本發(fā)明屬于粉末冶金技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種X射線(xiàn)管用鎢錸-鉬合金旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極靶材及其制備方法。
背景技術(shù)：
射線(xiàn)管是所有X射線(xiàn)儀的核心，X射線(xiàn)儀性能的好壞，很大程度上取決于X射線(xiàn)管的質(zhì)量；陽(yáng)極靶是X射線(xiàn)管至關(guān)重要的部件，它直接影響X射線(xiàn)發(fā)射強(qiáng)度及管子的使用壽命。
隨著X射線(xiàn)檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展，在醫(yī)療診斷領(lǐng)域中廣泛使用熱容量大、有強(qiáng)X射線(xiàn)輸出的旋轉(zhuǎn)靶式X射線(xiàn)管，以便能承受連續(xù)負(fù)荷或瞬時(shí)高負(fù)荷輸入?，F(xiàn)代強(qiáng)功率輸出的X射線(xiàn)管在工作時(shí)，對(duì)白熾燈絲逸出電子所加高壓達(dá)200KV。在高壓作用下，逸出的電子高速轟擊陽(yáng)極靶面，使之產(chǎn)生強(qiáng)X射線(xiàn)。但是，為了產(chǎn)生X射線(xiàn)而輸入的電能僅有1％左右轉(zhuǎn)換成X射線(xiàn)能，而99％左右的電能則在靶上轉(zhuǎn)化成熱能積蓄下來(lái)，使焦點(diǎn)軌道局部溫度達(dá)2600℃以上，靶體溫度1300℃以上。因此，X射線(xiàn)管用旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極靶的材質(zhì)，除要求具備產(chǎn)生X射線(xiàn)的特殊功能，盡量大的X射線(xiàn)發(fā)射效率及盡量小的X射線(xiàn)損失外，還要求具有耐高溫強(qiáng)度大，能承受較大的熱沖擊，且散熱性能良好。所以，研制性能優(yōu)異的X射線(xiàn)管用旋轉(zhuǎn)靶已成為各國(guó)材料科學(xué)家們共同致力的課題。
X射線(xiàn)管用旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極靶面直接承受高能電子束的轟擊而發(fā)射X射線(xiàn)，其局部溫度可高達(dá)2600℃。鎢的熔點(diǎn)高，高溫強(qiáng)度大，散熱性能好，原子序數(shù)高，在電子束轟擊下能激發(fā)強(qiáng)的X射線(xiàn)，因此通常被用作靶面材料。但是，由于X射線(xiàn)管是間斷式工作，時(shí)冷時(shí)熱，靶面材料容易產(chǎn)生龜裂，而鎢具有切口敏感效應(yīng)，容易導(dǎo)致裂紋的擴(kuò)展、加深，從基體上剝離，損壞X射線(xiàn)管。在鎢中添加少量的錸等貴金屬或具有高熔點(diǎn)、高原子序數(shù)的其他過(guò)渡族元素形成鎢合金作靶面材料，比純鎢靶面層具有更好的抗熔損性，防止了靶面龜裂，保證成像清晰，提高了X射線(xiàn)管的使用壽命。另一方面，如用純鎢作靶，由于鎢的比重大，在為提高靶的熱容量而增大直徑時(shí)，靶的重量增加。高速旋轉(zhuǎn)時(shí)，起動(dòng)力矩增大，起動(dòng)時(shí)間增長(zhǎng)，勵(lì)磁線(xiàn)圈增大，軸承負(fù)荷增大，對(duì)X射線(xiàn)管的工作很不利。同時(shí)，由于鎢的切口敏感效應(yīng)，一旦發(fā)生裂紋就迅速發(fā)展，引起靶整體破壞。為此，需要用一種既能與鎢較好地粘接起成一體,又能減輕靶的重量增大靶的熱容量的材料作基體，鉬的比重約為鎢的1/2,比熱為鎢的二倍以上，且高溫強(qiáng)度大，能與鎢粘合成牢固的整體，目前常用它作基體材料，直徑相同時(shí)鉬基鎢靶比純鎢靶重量減輕約1/2，而重量相同的鉬基鎢靶，熱容量提高二倍以上，增大了靶的輸出功率。
根據(jù)《稀有金屬與硬質(zhì)合金》1987年Z1期《國(guó)外X射線(xiàn)管用旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極靶概況》的介紹生產(chǎn)靶盤(pán)的工藝主要有以下三種：一種為粉末冶金法，即在金屬模具中，按照所設(shè)計(jì)的靶的形狀與要求，分層填裝各種粉末，然后采用一定的工藝壓制，燒結(jié)成型；這種方法其工藝簡(jiǎn)單，但燒結(jié)密度較低。第二種生產(chǎn)工藝為采用粉末冶金法制取鎢錸-鉬合金燒結(jié)坯料，經(jīng)過(guò)3-4次鍛打后，通過(guò)機(jī)械加工的方式制備產(chǎn)品，此種工藝鍛打道次多，產(chǎn)品局部區(qū)域容易產(chǎn)生應(yīng)力集中導(dǎo)致裂紋，所以效率低，成本偏高。第三種生產(chǎn)工藝為在鉬合金基體上采用氣相沉積鎢錸合金的工藝制造，這種工藝的缺點(diǎn)為鎢錸層的密度偏低，且與鉬合金基體結(jié)合強(qiáng)度偏低，在高溫使用時(shí)，容易產(chǎn)生龜裂，造成X射線(xiàn)管壽命較短，而且此種工藝也容易對(duì)環(huán)境造成污染。
