專(zhuān)利名稱(chēng)：無(wú)機(jī)-有機(jī)絕緣層軟磁復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種軟磁材料的制備方法。
背景技術(shù)：
軟磁復(fù)合材料是指在磁粉之間互相獨(dú)立并通過(guò)絕緣層材料連接起來(lái)的一類(lèi)軟磁材料。這種軟磁復(fù)合材料的突出優(yōu)點(diǎn)是交流磁場(chǎng)下具有低的鐵損和三維各向同性性質(zhì)。因此可以制備很多常規(guī)軟磁材料難以實(shí)現(xiàn)的部件，已應(yīng)用在開(kāi)關(guān)磁阻，諧振電感，防抱死制動(dòng)傳感器，電磁驅(qū)動(dòng)裝置，無(wú)刷直流電機(jī)，旋轉(zhuǎn)機(jī)械，低頻濾波器等領(lǐng)域。軟磁復(fù)合材料的制備工藝通常是對(duì)金屬或合金磁性粉末表面包覆無(wú)機(jī)物和有機(jī)物的電絕緣層，或采用磁性粉末基體一高電阻率連續(xù)纖維復(fù)合方式形成復(fù)合軟磁粉體，然后采用粉末冶金壓實(shí)工藝制備成密實(shí)的塊體軟磁材料。藝制備成密實(shí)的塊體軟磁材料的方法在大量文獻(xiàn)中報(bào)道，對(duì)于這些軟磁復(fù)合材料來(lái)說(shuō)，在其制備過(guò)程中需要施加大于SOOMPa的壓力，以達(dá)到需要的壓實(shí)密度，但同時(shí)又要滿足良好的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度和磁導(dǎo)率，就需要對(duì)含有有機(jī)物包覆層的軟磁復(fù)合材料進(jìn)行退火來(lái)去除材料的殘余應(yīng)力，由于純有機(jī)物作為電絕緣層的軟磁復(fù)合材料渦流損耗較高，因此通常都是在磷化層外再包覆有機(jī)絕緣層。但是通常磷化層不耐高溫，所以很難有效去除其殘余應(yīng)力。對(duì)于現(xiàn)有的無(wú)機(jī)物包覆層的軟磁復(fù)合材料來(lái)說(shuō)，包覆層的絕緣性達(dá)不到要求，而且現(xiàn)有的含P或S的包覆層對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重，于是出現(xiàn)了用SiO2, MgO，SiO2粉、Al2O3粉、ZrO2粉與云母粉的混合物制備的無(wú)機(jī)絕緣層作為無(wú)機(jī)物包覆層，無(wú)機(jī)絕緣層普遍具有高溫穩(wěn)定，它克服了有機(jī)物包覆層通常不耐高溫的缺點(diǎn)。但是現(xiàn)有的無(wú)機(jī)絕緣層也有缺點(diǎn)，無(wú)機(jī)絕緣層和磁粉的熱膨脹系數(shù)相差較大且無(wú)機(jī)絕緣層的本身的熱膨脹系數(shù)不可變化，在溫差較大的環(huán)境或是在長(zhǎng)時(shí)間使用過(guò)程中會(huì)在磁粉內(nèi)產(chǎn)生熱應(yīng)力，導(dǎo)致無(wú)機(jī)物包覆層的軟磁復(fù)合材料無(wú)法具有優(yōu)良的磁性能。這些問(wèn)題都制約著軟磁復(fù)合材料的發(fā)展和應(yīng)用。因此現(xiàn)有的軟磁復(fù)合材料存在磁性能差和現(xiàn)有技術(shù)無(wú)法制備磁性能優(yōu)良的軟磁復(fù)合材料的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是要解決現(xiàn)有技術(shù)無(wú)法制備磁性能優(yōu)良的軟磁復(fù)合材料的問(wèn)題，而提供無(wú)機(jī)-有機(jī)絕緣層軟磁復(fù)合材料的制備方法。一種無(wú)機(jī)-有機(jī)絕緣層軟磁復(fù)合材料的制備方法，具體是按以下步驟完成的:一、制備固液混合物:將磁粉放入清洗劑中，然后在超聲頻率為24KHz 35KHz下超聲清洗IOmin 20min，過(guò)濾得到清洗后磁粉，向清洗后磁粉中加入乙醇和油酸，并用質(zhì)量濃度為20% 30%的氨水將pH值調(diào)節(jié)至8.5 9.5，然后進(jìn)行超聲分散或攪拌分散，即得到固液混合物；步驟一中所述的油酸與磁粉的質(zhì)量比為(0.03 0.2):1;步驟一中所述的油酸與乙醇的體積比為1: (40 75);步驟一中所述的清洗劑為蒸餾水；二、制備磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物:向步驟一得到的固液混合物中加入乙醇，然后采 用質(zhì)量濃度為20% 30%的氨水將pH值調(diào)節(jié)至8.5 9.5，然后在攪拌速度為600r/min 1200r/min和pH值為8.5 9.5的條件下攪拌反應(yīng),將正娃酸乙酯等份為2 4份,在攪拌反應(yīng)過(guò)程中每間隔0.5h 1.5h加入I份正娃酸乙酯,最后一次加入正娃酸乙酯后，繼續(xù)在攪拌速度為600r/min 1200r/min和pH值為8.5 9.5的條件下攪拌反應(yīng)0.5h 3h ;即得到磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物；步驟二中所述的加入的乙醇與固液混合物的體積比為(2 4):1 ;步驟二中所述的加入的正硅酸乙酯的總質(zhì)量與固液混合物中磁粉的質(zhì)量比為(0.25 0.4):1 ;三、制備磁粉表面包覆硅酸鹽玻璃的固液混合物:向步驟二得到的磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物中加入油酸、正硅酸乙酯和質(zhì)量濃度為10% 20%的金屬醇鹽/有機(jī)溶液，然后采用質(zhì)量濃度為20% 30%的氨水將pH值調(diào)節(jié)至8.5 9.5，并在攪拌速度為600r/min 1200r/min和pH值為8.5 9.5的條件下攪拌反應(yīng)Ih 6h,得到磁粉表面包覆硅酸鹽玻璃的固液混合物；步驟三中所述的加入的油酸與磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物中磁粉的質(zhì)量比為(0.05 0.1):1 ;步驟三中所述的加入的正硅酸乙酯與磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物的體積比為(0.25 0.6):1 ;步驟三中所述的加入的質(zhì)量濃度為10% 20%的金屬醇鹽/有機(jī)溶液中金屬醇鹽與磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物中磁粉的質(zhì)量比為(0.05 0.6):1 ;步驟三中所述的金屬醇鹽/有機(jī)溶液中下金屬醇鹽的化學(xué)式為M(OR)x ;其中所述的M(OR)x中的M為T(mén)1、B、Be、Mn、In、Ge、Al、Zr、Na、K、L1、Mg、Ca、Mg和Ba中的一種或其中幾種的組合；其中所述的M(OR)x中的R為CnH2n+1，且所述的CnH2lrt中n為I 4 ;其中所述的M(OR)x中的x為I 5，且所述的M(OR)x呈電中性；

四、清洗干燥:將步驟三中得到的磁粉表面包覆硅酸鹽玻璃的固液混合物靜置IOmin 30min，然后進(jìn)行分離，對(duì)分離得到的固體進(jìn)行清洗，將清洗后固體放入干燥箱中，在溫度為40°C 80°C下干燥20min 360min，將干燥后的固體用電磁鐵進(jìn)行篩選，即得到硅酸鹽玻璃包覆的磁粉；五、混合:將硅酸鹽玻璃包覆的磁粉加入粘度為IOmPa s IOOOOmPa s的偶聯(lián)劑溶液中，然后采取振動(dòng)球磨研磨法、行星式球磨研磨法或機(jī)械攪拌混合均勻，最后進(jìn)行干燥，干燥至恒重為止，即得到混合物；步驟五中所述的硅酸鹽玻璃包覆的磁粉中磁粉與偶聯(lián)劑溶液中溶質(zhì)的質(zhì)量比為100: (0.2 3.0);步驟五中所述的偶聯(lián)劑溶液中溶質(zhì)為偶聯(lián)劑，溶劑為水、甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇、乙醇、甲苯、苯、二甲苯、硬脂酸和液體石蠟中的一種或幾種的混合物；其中所述的偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑或鋁酸酯偶聯(lián)劑；六、第一次壓制:將步驟五得到的混合物模具中，然后在機(jī)械壓力為0.2MPa IOMPa下壓制成型，在模具中得到預(yù)成型體；七、包覆有機(jī)聚合物:首先按有機(jī)聚合物預(yù)聚體與步驟五得到的混合物中磁粉的質(zhì)量比為(0.2 7): 100稱(chēng)取有機(jī)聚合物預(yù)聚體，然后將有機(jī)聚合物預(yù)聚體加入有機(jī)溶劑中，混勻后得到濃度為IOmpa s IOOOOmpa s的有機(jī)聚合物/有機(jī)溶劑混合物，再將濃度為IOmpa s IOOOOmpa s的有機(jī)聚合物/有機(jī)溶劑混合物加入步驟六得到的帶預(yù)成型體的模具中，然后在機(jī)械壓力為0.2MPa IOMPa下壓制Imin lOmin，得到包覆硅酸鹽玻璃/有機(jī)聚合物預(yù)聚體的預(yù)成型體；八、熱處理:對(duì)步驟七得到包覆硅酸鹽玻璃/有機(jī)聚合物預(yù)聚體的預(yù)成型體進(jìn)行保護(hù)氣氛熱處理或真空熱處理，即得到無(wú)機(jī)-有機(jī)絕緣層軟磁復(fù)合材料；步驟八中所述的保護(hù)氣氛熱處理具體操作如下:首先將步驟七得到包覆硅酸鹽玻璃/有機(jī)聚合物預(yù)聚體的預(yù)成型體置于氮?dú)?