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      砷化鎵襯底材料制備方法與流程

      文檔序號(hào):11956261閱讀:2282來(lái)源:國(guó)知局

      本發(fā)明涉及太陽(yáng)能電池技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種砷化鎵襯底材料制備方法。



      背景技術(shù):

      隨著世界經(jīng)濟(jì)的發(fā)展,人類對(duì)能源的需求越來(lái)越大,全球的化石能源日漸枯竭,能源問題日益突出。為了人類社會(huì)的可持續(xù)發(fā)展,開發(fā)新能源和可再生潔凈能源已成為全世界共同面對(duì)的課題。太陽(yáng)能是太陽(yáng)內(nèi)部通過(guò)核聚變向外輻射巨大的能量,取之不盡用之不竭,因而以太陽(yáng)能的開發(fā)和利用為核心的可再生能源被認(rèn)為是解決人類社會(huì)能源問題的重要途徑之一。

      太陽(yáng)能電池又稱為“太陽(yáng)能芯片”或“光電池”,是一種利用太陽(yáng)光直接發(fā)電的光電半導(dǎo)體薄片。它只要被光照到,瞬間就可輸出電壓及在有回路的情況下產(chǎn)生電流。在物理學(xué)上稱為太陽(yáng)能光伏(Photovoltaic,photo光,voltaics伏特,縮寫為PV),簡(jiǎn)稱光伏。

      目前,太陽(yáng)能電池主要有傳統(tǒng)的硅太陽(yáng)能電池和發(fā)電轉(zhuǎn)換效率更高的砷化鎵太陽(yáng)能電池,但傳統(tǒng)的硅太陽(yáng)能電池只能承受3到5倍的光強(qiáng),而砷化鎵太陽(yáng)能電池存在純度不高的技術(shù)問題。而且砷化鎵材料的先進(jìn)生產(chǎn)技術(shù)仍掌握在口本、德國(guó)以及美國(guó)的國(guó)際大公司手中,與國(guó)外公司相比國(guó)內(nèi)企業(yè)在砷化鎵材料生產(chǎn)技術(shù)方面還有較大差距。光伏太陽(yáng)能發(fā)電是砷化鎵材料的重要應(yīng)用領(lǐng)域之一,在國(guó)際新型可再生能源產(chǎn)業(yè)發(fā)展方興未艾之際,研究發(fā)展光伏太陽(yáng)能電池用高純度砷化鎵材料制備方法無(wú)疑具有重要意義。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點(diǎn),而提出的一種砷化鎵制備方法。

      為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案:

      一種砷化鎵襯底材料制備方法,包括如下步驟:

      S1:超高純鎵制備:在含鎵的電解原液中加入氫氧化鈉,對(duì)電解原液進(jìn)行電解提純,其中金屬鎵在陰極富集,從而得到提純鎵溶液,然后利用結(jié)晶法對(duì)提純鎵溶液進(jìn)行結(jié)晶,利用雜質(zhì)在液態(tài)鎵和固態(tài)鎵的溶解度不同,借助晶種或降溫作用,使液態(tài)鎵結(jié)晶析出,得到純度較高的晶體鎵,將晶體鎵在鎵單晶爐內(nèi)加熱熔 化形成熔體鎵,爐內(nèi)放入籽晶,使籽晶的端部浸入溶體鎵并使其略有熔化,然后控制溫度,緩慢地將籽晶垂直提升,拉出的液體固化為單晶,得到純度較高的單晶鎵,可以將4N鎵提純至6N-8N超高純鎵;

      S2:超高純砷制備:采用西門子法將工業(yè)級(jí)砷通過(guò)氯化、精餾、還原生產(chǎn)工藝提純至6N-8N超高純砷,將工業(yè)級(jí)砷裝入氯化柱中,通入干燥氯氣并升溫至20-200℃,兩者反應(yīng)生成三氯化砷,將三氯化砷通入以砷作填料的精餾塔,升溫使得三氯化砷蒸發(fā),控制精餾條件,獲得提純?nèi)然?,將提純?nèi)然橥ㄈ脒€原爐中,通入氫氣,加熱升溫至800-1000℃,使三氯化砷與氫氣進(jìn)行反應(yīng),獲得還原砷;

      S3:砷化鎵多晶料的制備:將S1中獲得的單晶鎵和S2中獲得的還原砷按照一定的比例裝入PBN坩堝內(nèi),將PBN坩堝送入合成爐中,加入三氧化二硼作為覆蓋劑進(jìn)行砷化鎵多晶料的合成;

      S4:砷化鎵單晶棒制備:采用垂直布里奇曼法工藝單晶加熱爐制備砷化鎵單晶棒,將S3中獲得的砷化鎵多晶料置于圓柱型的坩堝中,緩慢地下降,并通過(guò)一個(gè)具有一定溫度梯度的加熱爐,將爐溫控制在略高于砷化鎵多晶料的熔點(diǎn)附近,在通過(guò)加熱區(qū)域時(shí),坩堝中的材料被熔融,當(dāng)坩堝持續(xù)下降時(shí),坩堝底部的溫度先下降到熔點(diǎn)以下,并開始結(jié)晶,晶體隨坩堝下降而持續(xù)長(zhǎng)大,溶體已全部凝固后,斷電降溫,待溫度降到90℃以下后,將坩堝從單晶爐中取出,獲得砷化鎵單晶棒;