公開(kāi)號(hào)CN1093828A的專(zhuān)利《碟形鉬基鎢靶的制造方法》采用粉末冶金法和鍛打的方法制備鉬基鎢靶，實(shí)踐證明此種工藝鍛打道次多，產(chǎn)品局部區(qū)域容易產(chǎn)生應(yīng)力集中導(dǎo)致裂紋，所以效率低，成本偏高。公開(kāi)號(hào)CN101290852A的專(zhuān)利《一種大功率X射線(xiàn)管用WMo石墨復(fù)合靶材的制備方法》也為制備WMo靶材提供了一種思路，即通過(guò)在石墨模具中把WMo粉末鋪層疊壓后熱壓燒結(jié)的方式制備，但試驗(yàn)證明此種方法制備的靶盤(pán)氣體雜質(zhì)含量較高，鎢鉬層交界面有鎢鉬材料犬牙交錯(cuò)的情況出現(xiàn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的就是克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點(diǎn)，提供一種X射線(xiàn)管用鎢錸-鉬合金旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極靶材及其制備方法。采用本發(fā)明的制備方法得到的鎢錸-鉬合金靶材具有晶粒組織細(xì)小均勻、雜質(zhì)元素含量較低、產(chǎn)品密度高、鎢錸-鉬合金層結(jié)合強(qiáng)度高、產(chǎn)品合格率高、散熱性好、抗熱沖擊性好、使用壽命長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案：
一種X射線(xiàn)管用鎢錸-鉬合金旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極靶材，包括鎢錸合金層和鉬合金層，以鎢錸預(yù)合金粉末和鉬合金粉末為原料，依次經(jīng)模壓成型、高溫?zé)Y(jié)、熱等靜壓、矯直整形、機(jī)械加工工序制備而成。
在上述X射線(xiàn)管用鎢錸-鉬合金旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極靶材中，作為一種優(yōu)選實(shí)施方式，所述鎢錸合金層中錸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1～10％，余量為鎢。將鎢粉引入錸的目的在于利用“錸效應(yīng)”，增加鎢基體的高溫強(qiáng)度。
在上述X射線(xiàn)管用鎢錸-鉬合金旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極靶材中，作為一種優(yōu)選實(shí)施方式，所述鉬合金層為T(mén)i-Zr-C-Mo層或Hf-C-Mo層；優(yōu)選地，所述Ti-Zr-C-Mo層中，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，Ti：0.40～0.55％，Zr：0.06～0.12％，C：0.01～0.04％，余量為Mo；所述Hf-C-Mo層中，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，Hf：0.8～1.5％，C：0.05～0.12％，余量為Mo。鉬合金粉末引入鈦、鋯、鉿的目的在于彌散強(qiáng)化，增強(qiáng)鉬基體的高溫強(qiáng)度。所述鉬合金層中還可以含有不可避免的雜質(zhì)。
一種X射線(xiàn)管用鎢錸-鉬合金旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極靶材的制備方法，具體步驟如下：
步驟一，鎢錸粉末的制備：按規(guī)定比例分別稱(chēng)取鎢源和錸源，經(jīng)混合處理、還原處理得到鎢錸預(yù)合金粉末；
步驟二，鉬合金粉末的制備：按鉬合金層中各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別稱(chēng)取原料，混合均勻，得到鉬合金粉末；
步驟三，模壓成型：按照規(guī)定比例將步驟一得到的所述鎢錸預(yù)合金粉末、步驟二得到的所述鉬合金粉末依次裝入模具的型腔內(nèi)進(jìn)行壓制成型處理，得到成型坯；