、氬氣或氫氣氣氛下，然后以升溫速?°C/min 12°C /min升溫至20(TC 90(TC，并在氮?dú)?、氬氣或氫氣保護(hù)下和溫度為20(TC 900°C條件下對(duì)步驟七得到包覆硅酸鹽玻璃/有機(jī)聚合物預(yù)聚體的預(yù)成型體進(jìn)行熱處理IOmin 300min,然后以降溫速率8°C /min 12°C /min降溫至室溫，即得到無(wú)機(jī)-有機(jī)絕緣層軟磁復(fù)合材料；步驟八中所述的真空熱處理具體操作如下:首先將步驟七得到包覆硅酸鹽玻璃/有機(jī)聚合物預(yù)聚體的預(yù)成型體置于真空條件下，然后以升溫速率8°C /min 12°C /min升溫至200°C 900°C，在真空度為KT1Pa 10_3Pa和溫度為200°C 900°C條件下對(duì)步驟七得到包覆娃酸鹽玻璃/有機(jī)聚合物預(yù)聚體的預(yù)成型體進(jìn)行熱處理IOmin 300min,然后以降溫速率8°C /min 12°C /min降溫至室溫，即得到無(wú)機(jī)-有機(jī)絕緣層軟磁復(fù)合材料。步驟一 中所述的磁粉為純Fe粉、Fe-N1-Co系金屬粉末、Fe-Ni系金屬粉末、Fe-S1-Al系金屬粉末、Fe-Co系金屬粉末、Fe-Si系金屬粉末、Fe-P系金屬粉末、Fe3O4粉末或Fe-Cr系金屬粉末,且所述磁粉的粒徑為10 ii m 500 u m。步驟一中所述的超聲分散具體操作如下:在超聲頻率為24KHz 35KHz下超聲分散Ih 2h。步驟一中所述的攪拌分散具體操作如下:在攪拌速度為200r/min 1200r/min下攪拌分散Ih 2h。步驟七中所述的有機(jī)聚合物預(yù)聚體為聚乙烯預(yù)聚體、聚丙烯預(yù)聚體、乙烯-乙酸乙酯共聚物預(yù)聚體、尼龍6預(yù)聚體、尼龍66預(yù)聚體、尼龍6/66預(yù)聚體、聚亞苯硫醚預(yù)聚體、聚亞苯硫酮預(yù)聚體、聚對(duì)苯二甲酸乙二酯預(yù)聚體、聚對(duì)苯二甲酸丁二酯預(yù)聚體、聚酰亞胺預(yù)聚體、聚醚酰亞胺預(yù)聚體、聚酰胺酰亞胺預(yù)聚體、聚苯乙烯預(yù)聚體、丙烯腈-苯乙烯共聚物預(yù)聚體、聚氯乙烯預(yù)聚體、聚偏氯乙烯預(yù)聚體、氯乙烯-偏氯乙烯共聚物預(yù)聚體、氯化聚乙烯預(yù)聚體、聚丙烯酸甲酯預(yù)聚體、聚甲基丙烯酸甲酯預(yù)聚體、聚丙烯腈預(yù)聚體、聚甲基丙烯腈預(yù)聚體、四氟乙烯/全氟烷基乙烯醚共聚物預(yù)聚體、四氟乙烯/六氟丙烯預(yù)聚體、聚偏氟乙烯預(yù)聚體、聚二甲基硅氧烷預(yù)聚體、聚苯醚預(yù)聚體、聚醚醚酮預(yù)聚體、聚醚酮預(yù)聚體、聚芳酯預(yù)聚體、聚砜預(yù)聚體、聚醚砜預(yù)聚體、聚甲醒預(yù)聚體、聚碳酸酯預(yù)聚體、聚醋酸乙烯酯預(yù)聚體、聚乙烯醇縮甲醛預(yù)聚體、聚乙烯醇縮丁醛預(yù)聚體、聚丁烯預(yù)聚體、聚異丁烯預(yù)聚體、聚甲基戊烯預(yù)聚體、丁二烯樹(shù)脂預(yù)聚體、聚乙烯氧化物預(yù)聚體、羥基苯基聚酯預(yù)聚體、聚對(duì)二甲苯樹(shù)脂預(yù)聚體、硅樹(shù)脂預(yù)聚體、環(huán)氧樹(shù)脂預(yù)聚體、苯酚樹(shù)脂預(yù)聚體、乙丙橡膠預(yù)聚體、聚丁二烯橡膠預(yù)聚體、苯乙烯-丁二烯橡膠預(yù)聚體、氯丁二烯橡膠等橡膠預(yù)聚體和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物預(yù)聚體中的一種或者兩種及兩種以上混合物。一種無(wú)機(jī)-有機(jī)絕緣層軟磁復(fù)合材料的制備方法，具體是按以下步驟完成的:一、制備固液混合物:將磁粉放入清洗劑中，然后在超聲頻率為24KHz 35KHz下超聲清洗IOmin 20min，過(guò)濾得到清洗后磁粉，向清洗后磁粉中加入乙醇和油酸，并用質(zhì)量濃度為20% 30%的氨水將pH值調(diào)節(jié)至8.5 9.5，然后進(jìn)行超聲分散或攪拌分散，即得到固液混合物；步驟一中所述的油酸與磁粉的質(zhì)量比為(0.03 0.2):1;步驟一中所述的油酸與乙醇的體積比為1: (40 75);步驟一中所述的清洗劑為蒸餾水；二、制備磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物:向步驟一得到的固液混合物中加入乙醇，然后采用質(zhì)量濃度為20% 30%的氨水將pH值調(diào)節(jié)至8.5 9.5，然后在攪拌速度為600r/min 1200r/min和pH值為8.5 9.5的條件下攪拌反應(yīng),將正娃酸乙酯等份為2 4份,在攪拌反應(yīng)過(guò)程中每間隔0.5h 1.5h加入I份正娃酸乙酯,最后一次加入正娃酸乙酯后，繼續(xù)在攪拌速度為600r/min 1200r/min和pH值為8.5 9.5的條件下攪拌反應(yīng)0.5h 3h ;即得到磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物；步驟二中所述的加入的乙醇與固液混合物的體積比為(2 4):1 ;步驟二中所述的加入的正硅酸乙酯的總質(zhì)量與固液混合物中磁粉的質(zhì)量比為(0.25 0.4):1 ;三、清洗干燥:將步驟二中得到的磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物靜置IOmin 30min，然后進(jìn)行分離，對(duì)分離得到的固體進(jìn)行清洗，將清洗后固體放入干燥箱中，在溫度為40°C 80°C下干燥20min 360min，將干燥后的固體用電磁鐵進(jìn)行篩選，即得到二氧化硅包覆的磁粉；四、混合:將二氧化硅包覆的磁粉加入粘度為IOmpa s IOOOOmpa s的偶聯(lián)劑溶液中，然后采取振動(dòng)球磨研磨法、行星式球磨研磨法或機(jī)械攪拌混合均勻，最后進(jìn)行干燥，干燥至恒重為止，即得到混合物；步驟四中所述的二氧化硅包覆的磁粉中磁粉與偶聯(lián)劑溶液中溶質(zhì)的質(zhì)量比為100: (0.2 3.0);步驟四中所述的偶聯(lián)劑溶液中溶質(zhì)為偶聯(lián)劑，溶劑為水、甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇、乙醇、甲苯、苯、二甲苯、硬脂酸和液體石蠟中的一種或幾種的混合物；其中所述的偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑或鋁酸酯偶聯(lián)劑；五、第一次壓制:將步驟四得到的混合物模具中，然后在機(jī)械壓力為0.2MPa IOMPa下壓制成型，在模具中得到預(yù)成型體； 六、包覆有機(jī)聚合物:首先按有機(jī)聚合物預(yù)聚體與步驟四得到的混合物中磁粉的質(zhì)量比為(0.2 7): 100稱(chēng)取有機(jī)聚合物預(yù)聚體，然后將有機(jī)聚合物預(yù)聚體加入有機(jī)溶劑中，混勻后得到濃度為IOmpa s IOOOOmpa s的有機(jī)聚合物/有機(jī)溶劑混合物，再將濃度為IOmpa s IOOOOmpa s的有機(jī)聚合物/有機(jī)溶劑混合物加入步驟五得到的帶預(yù)成型體的模具中，然后在機(jī)械壓力為0.2MPa IOMPa下壓制Imin lOmin，得到包覆二氧化硅/有機(jī)聚合物預(yù)聚體的預(yù)成型體；七、熱處理:對(duì)步驟六得到包覆二氧化硅/有機(jī)聚合物預(yù)聚體的預(yù)成型體進(jìn)行保護(hù)氣氛熱處理或真空熱處理，即得到無(wú)機(jī)-有機(jī)絕緣層軟磁復(fù)合材料；步驟七中所述的保護(hù)氣氛熱處理具體操作如下:首先將步驟六得到包覆二氧化硅/有機(jī)聚合物預(yù)聚體的預(yù)成型體置于氮?dú)狻鍤饣驓錃鈿夥障?