      S5:超薄砷化鎵晶片制備:利用S4制備的砷化鎵單晶棒采用多線切割機(jī)制備超薄砷化鎵晶片;

      S6:砷化鎵襯底材料的制備:將S5中制備的超薄砷化鎵晶片放入承載片中,利用磨盤研磨邊緣,再利用超聲波研磨拋光機(jī),對(duì)超薄砷化鎵晶片進(jìn)行研磨和拋光,利用上蠟機(jī)對(duì)超薄砷化鎵晶片進(jìn)行上蠟、下蠟、化蠟,再利用超聲波清洗機(jī)對(duì)超薄砷化鎵晶片進(jìn)行清洗,制得砷化鎵襯底材料,最后在潔凈室中對(duì)超薄砷化鎵襯底材料進(jìn)行真空包裝。

      優(yōu)選地,S4中所述的加熱爐溫度區(qū)間為1100℃-1260℃,所述溫度梯度為20℃。

      與現(xiàn)有技術(shù)相比較,本發(fā)明的有益技術(shù)效果:

      1.制備的砷化鎵晶片純度高。

      2.采用超聲波對(duì)超薄砷化鎵晶片進(jìn)行研磨、拋光、清洗,精度高、效果好、效率高。

      通過(guò)所述工藝制備的太陽(yáng)能電池發(fā)電效率得到提升可達(dá)到38%,電池的穩(wěn)定性更好,抗輻射能力強(qiáng)使之無(wú)光衰性,使用壽命對(duì)比于硅太陽(yáng)能電池延長(zhǎng)了十年以上,克服了現(xiàn)在市場(chǎng)里太陽(yáng)能電池效率低(19%~逐年衰減)的缺陷。電池光電轉(zhuǎn)換效率提高了19%,直接提高了電池發(fā)電總量,并且成本降低至市場(chǎng)均價(jià)的五分之一,使其技術(shù)可以適用于工業(yè)批量生產(chǎn)。

      具體實(shí)施方式

      下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例,而不是全部的實(shí)施例。

      實(shí)施例1

      一種砷化鎵襯底材料制備方法,包括如下步驟:

      S1:超高純鎵制備:在含鎵的電解原液中加入氫氧化鈉,對(duì)電解原液進(jìn)行電解提純,其中金屬鎵在陰極富集,從而得到提純鎵溶液,然后利用結(jié)晶法對(duì)提純鎵溶液進(jìn)行結(jié)晶,利用雜質(zhì)在液態(tài)鎵和固態(tài)鎵的溶解度不同,借助晶種或降溫作用,使液態(tài)鎵結(jié)晶析出,得到純度較高的晶體鎵,將晶體鎵在鎵單晶爐內(nèi)加熱熔化形成熔體鎵,爐內(nèi)放入籽晶,使籽晶的端部浸入溶體鎵并使其略有熔化,然后控制溫度,緩慢地將籽晶垂直提升,拉出的液體固化為單晶,得到純度較高的單晶鎵,可以將4N鎵提純至6N-8N超高純鎵;

      S2:超高純砷制備:采用西門子法將工業(yè)級(jí)砷通過(guò)氯化、精餾、還原生產(chǎn)工藝提純至6N-8N超高純砷,將工業(yè)級(jí)砷裝入氯化柱中,通入干燥氯氣并升溫至100℃,兩者反應(yīng)生成三氯化砷,將三氯化砷通入以砷作填料的精餾塔,升溫使得三氯化砷蒸發(fā),控制精餾條件,獲得提純?nèi)然?,將提純?nèi)然橥ㄈ脒€原爐中,通入氫氣,加熱升溫至850℃,使三氯化砷與氫氣進(jìn)行反應(yīng),獲得還原砷;

      S3:砷化鎵多晶料的制備:將S1中獲得的單晶鎵和S2中獲得的還原砷按照一定的比例裝入PBN坩堝內(nèi),將PBN坩堝送入合成爐中,加入三氧化二硼作為覆蓋劑進(jìn)行砷化鎵多晶料的合成;

      S4:砷化鎵單晶棒制備:采用垂直布里奇曼法工藝單晶加熱爐制備砷化鎵單 晶棒,將S3中獲得的砷化鎵多晶料置于圓柱型的坩堝中,緩慢地下降,并通過(guò)一個(gè)具有一定溫度梯度的加熱爐,將爐溫控制在略高于砷化鎵多晶料的熔點(diǎn)附近,在通過(guò)加熱區(qū)域時(shí),坩堝中的材料被熔融,當(dāng)坩堝持續(xù)下降時(shí),坩堝底部的溫度先下降到熔點(diǎn)以下,并開始結(jié)晶,晶體隨坩堝下降而持續(xù)長(zhǎng)大,溶體已全部凝固后,斷電降溫,待溫度降到90℃以下后,將坩堝從單晶爐中取出,獲得砷化鎵單晶棒;