步驟四，高溫?zé)Y(jié)：將步驟三得到的所述成型坯在真空或氫氣氣氛下進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)處理，得到燒結(jié)坯；
步驟五，熱等靜壓：將步驟四得到的所述燒結(jié)坯進(jìn)行熱等靜壓處理，得到處理坯；
步驟六，后處理：將步驟五得到的所述處理坯進(jìn)行矯直整形、機(jī)械加工，最終得到所述X射線(xiàn)管用鎢錸-鉬合金旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極靶材。高溫?zé)Y(jié)后，坯料有一定變形，需要矯直，減少投料量。
本發(fā)明制備方法的技術(shù)原理是：一方面通過(guò)將鎢粉和錸酸銨粉末混合、并采取合適的還原工藝制備特殊配比的鎢錸預(yù)合金粉末；另一方面，通過(guò)熱等靜壓工藝，尤其是通過(guò)選取合適的熱等靜壓的處理溫度和壓力來(lái)實(shí)現(xiàn)細(xì)化晶粒，增加鎢錸和鉬合金層的連接強(qiáng)度和工件的密度，熱等靜壓工藝較鍛造工藝而言具有細(xì)晶、高致密度、合格率高的優(yōu)勢(shì)。
在上述制備方法中，作為一種優(yōu)選實(shí)施方式，步驟一中，所述鎢錸粉末的具體制備過(guò)程如下：將所述錸源加入所述鎢源中，混合均勻，然后經(jīng)兩次氫氣還原處理，得到鎢錸預(yù)合金粉末；優(yōu)選地，所述鎢源為鎢粉，所述錸源為錸酸銨粉末，所述鎢粉的費(fèi)氏粒度為2.0～5.0μm(比如2.2μm、2.5μm、3μm、3.5μm、4μm、4.5μm、4.8μm)，所述錸酸銨粉末為研磨后過(guò)200目篩的粉末；更優(yōu)選地，所述鎢源和所述錸源按所述鎢錸預(yù)合金粉末中鎢與錸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行配料，所述鎢錸預(yù)合金粉末中錸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1～10％，余量為鎢；進(jìn)一步地，所述混合處理中混合時(shí)間為0.5-3h(比如0.6h、0.8h、1.2h、1.5h、2h、2.5h、2.8h)，轉(zhuǎn)速為10-25r/min(比如12r/min、15r/min、18r/min、20r/min、23r/min)。選用錸酸銨作為錸源是為了使制備的鎢錸粉末更加均勻一致；也可以直接使用錸粉作為來(lái)源直接混料，但粉末均勻性不如采用錸酸銨摻鎢粉還原工藝。鎢粉和錸酸銨粉末的純度滿(mǎn)足國(guó)標(biāo)即可，而上述粒度的限定是為了后續(xù)工藝的可行性，過(guò)細(xì)則成型性能差，過(guò)粗則燒結(jié)密度偏低。
在上述制備方法中，作為一種優(yōu)選實(shí)施方式，步驟一所述還原處理具體為：在進(jìn)行第一次氫氣還原處理后，經(jīng)混合處理，然后再進(jìn)行第二次氫氣還原處理；優(yōu)選地，所述第一次氫氣還原處理的溫度為300～500℃(比如305℃、310℃、330℃、360℃、400℃、430℃、450℃、470℃、485℃、495℃)，時(shí)間為20-60min(比如22min、25min、30min、40min、50min、55min、58min)；所述第二次氫氣還原處理的溫度為700～900℃(比如705℃、715℃、730℃、750℃、780℃、820℃、850℃、880℃、890℃、895℃)，時(shí)間為20-60min(比如22min、25min、30min、40min、50min、55min、58min)。上述兩次氫氣還原處理中氣體流量要根據(jù)還原爐膛大小而定，壓力為微正壓即可。
在上述制備方法中，作為一種優(yōu)選實(shí)施方式，步驟二中，所述混合的時(shí)間為3～10h(比如3.2h、3.5h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、9.5h)；優(yōu)選所述混合在三維真空混料機(jī)中進(jìn)行，轉(zhuǎn)速為10-30r/min(比如12r/min、15r/min、18r/min、22r/min、25r/min、27r/min、29r/min)。
