，干燥至恒重為止，得到包覆硅酸鹽玻璃/有機(jī)聚合物粉末的磁粉。其他與具體實(shí)施方式
四至七相同。
具體實(shí)施方式
九:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
四至八之一不同點(diǎn)是:步驟六中所述的干混具體操作如下:將粒徑為0.5 m 100 m的有機(jī)聚合物粉末加入步驟五得到的混合物中，然后采取振動球磨研磨法、行星式球磨研磨法或機(jī)械攪拌混合均勻，得到包覆硅酸鹽玻璃/有機(jī)聚合物粉末的磁粉；其中所述的粒徑為0.5 ii m 100 ii m的有機(jī)聚合物粉末與步驟五得到的混合物中磁粉的質(zhì)量比為(0.2 7): 100。其他與具體實(shí)施方式
四至八相同。
具體實(shí)施方式
十:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
四至九之一不同點(diǎn)是:步驟六中所述的粒徑為0.5 ii m 100 ii m的有機(jī)聚合物粉末為聚乙烯粉末、聚丙烯粉末、乙烯-乙酸乙酯共聚物粉末、尼龍6粉末、尼龍66粉末、尼龍6/66粉末、聚亞苯硫醚粉末、聚亞苯硫酮粉末、聚對苯二甲酸乙二酯粉末、聚對苯二甲酸丁二酯粉末、聚酰亞胺粉末、聚醚酰亞胺粉末、聚酰胺酰亞胺粉末、聚苯乙烯粉末、丙烯腈-苯乙烯共聚物粉末、聚氯乙烯粉末、聚偏氯乙烯粉末、氯乙烯-偏氯乙烯共聚物粉末、氯化聚乙烯粉末、聚丙烯酸甲酯粉末、聚甲基丙烯酸甲酯粉末、聚丙烯腈粉末、聚甲基丙烯腈粉末、四氟乙烯/全氟烷基乙烯醚共聚物粉末、四氟乙烯/六氟丙烯粉末、聚偏氟乙烯粉末、聚二甲基硅氧烷粉末、聚苯醚粉末、聚醚醚酮粉末、聚醚酮粉末、聚芳酯粉末、聚砜粉末、聚醚砜粉末、聚甲醛粉末、聚碳酸酯粉末、聚醋酸乙烯酯粉末、聚乙烯醇縮甲醛粉末、聚乙烯醇縮丁醛粉末、聚丁烯粉末、聚異丁烯粉末、聚甲基戊烯粉末、丁二烯樹脂粉末、聚乙烯氧化物粉末、羥基苯基聚酯粉末、聚對二甲苯樹脂粉末、硅樹脂粉末、環(huán)氧樹脂粉末、苯酚樹脂粉末、乙丙橡膠粉末、聚丁二烯橡膠粉末、苯乙烯-丁二烯橡膠粉末、氯丁二烯橡膠等橡膠粉末和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物粉末中的一種或者兩種及兩種以上混合物。其他與具體實(shí)施方式
四至九相同。本實(shí)施方式所述的粒徑為0.5 ii m 100 ii m的有機(jī)聚合物粉末為混合物時，各組分之間按任意比混合。采用下述 試驗(yàn)驗(yàn)證本發(fā)明效果試驗(yàn)一:一種復(fù)合軟磁材料的制備方法，具體是按以下步驟完成的:一、制備固液混合物:將150g純Fe粉放入蒸餾水中，然后在超聲頻率為30KHz下超聲清洗lOmin，過濾得到清洗后磁粉，向清洗后磁粉中加入660mL乙醇和10.72g油酸，并用質(zhì)量濃度為25%的氨水將pH值調(diào)節(jié)至9，然后在攪拌速度為800r/min下攪拌分散1.5h。，即得到固液混合物；二、制備磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物:向步驟一得到的固液混合物中加入2340mL乙醇，然后采用質(zhì)量濃度為25%的氨水將pH值調(diào)節(jié)至9，然后在攪拌速度為800r/min和pH值為9的條件下攪拌反應(yīng)，將44.64g正硅酸乙酯等份為2份，在攪拌反應(yīng)過程中每間隔Ih加入I份正硅酸乙酯，最后一次加入正硅酸乙酯后，繼續(xù)在攪拌速度為SOOr/min和pH值為9的條件下攪拌反應(yīng)2h ;即得到磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物；三、制備磁粉表面包覆硅酸鹽玻璃的固液混合物:向步驟二得到的磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物中加入12.95g油酸、61.38g正硅酸乙酯和120mL質(zhì)量濃度為15%的乙醇鈉/乙醇溶液，然后采用質(zhì)量濃度為25%的氨水將pH值調(diào)節(jié)至9，并在攪拌速度為800r/min和pH值為9的條件下攪拌反應(yīng)3h，得到磁粉表面包覆硅酸鹽玻璃的固液混合物；
