本發(fā)明屬于復合材料技術領域，具體涉及一種導電薄膜的制備方法。

背景技術：

石墨烯材料具有超薄、強度超大、高比表面積、高熱傳導性、高透明、超載流子遷移率、可柔性等特點，有廣泛的應用前景與潛力。

常規(guī)的石墨烯導電薄膜的制備工藝是基于鎳或銅為襯底上生長的，所以需要通過剝離、轉移技術，將其轉移到其他基底上。然而，擴大到一定的面積后，涉及鎳或銅襯底要變的更大，成本增加；特別是在更大面積的膜層轉移問題，技術難以突破。

申請?zhí)枮镃N201510227685.8，名稱為石墨烯導電薄膜的制備方法的發(fā)明專利，公開了一種石墨烯導電薄膜的制備方法，包括以下步驟：①在大面積玻璃基底上采用磁控濺射法沉積大約一到兩層鎳原子厚的鎳薄膜層；②在鎳薄膜層上，采用化學氣相沉積法沉積石墨烯薄膜層；③經(jīng)過降溫工藝處理后，鎳原子穿過石墨烯薄膜層析出，并附著在石墨烯薄膜層的表面；④通過弱酸型清洗工藝將石墨烯薄膜層表面的鎳層去除，然后進行干燥，得到透明導電膜。

本發(fā)明突破了原有技術的限制，實現(xiàn)了把石墨烯導電薄膜在實驗室內(nèi)的小尺寸到工業(yè)化應用的大尺寸應用的跨越；在大面積應用上，將可以替代目前常規(guī)的光伏透明導電膜和觸摸屏產(chǎn)業(yè)用的氧化銦錫透明導電膜，并可因大面積生產(chǎn)而降低成本。

但是上述發(fā)明專利在去除鎳層時，由于采用的是弱酸型清洗工藝，容易將石墨烯薄膜表層也清洗掉，從而影響整體的導電性能。

技術實現(xiàn)要素：

為了解決上述問題，本發(fā)明提出了一種導電薄膜的制備方法，實現(xiàn)了工業(yè)化生產(chǎn)高導電率的導電薄膜的功能。

為了實現(xiàn)上述功能，本發(fā)明采用以下技術方案：

一種導電薄膜的制備方法，包括以下步驟：

A、在玻璃基底上采用電弧等離子體鍍法沉積至少三層鎳磷合金薄膜層；

B、采用真空蒸鍍在鎳磷合金薄膜層上沉積石墨烯薄膜層；

C、將步驟B的產(chǎn)物放入去離子水中靜置至少30分鐘；

D、將其從去離子水中取出，在180°~260°的環(huán)境下進行干燥；

E、干燥完畢后將產(chǎn)物放如反應釜中，加入2,2′-偶氮二異丁脒二氯化氫，石墨烯和分散劑；攪拌4小時后洗滌，真空干燥，冷藏60分鐘；

F、取出冷藏后的產(chǎn)物，進行超聲清洗至少60分鐘。

G、取出超聲清洗后的產(chǎn)物，對其表面鍍鈀鎳。

所述真空蒸鍍采用的基材包括BOPET、BONY、BOPP、PE和PVC。

所述去離子水的電導率小于2us/cm， pH在6~8之間。

所述分散劑為聚丙乙烯。

所述玻璃基地的厚度為50μm~200μm。

本發(fā)明所帶來的有益效果有：

1、本發(fā)明通過依次增加鍍鎳磷合金層和石墨烯薄膜層對玻璃基底進行導電性能的改變，然后取出表面的離子，防止離子進行靜電吸附，再通過2,2′-偶氮二異丁脒二氯化氫，石墨烯和分散劑對其進行第三次增強導電能力，超聲去除表面的雜質，再進行表面鍍鍍鈀鎳，第四次增強導電能力。本發(fā)明第一次采用四層處理玻璃基底來增強其導電能力，去除雜質也采用的是溫和的方式，不會對表面造成影響。

2、本發(fā)明可以采用不同類型的基材進行真空蒸鍍，選擇多樣化，可以綜合考慮市場經(jīng)濟和所有的基材進行真空蒸鍍。

3、本發(fā)明采用的去離子水控制了電導率和PH，能夠最大效率的減少表面的雜質，提高本產(chǎn)品的質量。

4、本發(fā)明采用的玻璃基材厚度小，使得制備出來的產(chǎn)品厚度小，柔軟，能夠投入多方面使用。

具體實施方式

實施例1

一種導電薄膜的制備方法，包括以下步驟：

A、在玻璃基底上采用電弧等離子體鍍法沉積至少三層鎳磷合金薄膜層；

B、采用真空蒸鍍在鎳磷合金薄膜層上沉積石墨烯薄膜層；

C、將步驟B的產(chǎn)物放入去離子水中靜置至少30分鐘；

D、將其從去離子水中取出，在180°~260°的環(huán)境下進行干燥；

E、干燥完畢后將產(chǎn)物放如反應釜中，加入2,2′-偶氮二異丁脒二氯化氫，石墨烯和分散劑；攪拌4小時后洗滌，真空干燥，冷藏60分鐘；

F、取出冷藏后的產(chǎn)物，進行超聲清洗至少60分鐘。

G、取出超聲清洗后的產(chǎn)物，對其表面鍍鈀鎳。

本發(fā)明通過依次增加鍍鎳磷合金層和石墨烯薄膜層對玻璃基底進行導電性能的改變，然后取出表面的離子，防止離子進行靜電吸附，再通過2,2′-偶氮二異丁脒二氯化氫，石墨烯和分散劑對其進行第三次增強導電能力，超聲去除表面的雜質，再進行表面鍍鍍鈀鎳，第四次增強導電能力。本發(fā)明第一次采用四層處理玻璃基底來增強其導電能力，去除雜質也采用的是溫和的方式，不會對表面造成影響。