在上述制備方法中，作為一種優(yōu)選實(shí)施方式，步驟二中，所述鉬合金層為T(mén)i-Zr-C-Mo層，所述Ti-Zr-C-Mo層中，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，Ti：0.40～0.55％，Zr：0.06～0.12％，C：0.01～0.04％，余量為Mo；優(yōu)選地，所述Ti-Zr-C-Mo層中Ti源為氫化鈦(TiH2)，Zr源為氫化鋯(ZrH2)，C源為碳化鉬(Mo2C)或者石墨粉(碳化鉬主要作為C加入的一種方式，直接添加石墨粉，由于石墨粉很輕，混料不容易均勻)，Mo源為鉬粉；更優(yōu)選地，所述鉬粉的費(fèi)氏粒度在2.0～5.0μm(比如2.2μm、2.5μm、3μm、3.5μm、4μm、4.5μm、4.8μm)，所述氫化鈦的粒度為-150～-400目，所述氫化鋯的粒度為-150～-400目，所述碳化鉬的粒度為-150～-400目，所述鉬粉、氫化鈦、氫化鋯和碳化鉬的純度滿(mǎn)足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)即可，一般大于99.5％；所述石墨粉的粒度為-150～-400目，純度為化學(xué)純。所述Ti-Zr-C-Mo層中還可以含有不可避免的雜質(zhì)。
在上述制備方法中，作為一種優(yōu)選實(shí)施方式，步驟二中，所述鉬合金層為Hf-C-Mo層，所述Hf-C-Mo層中，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，Hf：0.8～1.5％，C：0.05～0.12％，余量為Mo；優(yōu)選地，所述Hf-C-Mo層中，Hf源為碳化鉿/氫化鉿(即HfC或HfH2)，C源為Mo2C或者石墨粉，Mo源為鉬粉；更優(yōu)選的，所述鉬粉的費(fèi)氏粒度在2.0～5.0μm(比如2.2μm、2.5μm、3μm、3.5μm、4μm、4.5μm、4.8μm)，所述碳化鉿/氫化鉿的粒度為-150～-400目，所述碳化鉬粉末或石墨粉，粒度為-150～-400目，所述鉬粉、碳化鉿/氫化鉿、碳化鉬粉末的純度滿(mǎn)足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)即可，一般大于99.5％；所述石墨粉的粒度為-150～-400，純度為化學(xué)純。所述Hf-C-Mo層中還可以含有不可避免的雜質(zhì)。
在上述制備方法中，作為一種優(yōu)選實(shí)施方式，步驟三中，所述壓制成型處理的壓制壓力為100～220MPa(比如105MPa、115MPa、130MPa、150MPa、180MPa、200MPa、210MPa、218MPa)，保壓時(shí)間為0～30s(比如2s、5s、10s、15s、20s、25s、28s)，壓力過(guò)低則不能成型，壓力過(guò)大則容易產(chǎn)生裂紋；優(yōu)選地，所述成型坯的相對(duì)密度為55～65％(比如56％、58％、60％、62％、64％)。
在上述制備方法中，步驟四中所述高溫?zé)Y(jié)處理在真空狀態(tài)或氫氣氣氛中進(jìn)行，目的在于除氣除雜，降低氧含量，其中氫氣的作用在于還原，除氣除雜，此外高溫?zé)Y(jié)氫氣和真空也起保護(hù)作用，防止工件氧化，氫氣便宜，被廣泛使用；優(yōu)選地，所述高溫?zé)Y(jié)處理在真空狀態(tài)進(jìn)行時(shí)，真空度高于5×10-2Pa(比如1×10-2Pa、5×10-3Pa、1×10-3Pa)；氫氣氣氛時(shí)，壓力為微正壓即可。
在上述制備方法中，作為一種優(yōu)選實(shí)施方式，步驟四所述高溫?zé)Y(jié)處理中，燒結(jié)溫度為2000～2350℃(比如2020℃、2050℃、2100℃、2150℃、2200℃、2250℃、2300℃、2330℃)，保溫時(shí)間為3～6h(比如3.2h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h、5.8h)；優(yōu)選地，所述燒結(jié)坯的相對(duì)密度≥90％，即所述燒結(jié)坯的密度達(dá)理論密度90％以上。本步驟中，燒結(jié)溫度過(guò)低則燒結(jié)坯密度不夠，燒結(jié)溫度過(guò)高則目前工業(yè)爐難以達(dá)到該工藝水平以及容易引起晶粒長(zhǎng)大、產(chǎn)品費(fèi)用也將增加較大。
在上述制備方法中，作為一種優(yōu)選實(shí)施方式，步驟五所述熱等靜壓處理中，處理溫度為1600～2000℃(比如1620℃、1650℃、1700℃、1750℃、1800℃、1850℃、1900℃、1950℃、1980℃)，壓力為100～200MPa(比如105MPa、110MPa、120MPa、150MPa、180MPa、190MPa、195MPa)，保壓時(shí)間為2～6h(比如2.2h、2.5h、3h、4h、5h、5.5h、5.8h)。熱等靜壓處理的主要目的是細(xì)化晶粒，增加鎢錸和鉬合金層的連接強(qiáng)度和工件的密度，通過(guò)選取合適的處理溫度和壓力達(dá)到上述目的，在上述范圍內(nèi)，溫度越高、壓力越大，得到產(chǎn)品的性能越好，但成本也就越高；溫度低于上述范圍則處理效果不明顯。