四、清洗干燥:將步驟三中得到的磁粉表面包覆硅酸鹽玻璃的固液混合物靜置30min，然后進(jìn)行分離，對分離得到的固體采用去離子水清洗I次，再采用乙醇清洗I次，將清洗后固體放入干燥箱中，在溫度為60°C下干燥240min，將干燥后的固體用電磁鐵進(jìn)行篩選，即得到硅酸鹽玻璃包覆的磁粉；五、混合:將IOOg硅酸鹽玻璃包覆的磁粉加入偶聯(lián)劑溶液中，然后在攪拌速度為30r/min下混合均勻，最后在溫度為60°C下干燥30min (固體恒重)，即得到混合物；步驟五中所述的偶聯(lián)劑溶液中溶質(zhì)為0.3g硅烷偶聯(lián)劑，溶劑為2mL水、5mL甲醇和IOmL乙醇；六、包覆有機(jī)聚合物:將平均粒徑約為20 ii m的3g環(huán)氧樹脂(型號6101)粉末加入甲苯中，在攪拌條件下混合均勻，得到濃度為50mPa *s的環(huán)氧樹脂/甲苯混合物，然后加入步驟五得到的混合物中，在攪拌速度為25r/min條件下攪拌30min，再在溫度為70°C下干燥50min (固體恒重),得到包覆娃酸鹽玻璃/有機(jī)聚合物粉末的磁粉；七、機(jī)械混粉:向步驟六得到的包覆硅酸鹽玻璃/有機(jī)聚合物粉末的磁粉中加入
0.5g硬脂酸鋅粉末，然后進(jìn)行機(jī)械混合，混勻后得到包覆硅酸鹽玻璃/有機(jī)聚合物粉末的磁粉/潤滑劑混合物；八、壓制:將步驟七得到的包覆硅酸鹽玻璃/有機(jī)聚合物粉末的磁粉/潤滑劑混合物放入模具中，然后在溫度為50°C和機(jī)械壓力為1200MPa下壓制成型，即得到復(fù)合軟磁材料的坯料； 九、熱處理:首先將步驟八得到的復(fù)合軟磁材料的坯料置于氫氣氣氛下，然后以升溫速率10°C /min升溫至650°C，并在氫氣保護(hù)下和溫度為650°C條件下對步驟八得到的復(fù)合軟磁材料的坯料進(jìn)行熱處理40min，然后以降溫速率10°C /min降溫至室溫，即得到復(fù)合軟磁材料。本試驗(yàn)所述的純Fe粉是加拿大魁北克金屬粉末有限公司的AT0MET_1001HP水霧化鐵粉。對本試驗(yàn)制備的復(fù)合軟磁材料進(jìn)行了檢測，本試驗(yàn)制備的復(fù)合軟磁材料的電磁性能及力學(xué)性能指標(biāo)如表I。表權(quán)利要求
1.一種復(fù)合軟磁材料，其特征在于復(fù)合軟磁材料由磁粉內(nèi)層、硅酸鹽玻璃中間層和有機(jī)聚合物絕緣外層組成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合軟磁材料，其特征在于所述的磁粉內(nèi)層中磁粉為純Fe粉、Fe-N1-Co系金屬粉末、Fe-Ni系金屬粉末、Fe-S1-Al系金屬粉末、Fe-Co系金屬粉末、Fe-Si系金屬粉末、Fe-P系金屬粉末、Fe3O4粉末或Fe-Cr系金屬粉末,且所述磁粉的粒徑為10 u m 500 u m0
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合軟磁材料，其特征在于所述的有機(jī)聚合物絕緣外層中有機(jī)聚合物為聚乙烯、聚丙烯、乙烯-乙酸乙酯共聚物、尼龍6、尼龍66、尼龍6/66、聚亞苯硫醚、聚亞苯硫酮、聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、聚酰亞胺、聚醚酰亞胺、聚酰胺酰亞胺、聚苯乙烯、丙烯腈-苯乙烯共聚物、聚氯乙烯、聚偏氯乙烯、氯乙烯-偏氯乙烯共聚物、氯化聚乙烯、聚丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈、聚甲基丙烯腈、四氟乙烯/全氟烷基乙烯醚共聚物、四氟乙烯/六氟丙烯、聚偏氟乙烯、聚二甲基硅氧烷、聚苯醚、聚醚醚酮、聚醚酮、聚芳酯、聚砜、聚醚砜、聚甲醛、聚碳酸酯、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯醇縮甲醛、聚乙烯醇縮丁醛、聚丁烯、聚異丁烯、聚甲基戊烯、丁二烯樹脂、聚乙烯氧化物、羥基苯基聚酯、聚對二甲苯樹脂、硅樹脂、環(huán)氧樹脂、苯酚樹脂、乙丙橡膠、聚丁二烯橡膠、苯乙烯-丁二烯橡膠、氯丁二烯橡膠等橡膠和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物中的一種或者兩種及兩種以上混合物。