，然后以升溫速?°C/min 12°C/min升溫至200°C 900°C，并在氮?dú)?、氬氣或氫氣保護(hù)下和溫度為200°C 900°C條件下對(duì)步驟六得到包覆二氧化娃/有機(jī)聚合物預(yù)聚體的預(yù)成型體進(jìn)行熱處理IOmin 300min，然后以降溫速率8°C /min 12°C /min降溫至室溫，即得到無(wú)機(jī)-有機(jī)絕緣層軟磁復(fù)合材料；步驟七中所述的真空熱處理具體操作如下:首先將步驟六得到包覆二氧化硅/有機(jī)聚合物預(yù)聚體的預(yù)成型體置于真空條件下，然后以升溫速率8°C /min 12°C /min升溫至200°C 900°C，在真空度為KT1Pa 10_3Pa和溫度為200°C 900°C條件下對(duì)步驟六得到包覆二氧化娃/有機(jī)聚合物預(yù)聚體的預(yù)成型體進(jìn)行熱處理IOmin 300min,然后以降溫速率8°C /min 12°C /min降溫至室溫，即得到無(wú)機(jī)-有機(jī)絕緣層軟磁復(fù)合材料。步驟一中所述的磁粉為純Fe粉、Fe-N1-Co系金屬粉末、Fe-Ni系金屬粉末、Fe-S1-Al系金屬粉末、Fe-Co系金屬粉末、Fe-Si系金屬粉末、Fe-P系金屬粉末、Fe3O4粉末或Fe-Cr系金屬粉末,且所述磁粉的粒徑為10 ii m 500 u m。步驟一中所述的超聲分散具體操作如下:在超聲頻率為24KHz 35KHz下超聲分散Ih 2h。步驟一中所述的攪拌分散具體操作如下:在攪拌速度為200r/min 1200r/min下攪拌分散Ih 2h。步驟六中所述的有機(jī)聚合物預(yù)聚體為聚乙烯預(yù)聚體、聚丙烯預(yù)聚體、乙烯-乙酸乙酯共聚物預(yù)聚體、尼龍6預(yù)聚體、尼龍66預(yù)聚體、尼龍6/66預(yù)聚體、聚亞苯硫醚預(yù)聚體、聚亞苯硫酮預(yù)聚體、聚對(duì)苯二甲酸乙二酯預(yù)聚體、聚對(duì)苯二甲酸丁二酯預(yù)聚體、聚酰亞胺預(yù)聚體、聚醚酰亞胺預(yù)聚體、聚酰胺酰亞胺預(yù)聚體、聚苯乙烯預(yù)聚體、丙烯腈-苯乙烯共聚物預(yù)聚體、聚氯乙烯預(yù)聚體、聚偏氯乙烯預(yù)聚體、氯乙烯-偏氯乙烯共聚物預(yù)聚體、氯化聚乙烯預(yù)聚體、聚丙烯酸甲酯預(yù)聚體、聚甲基丙烯酸甲酯預(yù)聚體、聚丙烯腈預(yù)聚體、聚甲基丙烯腈預(yù)聚體、四氟乙烯/全氟烷基乙烯醚共聚物預(yù)聚體、四氟乙烯/六氟丙烯預(yù)聚體、聚偏氟乙烯預(yù)聚體、聚二甲基硅氧烷預(yù)聚體、聚苯醚預(yù)聚體、聚醚醚酮預(yù)聚體、聚醚酮預(yù)聚體、聚芳酯預(yù)聚體、聚砜預(yù)聚體、聚醚砜預(yù)聚體、聚甲醒預(yù)聚體、聚碳酸酯預(yù)聚體、聚醋酸乙烯酯預(yù)聚體、聚乙烯醇縮甲醛預(yù)聚體、聚乙烯醇縮丁醛預(yù)聚體、聚丁烯預(yù)聚體、聚異丁烯預(yù)聚體、聚甲基戊烯預(yù)聚體、丁二烯樹(shù)脂預(yù)聚體、聚乙烯氧化物預(yù)聚體、羥基苯基聚酯預(yù)聚體、聚對(duì)二甲苯樹(shù)脂預(yù)聚體、硅樹(shù)脂預(yù)聚體、環(huán)氧樹(shù)脂預(yù)聚體、苯酚樹(shù)脂預(yù)聚體、乙丙橡膠預(yù)聚體、聚丁二烯橡膠預(yù)聚體、苯乙烯-丁二烯橡膠預(yù)聚體、氯丁二烯橡膠等橡膠預(yù)聚體和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物預(yù)聚體中的一種或者兩種及兩種以上混合物。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn):一、本發(fā)明在磁粉表面上包覆硅酸鹽玻璃或二氧化硅作為絕緣層，再使用偶聯(lián)劑與樹(shù)脂混合，通過(guò)加壓固化得到無(wú)機(jī)-有機(jī)絕緣層軟磁復(fù)合材料的坯料，在經(jīng)退火得到無(wú)機(jī)-有機(jī)絕緣層軟磁復(fù)合材料；由于采用硅酸鹽玻璃或二氧化硅作為包覆層，因此用這種磁性粉末制備的軟磁復(fù)合材料可以在較高溫度下退火，使得軟磁復(fù)合材料具有優(yōu)異的磁性能，這為軟磁復(fù)合材料在更大領(lǐng)域的應(yīng)用提供了廣闊的空間；二、本發(fā)明制備的軟磁復(fù)合材料的斷裂強(qiáng)度達(dá)到45MPa以上，最大磁導(dǎo)率達(dá)到330以上；三、由于本發(fā)明制備的軟磁復(fù)合材料具有優(yōu)良的磁性，所以可應(yīng)用于開(kāi)關(guān)磁阻、諧振電感、防抱死制動(dòng)傳感器、電磁驅(qū)動(dòng)裝置、無(wú)刷直流電機(jī)、旋轉(zhuǎn)機(jī)械和低頻濾波器等領(lǐng)域。


圖1是試驗(yàn)一制備的無(wú)機(jī)-有機(jī)絕緣層軟磁復(fù)合材料200倍掃描電子顯微鏡圖。
具體實(shí)施例方式具體實(shí)施方式
一:本實(shí)施方式是一種無(wú)機(jī)-有機(jī)絕緣層軟磁復(fù)合材料的制備方法，具體是按以下步驟完成的:一、制備固液混合物:將磁粉放入清洗劑中，然后在超聲頻率為24KHz 35KHz下超聲清洗10min 20min，過(guò)濾得到清洗后磁粉，向清洗后磁粉中加入乙醇和油酸，并用質(zhì)量濃度為20% 30%的氨水將pH值調(diào)節(jié)至8.5 9.5，然后進(jìn)行超聲分散或攪拌分散，即得到固液混合物；步驟一中所述的油酸與磁粉的質(zhì)量比為(0.03 0.2):1;步驟一中所述的油酸與乙醇的 體積比為1: (40 75);步驟一中所述的清洗劑為蒸餾水；
二、制備磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物:向步驟一得到的固液混合物中加入乙醇，然后采用質(zhì)量濃度為20% 30%的氨水將pH值調(diào)節(jié)至8.5 9.5，然后在攪拌速度為600r/min 1200r/min和pH值為8.5 9.5的條件下攪拌反應(yīng),將正娃酸乙酯等份為2 4份,在攪拌反應(yīng)過(guò)程中每間隔0.5h 1.5h加入I份正娃酸乙酯,最后一次加入正娃酸乙酯后，繼續(xù)在攪拌速度為600r/min 1200r/min和pH值為8.5 9.5的條件下攪拌反應(yīng)0.5h 3h ;即得到磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物；步驟二中所述的加入的乙醇與固液混合物的體積比為(2 4):1 ;步驟二中所述的加入的正硅酸乙酯的總質(zhì)量與固液混合物中磁粉的質(zhì)量比為(0.25 0.4):1 ;三、制備磁粉表面包覆硅酸鹽玻璃的固液混合物:向步驟二得到的磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物中加入油酸、正硅酸乙酯和質(zhì)量濃度為10% 20%的金屬醇鹽/有機(jī)溶液，然后采用質(zhì)量濃度為20% 30%的氨水將pH值調(diào)節(jié)至8.5 9.5，并在攪拌速度為600r/min 1200r/min和pH值為8.5 9.5的條件下攪拌反應(yīng)Ih 6h,得到磁粉表面包覆硅酸鹽玻璃的固液混合物；步驟三中所述的加入的油酸與磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物中磁粉的質(zhì)量比為(0.05 0.1):1 ;步驟三中所述的加入的正硅酸乙酯與磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物的體積比為(0.25 0.6):1 ;步驟三中所述的加入的質(zhì)量濃度為10% 20%的金屬醇鹽/有機(jī)溶液中金屬醇鹽與磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物中磁粉的質(zhì)量比 為(0.05 0.6):1 ;步驟三中所述的金屬醇鹽/有機(jī)溶液中下金屬醇鹽的化學(xué)式為M(OR)x ;其中所述的M(OR)x中的M為T(mén)1、B、Be、Mn、In、Ge、Al、Zr、Na、K、L1、Mg、Ca、Mg和Ba中的一種或其中幾種的組合；其中所述的M(OR)x中的R為CnH2n+1，且所述的CnH2lrt中n為I 4 ;其中所述的M(OR)x中的x為I 5，且所述的M(OR)x呈電中性；四、清洗干燥:將步驟三中得到的磁粉表面包覆硅酸鹽玻璃的固液混合物靜置IOmin 30min，然后進(jìn)行分離，對(duì)分離得到的固體進(jìn)行清洗，將清洗后固體放入干燥箱中，在溫度為40°C 