在上述制備方法中，作為一種優(yōu)選實(shí)施方式，步驟六所述矯直整形的具體過(guò)程是：首先將所述處理坯進(jìn)行加熱保溫處理，然后置于模具中進(jìn)行矯直整形處理；優(yōu)選地，所述加熱保溫處理在氫氣保護(hù)的加熱爐內(nèi)進(jìn)行，加熱溫度為1300～1600℃(比如1305℃、1320℃、1350℃、1400℃、1450℃、1450℃、1500℃、1550℃、1580℃、1595℃)，保溫時(shí)間為20～60min(比如22min、25min、30min、40min、50min、55min、58min)。矯直整形主要目的在于去除高溫?zé)Y(jié)后的變形問(wèn)題，矯直必須在熱狀態(tài)下進(jìn)行，不然會(huì)產(chǎn)生裂紋，溫度過(guò)低則易產(chǎn)生裂紋，溫度過(guò)高則易發(fā)生晶粒長(zhǎng)大。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果為：
1)本發(fā)明提供的鎢錸-鉬合金具有晶粒細(xì)小、組織均勻、雜質(zhì)元素含量較低、高致密性、高強(qiáng)度等優(yōu)異性能；用鎢錸-鉬合金制得的X射線(xiàn)管用旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極靶具有產(chǎn)品合格率高、散熱性好、抗熱沖擊性好、使用壽命長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)；
2)本發(fā)明的制備方法一方面放棄了現(xiàn)有技術(shù)中一般采用鎢粉和錸粉直接混合制備鎢錸粉末的做法，而通過(guò)將鎢粉和錸酸銨粉末混合后還原的方式制得特殊配比的鎢錸預(yù)合金粉末，該粉末更加均勻一致；另一方面，通過(guò)熱等靜壓工藝，尤其是通過(guò)選取合適的熱等靜壓的處理溫度和壓力來(lái)實(shí)現(xiàn)細(xì)化晶粒，增加鎢錸和鉬合金層的連接強(qiáng)度和工件的密度。
附圖說(shuō)明
圖1利用本發(fā)明提供的制備方法制備的X射線(xiàn)管用鎢錸-鉬合金旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極靶材的金相組織照片。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的鎢錸-鉬合金旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極靶材進(jìn)行說(shuō)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于解釋本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。對(duì)外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書(shū)所限定的范圍。
以下實(shí)施例中所用到的原料都可以從市場(chǎng)上購(gòu)得。
實(shí)施例1
(1)鎢錸預(yù)合金粉末的制備：分別稱(chēng)取費(fèi)氏粒度3.0μm、純度為99.95％的鎢粉238g和研磨后過(guò)200目篩的、純度為99.99％錸酸銨粉末18g，然后將錸酸銨粉末加入裝有鎢粉的混料機(jī)中進(jìn)行混合，轉(zhuǎn)速為20r/min，混合時(shí)間為1小時(shí)；混合均勻后，進(jìn)行第一次氫氣還原處理，即于420℃反應(yīng)0.5小時(shí)；然后進(jìn)行第二次氫氣還原處理，即于850℃反應(yīng)0.5小時(shí)。還原反應(yīng)完成后，得到250g錸鎢預(yù)合金粉，即5Re-W粉末(錸在鎢錸預(yù)合金粉末中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％)。
(2)鉬合金粉末的制備：稱(chēng)取費(fèi)氏粒度為4.0μm、純度為99.95％的鉬粉740g；粒度為-300目、純度為99.9％的TiH24.3g；粒度為-250目、純度為99.9％的氫化鋯0.77g；粒度為-200目、純度為99.6％的碳化鉬粉末5.1g；將上述原料在三維真空混料機(jī)中混合均勻，混合時(shí)間為8h，轉(zhuǎn)速為30r/min，得到750g鉬合金粉末(即0.55Ti—0.10Zr—0.04C—Mo)。
(3)模壓成型：首先將上述750g步驟(2)制備的鉬合金粉末放入模具中，整理鉬合金粉末表面使其平整；然后再裝入上述250g步驟(1)制備的錸鎢預(yù)合金粉，整理錸鎢預(yù)合金粉表面使其平整；再在100MPa壓力下保壓20s得到相對(duì)相對(duì)密度為60％的成型坯。