4.如權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合軟磁材料的制備方法，其特征在于復(fù)合軟磁材料的制備方法是按以下步驟完成的: 一、制備固液混合物:將磁粉放入清洗劑中，然后在超聲頻率為24KHz 35KHz下超聲清洗IOmin 20min，過濾得到清洗后磁粉，向清洗后磁粉中加入乙醇和油酸，并用質(zhì)量濃度為20% 30%的氨水將pH值調(diào)節(jié)至8.5 9.5，然后進(jìn)行超聲分散或攪拌分散，即得到固液混合物；步驟一中所述的油酸與磁粉的質(zhì)量比為(0.03 0.2):1;步驟一中所述的油酸與乙醇的體積比為1: (40 75);步驟一中所述的清洗劑為蒸餾水；· 二、制備磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物:向步驟一得到的固液混合物中加入乙醇，然后采用質(zhì)量濃度為20% 30%的氨水將pH值調(diào)節(jié)至8.5 9.5，然后在攪拌速度為600r/min 1200r/min和pH值為8.5 9.5的條件下攪拌反應(yīng),將正娃酸乙酯等份為2 4份,在攪拌反應(yīng)過程中每間隔0.5h 1.5h加入I份正娃酸乙酯,最后一次加入正娃酸乙酯后，繼續(xù)在攪拌速度為600r/min 1200r/min和pH值為8.5 9.5的條件下攪拌反應(yīng)0.5h 3h ;即得到磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物；步驟二中所述的加入的乙醇與固液混合物的體積比為(2 4):1 ;步驟二中所述的加入的正硅酸乙酯的總質(zhì)量與固液混合物中磁粉的質(zhì)量比為(0.25 0.4):1 ; 三、制備磁粉表面包覆硅酸鹽玻璃的固液混合物:向步驟二得到的磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物中加入油酸、正硅酸乙酯和質(zhì)量濃度為10% 20%的金屬醇鹽/有機(jī)溶液，然后采用質(zhì)量濃度為20% 30%的氨水將pH值調(diào)節(jié)至8.5 9.5，并在攪拌速度為600r/min 1200r/min和pH值為8.5 9.5的條件下攪拌反應(yīng)Ih 6h，得到磁粉表面包覆硅酸鹽玻璃的固液混合物；步驟三中所述的加入的油酸與磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物中磁粉的質(zhì)量比為(0.05 0.1):1 ;步驟三中所述的加入的正硅酸乙酯與磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物的體積比為(0.25 0.6):1 ;步驟三中所述的加入的質(zhì)量濃度為10% 20%的金屬醇鹽/有機(jī)溶液中金屬醇鹽與磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物中磁粉的質(zhì)量比為(0.05 0.6):1 ;步驟三中所述的金屬醇鹽/有機(jī)溶液中下金屬醇鹽的化學(xué)式為 M(OR)x ;其中所述的 M(OR)x 中的 M 為 T1、B、Be、Mn、In、Ge、Al、Zr、Na、K、L1、Mg、Ca、Mg和Ba中的一種或其中幾種的組合；其中所述的M(OR)x中的R為CnH2n+1，且所述的CnH2n+1中n為I 4 ;其中所述的M(OR)x中的x為I 5，且所述的M(OR)x呈電中性； 四、清洗干燥:將步驟三中得到的磁粉表面包覆硅酸鹽玻璃的固液混合物靜置IOmin 30min，然后進(jìn)行分離，對分離得到的固體進(jìn)行清洗，將清洗后固體放入干燥箱中，在溫度為40°C 80°C下干燥20min 360min，將干燥后的固體用電磁鐵進(jìn)行篩選，即得到硅酸鹽玻璃包覆的磁粉； 五、混合:將硅酸鹽玻璃包覆的磁粉加入粘度為IOmPa s IOOOOmPa s的偶聯(lián)劑溶液中，然后采取振動球磨研磨法、行星式球磨研磨法或機(jī)械攪拌混合均勻，最后進(jìn)行干燥，干燥至恒重為止，即得到混合物；步驟五中所述的硅酸鹽玻璃包覆的磁粉中磁粉與偶聯(lián)劑溶液中溶質(zhì)的質(zhì)量比為100: (0.2 3.0);步驟五中所述的偶聯(lián)劑溶液中溶質(zhì)為偶聯(lián)劑，溶劑為水、甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇、乙醇、甲苯、苯、二甲苯、硬脂酸和液體石蠟中的一種或幾種的混合物；其中所述的偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑或鋁酸酯偶聯(lián)劑； 六、包覆有機(jī)聚合物:采用干混或濕混將粒徑為0.5 ii m 100 ii m的有機(jī)聚合物粉末與步驟五得到的混合物混合均勻，得到包覆硅酸鹽玻璃/有機(jī)聚合物粉末的磁粉；步驟六中所述的有機(jī)聚合物粉末與步驟五得到的混合物中磁粉的質(zhì)量比為(0.2 7): 100 ; 七、機(jī)械混粉:向包覆硅酸鹽玻璃/有機(jī)聚合物粉末的磁粉中加入潤滑劑，然后進(jìn)行機(jī)械混合，混勻后得到包覆硅酸鹽玻璃/有機(jī)聚合物粉末的磁粉/潤滑劑混合物；步驟七中所述的包覆硅酸鹽玻璃/有機(jī)聚合物粉末的磁粉與潤滑劑的質(zhì)量比為100: (0.1 2);步驟七中所述的潤滑劑為Kenolube 、乙撐雙硬脂酰胺、金屬硬質(zhì)酸化物或Promold ,其中所述金屬硬質(zhì)酸化物為硬脂酸鋅、硬脂酸鋰或硬脂酸鈣； 八、壓制:將步驟七得到的包覆硅酸鹽玻璃/有機(jī)聚合物粉末的磁粉/潤滑劑混合物放入模具中，然后在溫度為20°C 90°C和機(jī)械壓力為400MPa 2500MPa下壓制成型，即得到復(fù)合軟磁材料的坯料； 九、熱處理:對步驟八得到的復(fù)合軟磁材料的坯料進(jìn)行保護(hù)氣氛熱處理或真空熱處理，即得到復(fù)合軟磁材料； 步驟九中所述的保護(hù)氣氛熱處理具體操作如下:首先將步驟八得到的復(fù)合軟磁材料的坯料置于氮?dú)?、氬氣或氫氣氣氛下，然后以升溫速?°C /min 12°C /min升溫至200°C 900°C，并在氮?dú)狻鍤饣驓錃獗Ｗo(hù)下和溫度為200°C 900°C條件下對步驟八得到的復(fù)合軟磁材料的還料進(jìn)行熱處理IOmin 300min,然后以降溫速率8°C /min 12°C /min降溫至室溫，即得到復(fù)合軟磁材料； 步驟九中所述的真空熱處理具體操作如下:首先將步驟八得到的復(fù)合軟磁材料的坯料置于真空條件下，然后以升溫速率8°C /min 12°C /min升溫至200°C 900°C，在真空度為KT1Pa 10_3Pa和溫度為200°C 900°C條件下對步驟八得到的復(fù)合軟磁材料的坯料進(jìn)行熱處理IOmin 300min,然后以降溫速率8°C /min 12°C /min降溫至室溫，即得到復(fù)合軟磁材料。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種復(fù)合軟磁材料的制備方法，其特征在于步驟一中所述的磁粉為純Fe粉、Fe-N1-Co系金屬粉末、Fe-Ni系金屬粉末、Fe-S1-Al系金屬粉末、Fe-Co系金屬粉末、Fe-Si系金屬粉末、Fe-P系金屬粉末、Fe3O4粉末或Fe-Cr系金屬粉末,且所述磁粉的粒徑為10 ii m 500 ii m。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種復(fù)合軟磁材料的制備方法，其特征在于步驟一中所述的超聲分散具體操作如下:在超聲頻率為24KHz 35KHz下超聲分散Ih 2h。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種復(fù)合軟磁材料的制備方法，其特征在于步驟一中所述的攪拌分散具體操作如下:在攪拌速度為200r/min 1200r/min下攪拌分散Ih 2h。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種復(fù)合軟磁材料的制備方法，其特征在于步驟六中所述的濕混具體操作如下:首先按有機(jī)聚合物粉末與步驟五得到的混合物中磁粉的質(zhì)量比為(0.2 7):100稱取粒徑為0.5iim 100 y m的有機(jī)聚合物粉末，然后將粒徑為0.5 ii m 100 ii m的有機(jī)聚合物粉末加入有機(jī)溶劑中，在攪拌條件下混合均勻，得到濃度為IOmPa s IOOOOmPa s的有機(jī)聚合物/有機(jī)溶劑混合物，然后加入步驟五得到的混合物中，在攪拌速度為15r/min 30r/min條件下攪拌15min 40min,再在溫度為60V 80°C下干燥，干燥至恒重為止，得到包覆硅酸鹽玻璃/有機(jī)聚合物粉末的磁粉。