80°C下干燥20min 360min，將干燥后的固體用電磁鐵進(jìn)行篩選，即得到硅酸鹽玻璃包覆的磁粉；五、混合:將硅酸鹽玻璃包覆的磁粉加入粘度為IOmPa s IOOOOmPa s的偶聯(lián)劑溶液中，然后采取振動(dòng)球磨研磨法、行星式球磨研磨法或機(jī)械攪拌混合均勻，最后進(jìn)行干燥，干燥至恒重為止，即得到混合物；步驟五中所述的硅酸鹽玻璃包覆的磁粉中磁粉與偶聯(lián)劑溶液中溶質(zhì)的質(zhì)量比為100: (0.2 3.0);步驟五中所述的偶聯(lián)劑溶液中溶質(zhì)為偶聯(lián)劑，溶劑為水、甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇、乙醇、甲苯、苯、二甲苯、硬脂酸和液體石蠟中的一種或幾種的混合物；其中所述的偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑或鋁酸酯偶聯(lián)劑；六、第一次壓制:將步驟五得到的混合物模具中，然后在機(jī)械壓力為0.2MPa IOMPa下壓制成型，在模具中得到預(yù)成型體；七、包覆有機(jī)聚合物:首先按有機(jī)聚合物預(yù)聚體與步驟五得到的混合物中磁粉的質(zhì)量比為(0.2 7): 100稱(chēng)取有機(jī)聚合物預(yù)聚體，然后將有機(jī)聚合物預(yù)聚體加入有機(jī)溶劑中，混勻后得到濃度為IOmpa s IOOOOmpa s的有機(jī)聚合物/有機(jī)溶劑混合物，再將濃度為IOmpa s IOOOOmpa s的有機(jī)聚合物/有機(jī)溶劑混合物加入步驟六得到的帶預(yù)成型體的模具中，然后在機(jī)械壓力為0.2MPa IOMPa下壓制Imin lOmin，得到包覆硅酸鹽玻璃/有機(jī)聚合物預(yù)聚體的預(yù)成型體；八、熱處理:對(duì)步驟七得到包覆硅酸鹽玻璃/有機(jī)聚合物預(yù)聚體的預(yù)成型體進(jìn)行保護(hù)氣氛熱處理或真空熱處理，即得到無(wú)機(jī)-有機(jī)絕緣層軟磁復(fù)合材料；步驟八中所述的保護(hù)氣氛熱處理具體操作如下:首先將步驟七得到包覆硅酸鹽玻璃/有機(jī)聚合物預(yù)聚體的預(yù)成型體置于氮?dú)狻鍤饣驓錃鈿夥障?，然后以升溫速?°C/min 12°C /min升溫至20(TC 90(TC，并在氮?dú)?、氬氣或氫氣保護(hù)下和溫度為20(TC 900°C條件下對(duì)步驟七得到包覆硅酸鹽玻璃/有機(jī)聚合物預(yù)聚體的預(yù)成型體進(jìn)行熱處理IOmin 300min,然后以降溫速率8°C /min 12°C /min降溫至室溫，即得到無(wú)機(jī)-有機(jī)絕緣層軟磁復(fù)合材料；步驟八中所述的真空熱處理具體操作如下:首先將步驟七得到包覆硅酸鹽玻璃/有機(jī)聚合物預(yù)聚體的預(yù)成型體置于真空條件下，然后以升溫速率8°C /min 12°C /min升溫至200°C 900°C，在真空度為KT1Pa 10_3Pa和溫度為200°C 900°C條件下對(duì)步驟七得到包覆娃酸鹽玻璃/有機(jī)聚合物預(yù)聚體的預(yù)成型體進(jìn)行熱處理IOmin 300min,然后以降溫速率8°C /min 12°C /min降溫至室溫，即得到無(wú)機(jī)-有機(jī)絕緣層軟磁復(fù)合材料。本實(shí)施方式在磁粉表面上包覆硅酸鹽玻璃作為絕緣層，再使用偶聯(lián)劑與樹(shù)脂混合，通過(guò)加壓固化得到無(wú)機(jī)-有機(jī)絕緣層軟磁復(fù)合材料的坯料，在經(jīng)退火得到無(wú)機(jī)-有機(jī)絕緣層軟磁復(fù)合材料；由于采用硅酸鹽玻璃作為包覆層，因此用這種磁性粉末制備的軟磁復(fù)合材料可以在較高溫度下退火·，使得軟磁復(fù)合材料具有優(yōu)異的磁性能，這為軟磁復(fù)合材料在更大領(lǐng)域的應(yīng)用提供了廣闊的空間。本實(shí)施方式制備的軟磁復(fù)合材料的斷裂強(qiáng)度達(dá)到45MPa以上，最大磁導(dǎo)率達(dá)到330以上。由于本實(shí)施方式制備的軟磁復(fù)合材料具有優(yōu)良的磁性，所以可應(yīng)用于開(kāi)關(guān)磁阻、諧振電感、防抱死制動(dòng)傳感器、電磁驅(qū)動(dòng)裝置、無(wú)刷直流電機(jī)、旋轉(zhuǎn)機(jī)械和低頻濾波器等領(lǐng)域。
具體實(shí)施方式
二:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一的不同點(diǎn)是:步驟一中所述的磁粉為純Fe粉、Fe-N1-Co系金屬粉末、Fe-Ni系金屬粉末、Fe-S1-Al系金屬粉末、Fe-Co系金屬粉末、Fe-Si系金屬粉末、Fe-P系金屬粉末、Fe3O4粉末或Fe-Cr系金屬粉末,且所述磁粉的粒徑為10 ii m 500 ii m。其他與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一或二之一不同點(diǎn)是:步驟一中所述的超聲分散具體操作如下:在超聲頻率為24KHz 35KHz下超聲分散Ih 2h。其他與具體實(shí)施方式
一或二相同。
具體實(shí)施方式
四:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一或二之一不同點(diǎn)是:步驟一中所述的攪拌分散具體操作如下:在攪拌速度為200r/min 1200r/min下攪拌分散Ih 2h。其他與具體實(shí)施方式
一或二相同。
具體實(shí)施方式
五:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三之一不同點(diǎn)是:步驟七中所述的有機(jī)聚合物預(yù)聚體為聚乙烯預(yù)聚體、聚丙烯預(yù)聚體、乙烯-乙酸乙酯共聚物預(yù)聚體、尼龍6預(yù)聚體、尼龍66預(yù)聚體、尼龍6/66預(yù)聚體、聚亞苯硫醚預(yù)聚體、聚亞苯硫酮預(yù)聚體、聚對(duì)苯二甲酸乙二酯預(yù)聚體、聚對(duì)苯二甲酸丁二酯預(yù)聚體、聚酰亞胺預(yù)聚體、聚醚酰亞胺預(yù)聚體、聚酰胺酰亞胺預(yù)聚體、聚苯乙烯預(yù)聚體、丙烯腈-苯乙烯共聚物預(yù)聚體、聚氯乙烯預(yù)聚體、聚偏氯乙烯預(yù)聚體、氯乙烯-偏氯乙烯共聚物預(yù)聚體、氯化聚乙烯預(yù)聚體、聚丙烯酸甲酯預(yù)聚體、聚甲基丙烯酸甲酯預(yù)聚體、聚丙烯腈預(yù)聚體、聚甲基丙烯腈預(yù)聚體、四氟乙烯/全氟烷基乙烯醚共聚物預(yù)聚體、四氟乙烯/六氟丙烯預(yù)聚體、聚偏氟乙烯預(yù)聚體、聚二甲基硅氧烷預(yù)聚體、聚苯醚預(yù)聚體、聚醚醚酮預(yù)聚體、聚醚酮預(yù)聚體、聚芳酯預(yù)聚體、聚砜預(yù)聚體、聚醚砜預(yù)聚體、聚甲醛預(yù)聚體、聚碳酸酯預(yù)聚體、聚醋酸乙烯酯預(yù)聚體、聚乙烯醇縮甲醛預(yù)聚體、聚乙烯醇縮丁醛預(yù)聚體、聚丁烯預(yù)聚體、聚異丁烯預(yù)聚體、聚甲基戊烯預(yù)聚體、丁二烯樹(shù)脂預(yù)聚體、聚乙烯氧化物預(yù)聚體、羥基苯基聚酯預(yù)聚體、聚對(duì)二甲苯樹(shù)脂預(yù)聚體、硅樹(shù)脂預(yù)聚體、環(huán)氧樹(shù)脂預(yù)聚體、苯酚樹(shù)脂預(yù)聚體、乙丙橡膠預(yù)聚體、聚丁二烯橡膠預(yù)聚體、苯乙烯-丁二烯橡膠預(yù)聚體、氯丁二烯橡膠等橡膠預(yù)聚體和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物預(yù)聚體中的一種或者兩種及兩種以上混合物。其他與具體實(shí)施方式
一至三相同。本實(shí)施方式所述的有機(jī)聚合物預(yù)聚體為混合物時(shí)，各組分之間按任意比混合。
具體實(shí)施方式