(4)高溫?zé)Y(jié)：將步驟(3)得到的成型坯放入高溫真空爐內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)最高溫度為2200℃，最高溫度下保溫5h，得到相對(duì)密度為92％的復(fù)合燒結(jié)坯。
(5)熱等靜壓處理：將步驟(4)得到的復(fù)合燒結(jié)坯放入熱等靜壓爐進(jìn)行熱等靜壓處理，處理溫度為1800℃，壓力為160MPa，保壓時(shí)間為4h，得到處理坯。
(6)矯直整形：將步驟(5)得到的處理坯放置于氫氣保護(hù)加熱爐中進(jìn)行加熱保溫處理，加熱溫度為1300℃，保溫30min；然后置于模具中進(jìn)行矯直整形，以消除坯料在燒結(jié)中的變形，制得復(fù)合靶材毛坯，其中鎢錸合金層為5Re-W，鉬合金層為0.55Ti—0.10Zr—0.04C—Mo。
(7)機(jī)械加工：將步驟(6)得到的復(fù)合靶材毛坯按照?qǐng)D紙尺寸精度要求進(jìn)行機(jī)械加工，即可得到所需要的X射線(xiàn)管用鎢錸-鉬合金旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極靶盤(pán)。
圖1為本實(shí)施例制備的X射線(xiàn)管用鎢錸-鉬合金旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極靶材的金相組織照片，從該圖中可以看出鎢錸層晶粒細(xì)小均勻，單位面積晶粒數(shù)達(dá)到6000個(gè)/mm2，鉬合金層晶粒數(shù)達(dá)到650個(gè)/mm2，鎢錸層和鉬合金層結(jié)合處形成了致密的冶金結(jié)合。相對(duì)密度達(dá)到98.5％。
采用上述鎢錸-鉬合金制得的X射線(xiàn)管用旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極靶盤(pán)產(chǎn)品合格率高達(dá)95％以上，散熱性好、抗熱沖擊性好、使用壽命長(zhǎng)，裝機(jī)使用1年以上，鎢錸層與鉬合金層結(jié)合處無(wú)分層現(xiàn)象、整個(gè)X射線(xiàn)管用旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極靶盤(pán)產(chǎn)品無(wú)裂紋和龜裂。
實(shí)施例2
(1)鎢錸預(yù)合金粉末的制備：分別稱(chēng)取費(fèi)氏粒度4.0μm、純度為99.95％的鎢粉270g和研磨后過(guò)200目篩的、純度為99.99％錸酸銨粉末43.5g，然后將錸酸銨粉末加入裝有鎢粉的混料機(jī)中進(jìn)行混合，轉(zhuǎn)速為15r/min，混合時(shí)間為1小時(shí)；混合均勻后，進(jìn)行第一次氫氣還原處理，即于350℃反應(yīng)1小時(shí)，然后進(jìn)行第二次氫氣還原處理，即于900℃反應(yīng)0.5小時(shí)。還原反應(yīng)完成后，得到300g錸鎢預(yù)合金粉，即10Re-W粉末(錸在鎢錸預(yù)合金粉末中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％)。
(2)鉬合金粉末的制備：稱(chēng)取費(fèi)氏粒度為2.0μm、純度為99.95％的鉬粉885g；粒度為-300目、純度為99.9％的HfC 12g；粒度為-200目、純度為99.6％的碳化鉬粉末3g；將上述原料在三維真空混料機(jī)中混合均勻，混合時(shí)間為9h，轉(zhuǎn)速為20r/min，得到900g鉬合金粉末(即1.2Hf—0.1C—Mo)。
(3)模壓成型：首先將上述900g步驟(2)制備的鉬合金粉末放入模具中，整理鉬合金粉末表面使其平整；然后再裝入上述300g步驟(1)制備的錸鎢預(yù)合金粉，整理錸鎢預(yù)合金粉表面使其平整；再在150MPa壓力下保壓20s，得到相對(duì)密度為65％的成型坯。
(4)高溫?zé)Y(jié)：將步驟(3)得到的成型坯放入中頻高溫氫氣燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)最高溫度為2350℃，最高溫度下保溫6h，得到相對(duì)密度為95％的復(fù)合燒結(jié)坯。
(5)熱等靜壓處理：將步驟(4)得到的復(fù)合燒結(jié)坯放入熱等靜壓爐進(jìn)行熱等靜壓處理，處理溫度為1600℃，壓力為200MPa，保壓時(shí)間為6h，得到處理坯。
(6)矯直整形：將步驟(5)得到的處理坯放置于氫氣保護(hù)加熱爐中進(jìn)行加熱保溫處理，加熱溫度為1500℃，保溫30min；然后置于模具中進(jìn)行矯直整形，以消除坯料在燒結(jié)中的變形，制得復(fù)合靶材毛坯，其中，鎢錸合金層為10Re-W，鉬合金層為1.2Hf—0.1C—Mo。