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種復(fù)合軟磁材料的制備方法，其特征在于步驟六中所述的干混具體操作如下:將粒徑為0.5 m 100 m的有機(jī)聚合物粉末加入步驟五得到的混合物中，然后采取振動球磨研磨法、行星式球磨研磨法或機(jī)械攪拌混合均勻，得到包覆硅酸鹽玻璃/有機(jī)聚合物粉末的磁粉；其中所述的粒徑為0.5 ii m 100 ii m的有機(jī)聚合物粉末與步驟五得到的混合物中磁粉的質(zhì)量比為(0.2 7): 100。
10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種復(fù)合軟磁材料的制備方法，其特征在于步驟六中所述的粒徑為0.5 ii m 100 ii m的有機(jī)聚合物粉末為聚乙烯粉末、聚丙烯粉末、乙烯-乙酸乙酯共聚物粉末、尼龍6粉末、尼龍66粉末、尼龍6/66粉末、聚亞苯硫醚粉末、聚亞苯硫酮粉末、聚對苯二甲酸乙二酯粉末、聚對苯二甲酸丁二酯粉末、聚酰亞胺粉末、聚醚酰亞胺粉末、聚酰胺酰亞胺粉末、聚苯乙烯粉末、丙烯腈-苯乙烯共聚物粉末、聚氯乙烯粉末、聚偏氯乙烯粉末、氯乙烯-偏氯乙烯共聚物粉末、氯化聚乙烯粉末、聚丙烯酸甲酯粉末、聚甲基丙烯酸甲酯粉末、聚丙烯腈粉末、聚甲基丙烯腈粉末、四氟乙烯/全氟烷基乙烯醚共聚物粉末、四氟乙烯/六氟丙烯粉末、聚偏氟乙烯粉末、聚二甲基硅氧烷粉末、聚苯醚粉末、聚醚醚酮粉末、聚醚酮粉末、聚芳酯粉末、聚砜粉末、聚醚砜粉末、聚甲醛粉末、聚碳酸酯粉末、聚醋酸乙烯酯粉末、聚乙烯醇縮甲醛粉末、聚乙烯醇縮丁醛粉末、聚丁烯粉末、聚異丁烯粉末、聚甲基戊烯粉末、丁二烯樹脂粉末、聚乙烯氧化物粉末、羥基苯基聚酯粉末、聚對二甲苯樹脂粉末、硅樹脂粉末、環(huán)氧樹脂粉末、苯酚樹脂粉末、乙丙橡膠粉末、聚丁二烯橡膠粉末、苯乙烯-丁二烯橡膠粉末、氯 丁二烯橡膠等橡膠粉末和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物粉末中的一種或者兩種及兩種以上混合物。
全文摘要
一種復(fù)合軟磁材料及制備方法，它涉及一種軟磁材料及其制備方法。本發(fā)明是要解決現(xiàn)有的復(fù)合軟磁材料存在磁性能差和現(xiàn)有技術(shù)無法制備磁性能優(yōu)良的復(fù)合軟磁材料的問題。一種復(fù)合軟磁材料由磁粉內(nèi)層、硅酸鹽玻璃中間層和有機(jī)聚合物絕緣外層組成。方法一、制備固液混合物；二、制備磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物；三、制備磁粉表面包覆硅酸鹽玻璃的固液混合物；四、清洗干燥；五、混合；六、包覆有機(jī)聚合物；七、機(jī)械混粉；八、壓制；九、熱處理，即得到復(fù)合軟磁材料。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)具有優(yōu)良的磁性，可應(yīng)用于開關(guān)磁阻、諧振電感、防抱死制動傳感器、電磁驅(qū)動裝置、無刷直流電機(jī)、旋轉(zhuǎn)機(jī)械和低頻濾波器等領(lǐng)域。本發(fā)明主要用于制備復(fù)合軟磁材料。
文檔編號H01F1/26GK103247402SQ201310187699
公開日2013年8月14日 申請日期2013年5月20日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月20日
發(fā)明者武高輝, 丁偉, 姜龍濤, 茍華松, 張強(qiáng), 康鵬超, 喬菁 申請人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)