六:本實(shí)施方式是一種無(wú)機(jī)-有機(jī)絕緣層軟磁復(fù)合材料的制備方法，具體是按以下步驟完成的:一、制備固液混合物:將磁粉放入清洗劑中，然后在超聲頻率為24KHz 35KHz下超聲清洗IOmin 20min，過(guò)濾得到清洗后磁粉，向清洗后磁粉中加入乙醇和油酸，并用質(zhì)量濃度為20% 30%的氨水將pH值調(diào)節(jié)至8.5 9.5，然后進(jìn)行超聲分散或攪拌分散，即得到固液混合物；步驟一中所述的油酸與磁粉的質(zhì)量比為(0.03 0.2):1;步驟一中所述的油酸與乙醇的體積比為1: (40 75);步驟一中所述的清洗劑為蒸餾水；二、制備磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物:向步驟一得到的固液混合物中加入乙醇，然后采用質(zhì)量濃度為20% 30%的氨水將pH值調(diào)節(jié)至8.5 9.5，然后在攪拌速度為600r/min 1200r/min和pH值為8.5 9.5的條件下攪拌反應(yīng),將正娃酸乙酯等份為2 4份,在攪拌反應(yīng)過(guò)程中每間隔0.5h 1.5h加入I份正娃酸乙酯,最后一次加入正娃酸乙酯后，繼續(xù)在攪拌速度為600r/min 1200r/min和pH值為8.5 9.5的條件下攪拌反應(yīng)0.5h 3h ;即得到磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物；步驟二中所述的加入的乙醇與固液混合物的體積比為(2 4):1 ;步驟二中所述的加入的正硅酸乙酯的總質(zhì)量與固液混合物中磁粉的質(zhì)量 比為(0.25 0.4):1 ;三、清洗干燥:將步驟二中得到的磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物靜置IOmin 30min，然后進(jìn)行分離，對(duì)分離得到的固體進(jìn)行清洗，將清洗后固體放入干燥箱中，在溫度為40°C 80°C下干燥20min 360min，將干燥后的固體用電磁鐵進(jìn)行篩選，即得到二氧化硅包覆的磁粉；四、混合:將二氧化硅包覆的磁粉加入粘度為IOmpa s IOOOOmpa s的偶聯(lián)劑溶液中，然后采取振動(dòng)球磨研磨法、行星式球磨研磨法或機(jī)械攪拌混合均勻，最后進(jìn)行干燥，干燥至恒重為止，即得到混合物；步驟四中所述的二氧化硅包覆的磁粉中磁粉與偶聯(lián)劑溶液中溶質(zhì)的質(zhì)量比為100: (0.2 3.0);步驟四中所述的偶聯(lián)劑溶液中溶質(zhì)為偶聯(lián)劑，溶劑為水、甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇、乙醇、甲苯、苯、二甲苯、硬脂酸和液體石蠟中的一種或幾種的混合物；其中所述的偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑或鋁酸酯偶聯(lián)劑；五、第一次壓制:將步驟四得到的混合物模具中，然后在機(jī)械壓力為0.2MPa IOMPa下壓制成型，在模具中得到預(yù)成型體；六、包覆有機(jī)聚合物:首先按有機(jī)聚合物預(yù)聚體與步驟四得到的混合物中磁粉的質(zhì)量比為(0.2 7): 100稱(chēng)取有機(jī)聚合物預(yù)聚體，然后將有機(jī)聚合物預(yù)聚體加入有機(jī)溶劑中，混勻后得到濃度為IOmpa s IOOOOmpa s的有機(jī)聚合物/有機(jī)溶劑混合物，再將濃度為IOmpa s IOOOOmpa s的有機(jī)聚合物/有機(jī)溶劑混合物加入步驟五得到的帶預(yù)成型體的模具中，然后在機(jī)械壓力為0.2MPa IOMPa下壓制Imin lOmin，得到包覆二氧化硅/有機(jī)聚合物預(yù)聚體的預(yù)成型體；七、熱處理:對(duì)步驟六得到包覆二氧化硅/有機(jī)聚合物預(yù)聚體的預(yù)成型體進(jìn)行保護(hù)氣氛熱處理或真空熱處理，即得到無(wú)機(jī)-有機(jī)絕緣層軟磁復(fù)合材料；步驟七中所述的保護(hù)氣氛熱處理具體操作如下:首先將步驟六得到包覆二氧化硅/有機(jī)聚合物預(yù)聚體的預(yù)成型體置于氮?dú)?、氬氣或氫氣氣氛下，然后以升溫速?°C/min 12°C/min升溫至200°C 900°C，并在氮?dú)狻鍤饣驓錃獗Ｗo(hù)下和溫度為200°C 900°C條件下對(duì)步驟六得到包覆二氧化娃/有機(jī)聚合物預(yù)聚體的預(yù)成型體進(jìn)行熱處理IOmin 300min，然后以降溫速率8°C /min 12°C /min降溫至室溫，即得到無(wú)機(jī)-有機(jī)絕緣層軟磁復(fù)合材料；步驟七中所述的真空熱處理具體操作如下:首先將步驟六得到包覆二氧化硅/有機(jī)聚合物預(yù)聚體的預(yù)成型體置于真空條件下，然后以升溫速率8°C /min 12°C /min升溫至200°C 900°C，在真空度為KT1Pa 10_3Pa和溫度為200°C 900°C條件下對(duì)步驟六得到包覆二氧化娃/有機(jī)聚合物預(yù)聚體的預(yù)成型體進(jìn)行熱處理IOmin 300min,然后以降溫速率8°C /min 12°C /min降溫至室溫，即得到無(wú)機(jī)-有機(jī)絕緣層軟磁復(fù)合材料。本實(shí)施方式在磁粉表面上包覆硅酸鹽玻璃或二氧化硅作為絕緣層，再使用偶聯(lián)劑與樹(shù)脂混合，通過(guò)加壓固化得到無(wú)機(jī)-有機(jī)絕緣層軟磁復(fù)合材料的坯料，在經(jīng)退火得到無(wú)機(jī)-有機(jī)絕緣層軟磁復(fù)合材料；由于采用硅酸鹽玻璃或二氧化硅作為包覆層，因此用這種磁性粉末制備的軟磁復(fù)合材料可以在較高溫度下退火，使得軟磁復(fù)合材料具有優(yōu)異的磁性能，這為軟磁復(fù)合材料在更大領(lǐng)域的應(yīng)用提供了廣闊的空間。本實(shí)施方式制備的軟磁復(fù)合材料的斷裂強(qiáng)度達(dá)到45MPa以上，最大磁導(dǎo)率達(dá)到330以上。

由于本實(shí)施方式制備的軟磁復(fù)合材料具有優(yōu)良的磁性，所以可應(yīng)用于開(kāi)關(guān)磁阻、諧振電感、防抱死制動(dòng)傳感器、電磁驅(qū)動(dòng)裝置、無(wú)刷直流電機(jī)、旋轉(zhuǎn)機(jī)械和低頻濾波器等領(lǐng)域。
具體實(shí)施方式
七:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
六的不同點(diǎn)是:步驟一中所述的磁粉為純Fe粉、Fe-N1-Co系金屬粉末、Fe-Ni系金屬粉末、Fe-S1-Al系金屬粉末、Fe-Co系金屬粉末、Fe-Si系金屬粉末、Fe-P系金屬粉末、Fe3O4粉末或Fe-Cr系金屬粉末,且所述磁粉的粒徑為10 ii m 500 ii m。其他與具體實(shí)施方式
六相同。
具體實(shí)施方式
八:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
六或七之一不同點(diǎn)是:步驟一中所述的超聲分散具體操作如下:在超聲頻率為24KHz 35KHz下超聲分散Ih 2h。其他與具體實(shí)施方式
六或七相同。
具體實(shí)施方式
九:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
六或七之一不同點(diǎn)是:步驟一中所述的攪拌分散具體操作如下:在攪拌速度為200r/min 1200r/min下攪拌分散Ih 2h。其他與具體實(shí)施方式
六或七相同。
具體實(shí)施方式
十:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
六至九之一不同點(diǎn)是:步驟六中所述的有機(jī)聚合物預(yù)聚體為聚乙烯預(yù)聚體、聚丙烯預(yù)聚體、乙烯-乙酸乙酯共聚物預(yù)聚體、尼龍6預(yù)聚體、尼龍66預(yù)聚體、尼龍6/66預(yù)聚體、聚亞苯硫醚預(yù)聚體、聚亞苯硫酮預(yù)聚體、聚對(duì)苯二甲酸乙二酯預(yù)聚體、聚對(duì)苯二甲酸丁二酯預(yù)聚體、聚酰亞胺預(yù)聚體、聚醚酰亞胺預(yù)聚體、聚酰胺酰亞胺預(yù)聚體、聚苯乙烯預(yù)聚體、丙烯腈-苯乙烯共聚物預(yù)聚體、聚氯乙烯預(yù)聚體、聚偏氯乙烯預(yù)聚體、氯乙烯-偏氯乙烯共聚物預(yù)聚體、氯化聚乙烯預(yù)聚體、聚丙烯酸甲酯預(yù)聚體、聚甲基丙烯酸甲酯預(yù)聚體、聚丙烯腈預(yù)聚體、聚甲基丙烯腈預(yù)聚體、四氟乙烯/全氟烷基乙烯醚共聚物預(yù)聚體、四氟乙烯/六氟丙烯預(yù)聚體、聚偏氟乙烯預(yù)聚體、聚二甲基硅氧烷預(yù)聚體、聚苯醚預(yù)聚體、聚醚醚酮預(yù)聚體、聚醚酮預(yù)聚體、聚芳酯預(yù)聚體、聚砜預(yù)聚體、聚醚砜預(yù)聚體、聚甲醛預(yù)聚體、聚碳酸酯預(yù)聚體、聚醋酸乙烯酯預(yù)聚體、聚乙烯醇縮甲醛預(yù)聚體、聚乙烯醇縮丁醛預(yù)聚體、聚丁烯預(yù)聚體、聚異丁烯預(yù)聚體、聚甲基戊烯預(yù)聚體、丁二烯樹(shù)脂預(yù)聚體、聚乙烯氧化物預(yù)聚體、羥基苯基聚酯預(yù)聚體、聚對(duì)二甲苯樹(shù)脂預(yù)聚體、硅樹(shù)脂預(yù)聚體、環(huán)氧樹(shù)脂預(yù)聚體、苯酚樹(shù)脂預(yù)聚體、乙丙橡膠預(yù)聚體、聚丁二烯橡膠預(yù)聚體、苯乙烯-丁二烯橡膠預(yù)聚體、氯丁二烯橡膠等橡膠預(yù)聚體和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物預(yù)聚體中的一種或者兩種及兩種以上混合物。其他與具體實(shí)施方式