(7)機(jī)械加工：將步驟(6)得到的復(fù)合靶材毛坯按照?qǐng)D紙尺寸精度要求進(jìn)行機(jī)械加工，即可得到所需要的X射線(xiàn)管用鎢錸-鉬合金旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極靶盤(pán)。
本實(shí)施例制備的X射線(xiàn)管用鎢錸-鉬合金旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極靶材的金相組織類(lèi)似于實(shí)施例1制備的靶材的金相組織。相對(duì)密度達(dá)到98％。
采用上述鎢錸-鉬合金制得的X射線(xiàn)管用旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極靶盤(pán)產(chǎn)品合格率高達(dá)95％以上，散熱性好、抗熱沖擊性好、使用壽命長(zhǎng)，裝機(jī)使用1.5年以上，鎢錸層與鉬合金層結(jié)合處無(wú)分層現(xiàn)象、整個(gè)X射線(xiàn)管用旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極靶盤(pán)產(chǎn)品無(wú)裂紋和龜裂。
實(shí)施例3
(1)鎢錸預(yù)合金粉末的制備：分別稱(chēng)取費(fèi)氏粒度2.0μm、純度為99.95％的鎢粉247.5g和研磨后過(guò)200目篩的、純度為99.99％錸酸銨粉末3.6g，然后將錸酸銨粉末加入裝有鎢粉的混料機(jī)中進(jìn)行混合，轉(zhuǎn)速為15r/min，混合時(shí)間為2小時(shí)；混合均勻后，進(jìn)行第一次氫氣還原處理，即于500℃反應(yīng)0.5小時(shí)；然后進(jìn)行第二次氫氣還原處理，即于800℃反應(yīng)1小時(shí)。還原反應(yīng)完成后，得到250g錸鎢預(yù)合金粉，即1Re-W粉末(錸在鎢錸預(yù)合金粉末中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％)。
(2)鉬合金粉末的制備：稱(chēng)取費(fèi)氏粒度為5.0μm、純度為99.95％的鉬粉695.5g；粒度為-300目、純度為99.9％的TiH23g；粒度為-250目、純度為99.9％的氫化鋯0.5g；粒度為-200目、純度為99.6％的碳化鉬粉末1.2g；將上述原料在三維真空混料機(jī)中混合均勻，混合時(shí)間為6h，轉(zhuǎn)速為30r/min，得到700g鉬合金粉末(即0.40Ti—0.06Zr—0.01C—Mo)。
(3)模壓成型：首先將上述700g步驟(2)制備的鉬合金粉末放入模具中，整理鉬合金粉末表面使其平整；然后再裝入上述250g步驟(1)制備的錸鎢預(yù)合金粉，整理錸鎢預(yù)合金粉表面使其平整；再在220MPa壓力下保壓10s，得到相對(duì)密度為65％的成型坯。
(4)高溫?zé)Y(jié)：將步驟(3)得到的成型坯放入高溫真空爐內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)最高溫度為2000℃，最高溫度下保溫6h，得到相對(duì)密度為90％的復(fù)合燒結(jié)坯。
(5)熱等靜壓處理：將步驟(4)得到的復(fù)合燒結(jié)坯放入熱等靜壓爐進(jìn)行熱等靜壓處理，處理溫度為2000℃，壓力為100MPa，保壓時(shí)間為6h，得到處理坯。
(6)矯直整形：將步驟(5)得到的處理坯放置于氫氣保護(hù)加熱爐中進(jìn)行加熱保溫處理，加熱溫度為1600℃，保溫30min；然后置于模具中進(jìn)行矯直整形，以消除坯料在燒結(jié)中的變形，制得復(fù)合靶材毛坯，其中，鎢錸合金層為1Re-W，鉬合金層為0.40Ti—0.06Zr—0.01C—Mo。
(7)機(jī)械加工：將步驟(6)得到的復(fù)合靶材毛坯按照?qǐng)D紙尺寸精度要求進(jìn)行機(jī)械加工，即可得到所需要的X射線(xiàn)管用鎢錸-鉬合金旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極靶盤(pán)。
本實(shí)施例制備的X射線(xiàn)管用鎢錸-鉬合金旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極靶材的金相組織類(lèi)似于實(shí)施例1制備的靶材的金相組織。相對(duì)密度達(dá)到98.1％。