      S5:超薄砷化鎵晶片制備:利用S4制備的砷化鎵單晶棒采用多線切割機(jī)制備超薄砷化鎵晶片;

      S6:砷化鎵襯底材料的制備:將S5中制備的超薄砷化鎵晶片放入承載片中,利用磨盤研磨邊緣,再利用超聲波研磨拋光機(jī),對(duì)超薄砷化鎵晶片進(jìn)行研磨和拋光,利用上蠟機(jī)對(duì)超薄砷化鎵晶片進(jìn)行上蠟、下蠟、化蠟,再利用超聲波清洗機(jī)對(duì)超薄砷化鎵晶片進(jìn)行清洗,制得砷化鎵襯底材料,最后在潔凈室中對(duì)超薄砷化鎵襯底材料進(jìn)行真空包裝。

      S4中加熱爐溫度區(qū)間為1100℃-1260℃,溫度梯度為20℃。

      實(shí)施例2

      一種砷化鎵襯底材料制備方法,包括如下步驟:

      S1:超高純鎵制備:在含鎵的電解原液中加入氫氧化鈉,對(duì)電解原液進(jìn)行電解提純,其中金屬鎵在陰極富集,從而得到提純鎵溶液,然后利用結(jié)晶法對(duì)提純鎵溶液進(jìn)行結(jié)晶,利用雜質(zhì)在液態(tài)鎵和固態(tài)鎵的溶解度不同,借助晶種或降溫作用,使液態(tài)鎵結(jié)晶析出,得到純度較高的晶體鎵,將晶體鎵在鎵單晶爐內(nèi)加熱熔化形成熔體鎵,爐內(nèi)放入籽晶,使籽晶的端部浸入溶體鎵并使其略有熔化,然后控制溫度,緩慢地將籽晶垂直提升,拉出的液體固化為單晶,得到純度較高的單晶鎵,可以將4N鎵提純至6N-8N超高純鎵;

      S2:超高純砷制備:采用西門子法將工業(yè)級(jí)砷通過(guò)氯化、精餾、還原生產(chǎn)工藝提純至6N-8N超高純砷,將工業(yè)級(jí)砷裝入氯化柱中,通入干燥氯氣并升溫至150℃,兩者反應(yīng)生成三氯化砷,將三氯化砷通入以砷作填料的精餾塔,升溫使得三氯化砷蒸發(fā),控制精餾條件,獲得提純?nèi)然?,將提純?nèi)然橥ㄈ脒€原爐中,通入氫氣,加熱升溫至950℃,使三氯化砷與氫氣進(jìn)行反應(yīng),獲得還原砷;

      S3:砷化鎵多晶料的制備:將S1中獲得的單晶鎵和S2中獲得的還原砷按照 一定的比例裝入PBN坩堝內(nèi),將PBN坩堝送入合成爐中,加入三氧化二硼作為覆蓋劑進(jìn)行砷化鎵多晶料的合成;

      S4:砷化鎵單晶棒制備:采用垂直布里奇曼法工藝單晶加熱爐制備砷化鎵單晶棒,將S3中獲得的砷化鎵多晶料置于圓柱型的坩堝中,緩慢地下降,并通過(guò)一個(gè)具有一定溫度梯度的加熱爐,將爐溫控制在略高于砷化鎵多晶料的熔點(diǎn)附近,在通過(guò)加熱區(qū)域時(shí),坩堝中的材料被熔融,當(dāng)坩堝持續(xù)下降時(shí),坩堝底部的溫度先下降到熔點(diǎn)以下,并開始結(jié)晶,晶體隨坩堝下降而持續(xù)長(zhǎng)大,溶體已全部凝固后,斷電降溫,待溫度降到90℃以下后,將坩堝從單晶爐中取出,獲得砷化鎵單晶棒;

      S5:超薄砷化鎵晶片制備:利用S4制備的砷化鎵單晶棒采用多線切割機(jī)制備超薄砷化鎵晶片;

      S6:砷化鎵襯底材料的制備:將S5中制備的超薄砷化鎵晶片放入承載片中,利用磨盤研磨邊緣,再利用超聲波研磨拋光機(jī),對(duì)超薄砷化鎵晶片進(jìn)行研磨和拋光,利用上蠟機(jī)對(duì)超薄砷化鎵晶片進(jìn)行上蠟、下蠟、化蠟,再利用超聲波清洗機(jī)對(duì)超薄砷化鎵晶片進(jìn)行清洗,制得砷化鎵襯底材料,最后在潔凈室中對(duì)超薄砷化鎵襯底材料進(jìn)行真空包裝。

      S4中加熱爐溫度區(qū)間為1100℃-1260℃,溫度梯度為20℃。

      以上所述,僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式,但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此,任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi),根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變,都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

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