六至九相同。本實(shí)施方式所述的有機(jī)聚合物預(yù)聚體為混合物時(shí)，各組分之間按任意比混合。采用下述試驗(yàn)驗(yàn)證本發(fā)明效果試驗(yàn)一:一種軟磁復(fù)合材料的制備方法，具體是按以下步驟完成的:一、制備固液混合物:將150g純Fe粉放入蒸餾水中，然后在超聲頻率為30KHz下超聲清洗lOmin，過(guò)濾得到清洗后磁粉，向清洗后磁粉中加入660mL乙醇和10.72g油酸，并用質(zhì)量濃度為25%的氨水將pH值調(diào)節(jié)至9，然后在攪拌速度為800r/min下攪拌分散1.5h。，即得到固液混合物；二、制備磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物:向步驟一得到的固液混合物中加入2340mL乙醇，然后采用質(zhì)量濃度為25%的氨水將pH值調(diào)節(jié)至9，然后在攪拌速度為800r/min和pH值為9的條件下攪拌反應(yīng)，將44.64g正硅酸乙酯等份為2份，在攪拌反應(yīng)過(guò)程中每間隔Ih加入1份正硅酸乙酯，最后一次加入正硅酸乙酯后，繼續(xù)在攪拌速度為SOOr/min和pH值為9的條 件下攪拌反應(yīng)2h ;即得到磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物；三、制備磁粉表面包覆硅酸鹽玻璃的固液混合物:向步驟二得到的磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物中加入12.95g油酸、61.38g正硅酸乙酯和120mL質(zhì)量濃度為15%的乙醇鈉/乙醇溶液，然后采用質(zhì)量濃度為25%的氨水將pH值調(diào)節(jié)至9，并在攪拌速度為800r/min和pH值為9的條件下攪拌反應(yīng)3h，得到磁粉表面包覆硅酸鹽玻璃的固液混合物；四、清洗干燥:將步驟三中得到的磁粉表面包覆硅酸鹽玻璃的固液混合物靜置30min，然后進(jìn)行分離，對(duì)分離得到的固體采用去離子水清洗I次，再采用乙醇清洗I次，將清洗后固體放入干燥箱中，在溫度為60°C下干燥240min，將干燥后的固體用電磁鐵進(jìn)行篩選，即得到硅酸鹽玻璃包覆的磁粉；五、混合:將IOOg硅酸鹽玻璃包覆的磁粉加入偶聯(lián)劑溶液中，然后在攪拌速度為30r/min下混合均勻，最后在溫度為60°C下干燥30min (固體恒重)，即得到混合物；步驟五中所述的偶聯(lián)劑溶液中溶質(zhì)為0.3g硅烷偶聯(lián)劑，溶劑為2mL水、5mL甲醇和IOmL乙醇；六、第一次壓制:將步驟五得到的混合物模具中，然后在機(jī)械壓力為IMPa下壓制成型，在模具中得到預(yù)成型體；七、包覆有機(jī)聚合物:將3g環(huán)氧樹(shù)脂(型號(hào)6101)預(yù)聚體加入甲苯中，混勻后得到濃度為30mPa s的環(huán)氧樹(shù)脂/甲苯混合物，再將濃度為30mPa s的環(huán)氧樹(shù)脂/甲苯混合物加入步驟六得到的帶預(yù)成型體的模具中，然后在機(jī)械壓力為1.5MPa下壓制2min，得到包覆硅酸鹽玻璃/有機(jī)聚合物預(yù)聚體的預(yù)成型體；八、熱處理:步驟八中所述的保護(hù)氣氛熱處理具體操作如下:首先將步驟七得到包覆硅酸鹽玻璃/有機(jī)聚合物預(yù)聚體的預(yù)成型體置于氮?dú)鈿夥障?，然后以升溫速?0°c /min升溫至650°C，并在氮?dú)獗Ｗo(hù)下和溫度為650°C條件下對(duì)步驟七得到包覆硅酸鹽玻璃/有機(jī)聚合物預(yù)聚體的預(yù)成型體進(jìn)行熱處理40min，然后以降溫速率10°C /min降溫至室溫，即得到無(wú)機(jī)-有機(jī)絕緣層軟磁復(fù)合材料。本試驗(yàn)所述的純Fe粉是加拿大魁北克金屬粉末有限公司的AT0MET_1001HP水霧化鐵粉。對(duì)本試驗(yàn)制備的無(wú)機(jī)-有機(jī)絕緣層軟磁復(fù)合材料進(jìn)行了檢測(cè)，本試驗(yàn)制備的無(wú)機(jī)-有機(jī)絕緣層軟磁復(fù)合材料的電磁性能及力學(xué)性能指標(biāo)如表I。表I
權(quán)利要求
1.一種無(wú)機(jī)-有機(jī)絕緣層軟磁復(fù)合材料的制備方法，其特征在于無(wú)機(jī)-有機(jī)絕緣層軟磁復(fù)合材料的制備方法是按以下步驟完成的: 一、制備固液混合物:將磁粉放入清洗劑中，然后在超聲頻率為24KHz 35KHz下超聲清洗IOmin 20min，過(guò)濾得到清洗后磁粉，向清洗后磁粉中加入乙醇和油酸，并用質(zhì)量濃度為20% 30%的氨水將pH值調(diào)節(jié)至8.5 9.5，然后進(jìn)行超聲分散或攪拌分散，即得到固液混合物；步驟一中所述的油酸與磁粉的質(zhì)量比為(0.03 0.2):1;步驟一中所述的油酸與乙醇的體積比為1: (40 75);步驟一中所述的清洗劑為蒸餾水； 二、制備磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物:向步驟一得到的固液混合物中加入乙醇，然后采用質(zhì)量濃度為20% 30%的氨水將pH值調(diào)節(jié)至8.5 9.5，然后在攪拌速度為600r/min 1200r/min和pH值為8.5 9.5的條件下攪拌反應(yīng),將正娃酸乙酯等份為2 4份,在攪拌反應(yīng)過(guò)程中每間隔0.5h 1.5h加入I份正娃酸乙酯,最后一次加入正娃酸乙酯后，繼續(xù)在攪拌速度為600r/min 1200r/min和pH值為8.5 9.5的條件下攪拌反應(yīng)0.5h 3h ;即得到磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物；步驟二中所述的加入的乙醇與固液混合物的體積比為(2 4):1 ;步驟二中所述的加入的正硅酸乙酯的總質(zhì)量與固液混合物中磁粉的質(zhì)量比為(0.25 0.4):1 ; 三、制備磁粉表面包覆硅酸鹽玻璃的固液混合物:向步驟二得到的磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物中加入油酸、正硅酸乙酯和質(zhì)量濃度為10% 20%的金屬醇鹽/有機(jī)溶液，然后采用質(zhì)量濃度為20% 30%的氨水將pH值調(diào)節(jié)至8.5 9.5，并在攪拌速度為600r/min 1200r/min和pH值為8.5 9.5的條件下攪拌反應(yīng)Ih 6h，得到磁粉表面包覆硅酸鹽玻璃的固液混合物；步驟三中所述的加入的油酸與磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物中磁粉的質(zhì)量比為(0.05 0.1):1 ;步驟三中所述的加入的正硅酸乙酯與磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物的體積比為(0.25 0.6):1 ;步驟三中所述的加入的質(zhì)量濃度為10% 20%的金屬醇鹽/有機(jī)溶液中金屬醇鹽與磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物中磁粉的質(zhì)量比為(0. 