采用上述鎢錸-鉬合金制得的X射線(xiàn)管用旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極靶盤(pán)產(chǎn)品合格率高達(dá)95％以上，散熱性好、抗熱沖擊性好、使用壽命長(zhǎng)，裝機(jī)使用1年以上，鎢錸層與鉬合金層結(jié)合處無(wú)分層現(xiàn)象、整個(gè)X射線(xiàn)管用旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極靶盤(pán)產(chǎn)品無(wú)裂紋和龜裂。
實(shí)施例4
(1)鎢錸預(yù)合金粉末的制備：分別稱(chēng)取費(fèi)氏粒度3.5μm、純度為99.95％的鎢粉1350g和研磨后過(guò)200目篩的、純度為99.99％錸酸銨粉末217g，然后將錸酸銨粉末加入裝有鎢粉的混料機(jī)中進(jìn)行混合，轉(zhuǎn)速為15r/min，混合時(shí)間為2小時(shí)；混合均勻后，進(jìn)行第一次氫氣還原處理，即于430℃反應(yīng)1小時(shí)；然后進(jìn)行第二次氫氣還原處理，即于750℃反應(yīng)1小時(shí)。還原反應(yīng)完成后，得到1500g錸鎢預(yù)合金粉，即10Re-W粉末(錸在鎢錸預(yù)合金粉末中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％)。
(2)鉬合金粉末的制備：稱(chēng)取費(fèi)氏粒度為2.0μm、純度為99.95％的鉬粉4943g；粒度為-300目、純度為99.9％的TiH226g；粒度為-250目、純度為99.9％的氫化鋯6g；粒度為-200目、純度為99.6％的碳化鉬粉末25.5g；將上述原料在三維真空混料機(jī)中混合均勻，混合時(shí)間為4h，轉(zhuǎn)速為20r/min，得到5000g鉬合金粉末(即0.50Ti—0.12Zr—0.03C—Mo)。
(3)模壓成型：首先將上述5000g步驟(2)制備的鉬合金粉末放入模具中，整理鉬合金粉末表面使其平整；然后再裝入上述1500g步驟(1)制備的錸鎢預(yù)合金粉，整理錸鎢預(yù)合金粉表面使其平整；再在220MPa壓力下保壓10s，得到相對(duì)密度為65％的成型坯。
(4)高溫?zé)Y(jié)：將步驟(3)得到的成型坯放入中頻高溫氫氣燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)最高溫度為2350℃，最高溫度下保溫6h，得到相對(duì)密度為95％的復(fù)合燒結(jié)坯。
(5)熱等靜壓處理：將步驟(4)得到的復(fù)合燒結(jié)坯放入熱等靜壓爐進(jìn)行熱等靜壓處理，處理溫度為2000℃，壓力為200MPa，保壓時(shí)間為4h，得到處理坯。
(6)矯直整形：將步驟(5)得到的處理坯放置于氫氣保護(hù)加熱爐中進(jìn)行加熱保溫處理，加熱溫度為1500℃，保溫30min；然后置于模具中進(jìn)行矯直整形，以消除坯料在燒結(jié)中的變形，制得復(fù)合靶材毛坯，其中，鎢錸合金層為10Re-W，鉬合金層為0.50Ti—0.12Zr—0.03C—Mo。
(7)機(jī)械加工：將步驟(6)得到的復(fù)合靶材毛坯按照?qǐng)D紙尺寸精度要求進(jìn)行機(jī)械加工，即可得到所需要的X射線(xiàn)管用鎢錸-鉬合金旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極靶盤(pán)。
本實(shí)施例制備的X射線(xiàn)管用鎢錸-鉬合金旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極靶材的金相組織類(lèi)似于實(shí)施例1制備的靶材的金相組織。相對(duì)密度達(dá)到98.8％。
采用上述鎢錸-鉬合金制得的X射線(xiàn)管用旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極靶盤(pán)產(chǎn)品合格率高達(dá)95％以上，散熱性好、抗熱沖擊性好、使用壽命長(zhǎng)，裝機(jī)使用1年以上，鎢錸層與鉬合金層結(jié)合處無(wú)分層現(xiàn)象、整個(gè)X射線(xiàn)管用旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極靶盤(pán)產(chǎn)品無(wú)裂紋和龜裂等優(yōu)點(diǎn)。
實(shí)施例5-10以及對(duì)比例1-3
實(shí)施例5-10以及對(duì)比例1-3中除高溫?zé)Y(jié)和熱等靜壓工藝不同于實(shí)施例1以外，其他工藝及參數(shù)均與實(shí)施例1相同。實(shí)施例5-10以及對(duì)比例1-3的高溫?zé)Y(jié)和熱等靜壓工藝以及效果參見(jiàn)表1。
表1實(shí)施例5-10以及對(duì)比例1-3的高溫?zé)Y(jié)和熱等靜壓工藝以及效果