05 0.6):1 ;步驟三中所述的金屬醇鹽/有機(jī)溶液中下金屬醇鹽的化學(xué)式為 M(OR)x ;其中所述的 M(OR)x 中的 M 為 T1、B、Be、Mn、In、Ge、Al、Zr、Na、K、L1、Mg、Ca、Mg和Ba中的一種或其中幾種的組合；其中所述的M(OR)x中的R為CnH2n+1，且所述的CnH2n+1中n為I 4 ;其中所述的M(OR)x中的x為I 5，且所述的M(OR)x呈電中性； 四、清洗干燥:將步驟三中得到的磁粉表面包覆硅酸鹽玻璃的固液混合物靜置IOmin 30min，然后進(jìn)行分離，對(duì)分離得到的固體進(jìn)行清洗，將清洗后固體放入干燥箱中，在溫度為40°C 80°C下干燥20min 360min，將干燥后的固體用電磁鐵進(jìn)行篩選，即得到硅酸鹽玻璃包覆的磁粉； 五、混合:將硅酸鹽玻璃包覆的磁粉加入粘度為IOmPa s IOOOOmPa s的偶聯(lián)劑溶液中，然后采取振動(dòng)球磨研磨法、行星式球磨研磨法或機(jī)械攪拌混合均勻，最后進(jìn)行干燥，干燥至恒重為止，即得到混合物；步驟五中所述的硅酸鹽玻璃包覆的磁粉中磁粉與偶聯(lián)劑溶液中溶質(zhì)的質(zhì)量比為100: (0.2 3.0);步驟五中所述的偶聯(lián)劑溶液中溶質(zhì)為偶聯(lián)劑，溶劑為水、甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇、乙醇、甲苯、苯、二甲苯、硬脂酸和液體石蠟中的一種或幾種的混合物；其中所述的偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑或鋁酸酯偶聯(lián)劑； 六、第一次壓制:將步驟五得到的混合物模具中，然后在機(jī)械壓力為0.2MPa IOMPa下壓制成型，在模具中得到預(yù)成型體；七、包覆有機(jī)聚合物:首先按有機(jī)聚合物預(yù)聚體與步驟五得到的混合物中磁粉的質(zhì)量比為(0.2 7): 100稱(chēng)取有機(jī)聚合物預(yù)聚體，然后將有機(jī)聚合物預(yù)聚體加入有機(jī)溶劑中，混勻后得到濃度為IOmPa s IOOOOmPa s的有機(jī)聚合物/有機(jī)溶劑混合物，再將濃度為IOmPa *s IOOOOmPa *s的有機(jī)聚合物/有機(jī)溶劑混合物加入步驟六得到的帶預(yù)成型體的模具中，然后在機(jī)械壓力為0.2MPa IOMPa下壓制Imin lOmin，得到包覆硅酸鹽玻璃/有機(jī)聚合物預(yù)聚體的預(yù)成型體； 八、熱處理:對(duì)步驟七得到包覆硅酸鹽玻璃/有機(jī)聚合物預(yù)聚體的預(yù)成型體進(jìn)行保護(hù)氣氛熱處理或真空熱處理，即得到無(wú)機(jī)-有機(jī)絕緣層軟磁復(fù)合材料； 步驟八中所述的保護(hù)氣氛熱處理具體操作如下:首先將步驟七得到包覆硅酸鹽玻璃/有機(jī)聚合物預(yù)聚體的預(yù)成型體置于氮?dú)?、氬氣或氫氣氣氛下，然后以升溫速?°C /min 12°C /min升溫至200°C 900°C，并在氮?dú)?、氬氣或氫氣保護(hù)下和溫度為200°C 900°C條件下對(duì)步驟七得到包覆娃酸鹽玻璃/有機(jī)聚合物預(yù)聚體的預(yù)成型體進(jìn)行熱處理IOmin 300min，然后以降溫速率8°C /min 12°C /min降溫至室溫，即得到無(wú)機(jī)-有機(jī)絕緣層軟磁復(fù)合材料； 步驟八中所述的真空熱處 理具體操作如下:首先將步驟七得到包覆硅酸鹽玻璃/有機(jī)聚合物預(yù)聚體的預(yù)成型體置于真空條件下，然后以升溫速率8°C /min 12°C /min升溫至200°C 900°C，在真空度為KT1Pa KT3Pa和溫度為200°C 900°C條件下對(duì)步驟七得到包覆娃酸鹽玻璃/有機(jī)聚合物預(yù)聚體的預(yù)成型體進(jìn)行熱處理IOmin 300min,然后以降溫速率8°C /min 12°C /min降溫至室溫，即得到無(wú)機(jī)-有機(jī)絕緣層軟磁復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無(wú)機(jī)-有機(jī)絕緣層軟磁復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟一中所述的磁粉為純Fe粉、Fe-N1-Co系金屬粉末、Fe-Ni系金屬粉末、Fe-S1-Al系金屬粉末、Fe-Co系金屬粉末、Fe-Si系金屬粉末、Fe-P系金屬粉末、Fe3O4粉末或Fe-Cr系金屬粉末，且所述磁粉的粒徑為10 ii m 500 V- m。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種無(wú)機(jī)-有機(jī)絕緣層軟磁復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟一中所述的超聲分散具體操作如下:在超聲頻率為24KHz 35KHz下超聲分散Ih 2h。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種無(wú)機(jī)-有機(jī)絕緣層軟磁復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟一中所述的攪拌分散具體操作如下:在攪拌速度為200r/min 1200r/min下攪拌分散Ih 2h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無(wú)機(jī)-有機(jī)絕緣層軟磁復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟七中所述的有機(jī)聚合物預(yù)聚體為聚乙烯預(yù)聚體、聚丙烯預(yù)聚體、乙烯-乙酸乙酯共聚物預(yù)聚體、尼龍6預(yù)聚體、尼龍66預(yù)聚體、尼龍6/66預(yù)聚體、聚亞苯硫醚預(yù)聚體、聚亞苯硫酮預(yù)聚體、聚對(duì)苯二甲酸乙二酯預(yù)聚體、聚對(duì)苯二甲酸丁二酯預(yù)聚體、聚酰亞胺預(yù)聚體、聚醚酰亞胺預(yù)聚體、聚酰胺酰亞胺預(yù)聚體、聚苯乙烯預(yù)聚體、丙烯腈-苯乙烯共聚物預(yù)聚體、聚氯乙烯預(yù)聚體、聚偏氯乙烯預(yù)聚體、氯乙烯-偏氯乙烯共聚物預(yù)聚體、氯化聚乙烯預(yù)聚體、聚丙烯酸甲酯預(yù)聚體、聚甲基丙烯酸甲酯預(yù)聚體、聚丙烯腈預(yù)聚體、聚甲基丙烯腈預(yù)聚體、四氟乙烯/全氟烷基乙烯醚共聚物預(yù)聚體、四氟乙烯/六氟丙烯預(yù)聚體、聚偏氟乙烯預(yù)聚體、聚二甲基硅氧烷預(yù)聚體、聚苯醚預(yù)聚體、聚醚醚酮預(yù)聚體、聚醚酮預(yù)聚體、聚芳酯預(yù)聚體、聚砜預(yù)聚體、聚醚砜預(yù)聚體、聚甲醛預(yù)聚體、聚碳酸酯預(yù)聚體、聚醋酸乙烯酯預(yù)聚體、聚乙烯醇縮甲醛預(yù)聚體、聚乙烯醇縮丁醛預(yù)聚體、聚丁烯預(yù)聚體、聚異丁烯預(yù)聚體、聚甲基戊烯預(yù)聚體、丁二烯樹(shù)脂預(yù)聚體、聚乙烯氧化物預(yù)聚體、羥基苯基聚酯預(yù)聚體、聚對(duì)二甲苯樹(shù)脂預(yù)聚體、硅樹(shù)脂預(yù)聚體、環(huán)氧樹(shù)脂預(yù)聚體、苯酚樹(shù)脂預(yù)聚體、乙丙橡膠預(yù)聚體、聚丁二烯橡膠預(yù)聚體、苯乙烯-丁二烯橡膠預(yù)聚體、氯丁二烯橡膠等橡膠預(yù)聚體和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物預(yù)聚體中的一種或者兩種及兩種以上混合物。
6.一種無(wú)機(jī)-有機(jī)絕緣層軟磁復(fù)合材料的制備方法，其特征在于無(wú)機(jī)-有機(jī)絕緣層軟磁復(fù)合材料的制備方法是按以下步驟完成的: 一、制備固液混合物:將磁粉放入清洗劑中，然后在超聲頻率為24KHz 35KHz下超聲清洗IOmin 20min，過(guò)濾得到清洗后磁粉，向清洗后磁粉中加入乙醇和油酸，并用質(zhì)量濃度為20% 30%的氨水將pH值調(diào)節(jié)至8.5 9.5，然后進(jìn)行超聲分散或攪拌分散，即得到固液混合物；步驟一中所述的油酸與磁粉的質(zhì)量比為(0.03 0.2):1;步驟一中所述的油酸與乙醇的體積比為1: (40 75);步驟一中所述的清洗劑為蒸餾水； 二、制備磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物:向步驟一得到的固液混合物中加入乙醇，然后采用質(zhì)量濃度為20% 30%的氨水將pH值調(diào)節(jié)至8.5 9.5，然后在攪拌速度為600r/min 1200r/min和pH值為8.5 9.5的條件下攪拌反應(yīng),將正娃酸乙酯等份為2 4份,在攪拌反應(yīng)過(guò)程中每間隔0.5h 1.5h加入I份正娃酸乙酯,最后一次加入正娃酸乙酯后，繼續(xù)在攪拌速度為600r/min 1200r/min和pH值為8.5 9.5的條件下攪拌反應(yīng)0.5h 3h ;即得到磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物；步驟二中所述的加入的乙醇與固液混合物的體積比為(2 4):1 ;步驟二中所述的加入的正硅酸乙酯的總質(zhì)量與固液混合物中磁粉的質(zhì)量比為(0.25 0.4):1 ; 三、清洗干燥:將步驟二中得到的磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物靜置IOmin 30min，然后進(jìn)行分離，對(duì)分離得到的固體進(jìn)行清洗，將清洗后固體放入干燥箱中，在溫度為40°C 80°C下干燥20min 360min，將干燥后的固體用電磁鐵進(jìn)行篩選，即得到二氧化硅包覆的磁粉；` 四、混合:將二氧化硅包覆的磁粉加入粘度為IOmPa s IOOOOmPa s的偶聯(lián)劑溶液中，然后采取振動(dòng)球磨研磨法、行星式球磨研磨法或機(jī)械攪拌混合均勻，最后進(jìn)行干燥，干燥至恒重為止，即得到混合物；步驟四中所述的二氧化硅包覆的磁粉中磁粉與偶聯(lián)劑溶液中溶質(zhì)的質(zhì)量比為100: (0.2 3.0);步驟四中所述的偶聯(lián)劑溶液中溶質(zhì)為偶聯(lián)劑，溶劑為水、甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇、乙醇、甲苯、苯、二甲苯、硬脂酸和液體石蠟中的一種或幾種的混合物；其中所述的偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑或鋁酸酯偶聯(lián)劑； 五、第一次壓制:將步驟四得到的混合物模具中，然后在機(jī)械壓力為0.2MPa IOMPa下壓制成型，在模具中得到預(yù)成型體； 六、包覆有機(jī)聚合物:首先按有機(jī)聚合物預(yù)聚體與步驟四得到的混合物中磁粉的質(zhì)量比為(0.2 7): 100稱(chēng)取有機(jī)聚合物預(yù)聚體，然后將有機(jī)聚合物預(yù)聚體加入有機(jī)溶劑中，混勻后得到濃度為IOmPa s IOOOOmPa s的有機(jī)聚合物/有機(jī)溶劑混合物，再將濃度為IOmPa *s IOOOOmPa *s的有機(jī)聚合物/有機(jī)溶劑混合物加入步驟五得到的帶預(yù)成型體的模具中，然后在機(jī)械壓力為0.2MPa IOMPa下壓制Imin lOmin，得到包覆二氧化硅/有機(jī)聚合物預(yù)聚體的預(yù)成型體； 七、熱處理:對(duì)步驟六得到包覆二氧化硅/有機(jī)聚合物預(yù)聚體的預(yù)成型體進(jìn)行保護(hù)氣氛熱處理或真空熱處理，即得到無(wú)機(jī)-有機(jī)絕緣層軟磁復(fù)合材料； 步驟七中所述的保護(hù)氣氛熱處理具體操作如下:首先將步驟六得到包覆二氧化硅/有機(jī)聚合物預(yù)聚體的預(yù)成型體置于氮?dú)狻鍤饣驓錃鈿夥障?，然后以升溫速?°C /min 120C /min升溫至200°C 900°C，并在氮?dú)?、氬氣或氫氣保護(hù)下和溫度為200°C 900°C條件下對(duì)步驟六得到包覆二氧化娃/有機(jī)聚合物預(yù)聚體的預(yù)成型體進(jìn)行熱處理IOmin 300min，然后以降溫速率8°C /min 12°C /min降溫至室溫，即得到無(wú)機(jī)-有機(jī)絕緣層軟磁復(fù)合材料； 步驟七中所述的真空熱處理具體操作如下:首先將步驟六得到包覆二氧化硅/有機(jī)聚合物預(yù)聚體的預(yù)成型體置于真空條件下，然后以升溫速率8°C /min 12°C /min升溫至200°C 900°C，在真空度為KT1Pa KT3Pa和溫度為200°C 900°C條件下對(duì)步驟六得到包覆二氧化娃/有機(jī)聚合物預(yù)聚體的預(yù)成型體進(jìn)行熱處理IOmin 300min,然后以降溫速率8°C /min 12°C /min降溫至室溫，即得到無(wú)機(jī)-有機(jī)絕緣層軟磁復(fù)合材料。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種無(wú)機(jī)-有機(jī)絕緣層軟磁復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟一中所述的磁粉為純Fe粉、Fe-N1-Co系金屬粉末、Fe-Ni系金屬粉末、Fe-S1-Al系金屬粉末、Fe-Co系金屬粉末、Fe-Si系金屬粉末、Fe-P系金屬粉末、Fe3O4粉末或Fe-Cr系金屬粉末，且所述磁粉的粒徑為10 ii m 500 V- m。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種無(wú)機(jī)-有機(jī)絕緣層軟磁復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟一中所述的超聲分散具體操作如下:在超聲頻率為24KHz 35KHz下超聲分散Ih 2h。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種無(wú)機(jī)-有機(jī)絕緣層軟磁復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟一中所述的攪拌分散具體操作如下:在攪拌速度為200r/min 1200r/min下攪拌分散Ih 2h。
10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種無(wú)機(jī)-有機(jī)絕緣層軟磁復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟六中所述的有機(jī)聚合物預(yù)聚體為聚乙烯預(yù)聚體、聚丙烯預(yù)聚體、乙烯-乙酸乙酯共聚物預(yù)聚體、尼龍6預(yù)聚體、尼龍66預(yù)聚體、尼龍6/66預(yù)聚體、聚亞苯硫醚預(yù)聚體、聚亞苯硫酮預(yù)聚體、聚對(duì)苯二甲酸乙二酯預(yù)聚體、聚對(duì)苯二甲酸丁二酯預(yù)聚體、聚酰亞胺預(yù)聚體、聚醚酰亞胺預(yù)聚體、聚酰胺酰亞胺預(yù)聚體、聚苯乙烯預(yù)聚體、丙烯腈-苯乙烯共聚物預(yù)聚體、聚氯乙烯預(yù)聚體、聚偏氯乙烯預(yù)聚體、氯乙烯-偏氯乙烯共聚物預(yù)聚體、氯化聚乙烯預(yù)聚體、聚丙烯酸甲酯預(yù)聚體、聚甲基丙烯酸甲酯預(yù)聚體、聚丙烯腈預(yù)聚體、聚甲基丙烯腈預(yù)聚體、四氟乙烯/全氟烷基乙烯醚共聚物預(yù)聚體、四氟乙烯/六氟丙烯預(yù)聚體、聚偏氟乙烯預(yù)聚體、聚二甲基硅氧烷預(yù)聚體、聚苯醚預(yù)聚體、聚醚醚酮預(yù)聚體、聚醚酮預(yù)聚體、聚芳酯預(yù)聚體、聚砜預(yù)聚體、聚醚砜預(yù)聚體、聚甲醛預(yù)聚體、聚碳酸酯預(yù)聚體、聚醋酸乙烯酯預(yù)聚體、聚乙烯醇縮甲醛預(yù)聚體、聚乙烯醇縮丁醛預(yù)聚體、聚丁烯預(yù)聚體、聚異丁烯預(yù)聚體、聚甲基戊烯預(yù)聚體、丁二烯樹(shù)脂預(yù)聚體、聚乙烯氧化物預(yù)聚體、羥基苯基聚酯預(yù)聚體、聚對(duì)二甲苯樹(shù)脂預(yù)聚體、硅樹(shù)脂預(yù)聚體、環(huán)氧樹(shù)脂預(yù)聚體、苯酚樹(shù)脂預(yù)聚體、乙丙橡膠預(yù)聚體、聚丁二烯橡膠預(yù)聚體、苯乙烯-丁二烯橡膠預(yù)聚體、氯丁二烯橡膠等橡膠預(yù)聚體和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物預(yù)聚體中的一種或者兩種及兩種以上混合物。
全文摘要
無(wú)機(jī)-有機(jī)絕緣層軟磁復(fù)合材料的制備方法，它涉及一種軟磁材料的制備方法。本發(fā)明是要解決現(xiàn)有技術(shù)無(wú)法制備磁性能優(yōu)良的軟磁復(fù)合材料的問(wèn)題。方法一一、制備固液混合物；二、制備磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物；三、制備磁粉表面包覆硅酸鹽玻璃的固液混合物；四、清洗干燥；五、混合；六、第一次壓制；七、包覆有機(jī)聚合物；八、熱處理，即得到無(wú)機(jī)-有機(jī)絕緣層軟磁復(fù)合材料。方法二一、制備固液混合物；二、制備磁粉表面包覆二氧化硅層的固液混合物；三、清洗干燥；四、混合；五、第一次壓制；六、包覆有機(jī)聚合物；七、熱處理，即得到無(wú)機(jī)-有機(jī)絕緣層軟磁復(fù)合材料。本發(fā)明主要用于制備無(wú)機(jī)-有機(jī)絕緣層軟磁復(fù)合材料。
文檔編號(hào)H01F1/147GK103240411SQ20131018779
公開(kāi)日2013年8月14日 申請(qǐng)日期2013年5月20日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月20日
發(fā)明者武高輝, 丁偉, 姜龍濤, 修子揚(yáng), 陳國(guó)欽, 武銳 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)