實施例2

一種導電薄膜的制備方法，包括以下步驟：

A、在玻璃基底上采用電弧等離子體鍍法沉積至少三層鎳磷合金薄膜層；

B、采用真空蒸鍍在鎳磷合金薄膜層上沉積石墨烯薄膜層；

C、將步驟B的產(chǎn)物放入去離子水中靜置至少30分鐘；

D、將其從去離子水中取出，在180°~260°的環(huán)境下進行干燥；

E、干燥完畢后將產(chǎn)物放如反應釜中，加入2,2′-偶氮二異丁脒二氯化氫，石墨烯和分散劑；攪拌4小時后洗滌，真空干燥，冷藏60分鐘；

F、取出冷藏后的產(chǎn)物，進行超聲清洗至少60分鐘。

G、取出超聲清洗后的產(chǎn)物，對其表面鍍鈀鎳。

所述真空蒸鍍采用的基材包括BOPET、BONY、BOPP、PE和PVC。

本發(fā)明通過依次增加鍍鎳磷合金層和石墨烯薄膜層對玻璃基底進行導電性能的改變，然后取出表面的離子，防止離子進行靜電吸附，再通過2,2′-偶氮二異丁脒二氯化氫，石墨烯和分散劑對其進行第三次增強導電能力，超聲去除表面的雜質，再進行表面鍍鍍鈀鎳，第四次增強導電能力。本發(fā)明第一次采用四層處理玻璃基底來增強其導電能力，去除雜質也采用的是溫和的方式，不會對表面造成影響。

本發(fā)明可以采用不同類型的基材進行真空蒸鍍，選擇多樣化，可以綜合考慮市場經(jīng)濟和所有的基材進行真空蒸鍍。

實施例3

一種導電薄膜的制備方法，包括以下步驟：

A、在玻璃基底上采用電弧等離子體鍍法沉積至少三層鎳磷合金薄膜層；

B、采用真空蒸鍍在鎳磷合金薄膜層上沉積石墨烯薄膜層；

C、將步驟B的產(chǎn)物放入去離子水中靜置至少30分鐘；

D、將其從去離子水中取出，在180°~260°的環(huán)境下進行干燥；

E、干燥完畢后將產(chǎn)物放如反應釜中，加入2,2′-偶氮二異丁脒二氯化氫，石墨烯和分散劑；攪拌4小時后洗滌，真空干燥，冷藏60分鐘；

F、取出冷藏后的產(chǎn)物，進行超聲清洗至少60分鐘。

G、取出超聲清洗后的產(chǎn)物，對其表面鍍鈀鎳。

所述去離子水的電導率小于2us/cm， pH在6~8之間。

本發(fā)明通過依次增加鍍鎳磷合金層和石墨烯薄膜層對玻璃基底進行導電性能的改變，然后取出表面的離子，防止離子進行靜電吸附，再通過2,2′-偶氮二異丁脒二氯化氫，石墨烯和分散劑對其進行第三次增強導電能力，超聲去除表面的雜質，再進行表面鍍鍍鈀鎳，第四次增強導電能力。本發(fā)明第一次采用四層處理玻璃基底來增強其導電能力，去除雜質也采用的是溫和的方式，不會對表面造成影響。

本發(fā)明采用的去離子水控制了電導率和PH，能夠最大效率的減少表面的雜質，提高本產(chǎn)品的質量。

實施例4

一種導電薄膜的制備方法，包括以下步驟：

A、在玻璃基底上采用電弧等離子體鍍法沉積至少三層鎳磷合金薄膜層；

B、采用真空蒸鍍在鎳磷合金薄膜層上沉積石墨烯薄膜層；

C、將步驟B的產(chǎn)物放入去離子水中靜置至少30分鐘；

D、將其從去離子水中取出，在180°~260°的環(huán)境下進行干燥；

E、干燥完畢后將產(chǎn)物放如反應釜中，加入2,2′-偶氮二異丁脒二氯化氫，石墨烯和分散劑；攪拌4小時后洗滌，真空干燥，冷藏60分鐘；

F、取出冷藏后的產(chǎn)物，進行超聲清洗至少60分鐘。

G、取出超聲清洗后的產(chǎn)物，對其表面鍍鈀鎳。

所述分散劑為聚丙乙烯。

本發(fā)明通過依次增加鍍鎳磷合金層和石墨烯薄膜層對玻璃基底進行導電性能的改變，然后取出表面的離子，防止離子進行靜電吸附，再通過2,2′-偶氮二異丁脒二氯化氫，石墨烯和分散劑對其進行第三次增強導電能力，超聲去除表面的雜質，再進行表面鍍鍍鈀鎳，第四次增強導電能力。本發(fā)明第一次采用四層處理玻璃基底來增強其導電能力，去除雜質也采用的是溫和的方式，不會對表面造成影響。

實施例5

一種導電薄膜的制備方法，包括以下步驟：

A、在玻璃基底上采用電弧等離子體鍍法沉積至少三層鎳磷合金薄膜層；

B、采用真空蒸鍍在鎳磷合金薄膜層上沉積石墨烯薄膜層；

C、將步驟B的產(chǎn)物放入去離子水中靜置至少30分鐘；

D、將其從去離子水中取出，在180°~260°的環(huán)境下進行干燥；

E、干燥完畢后將產(chǎn)物放如反應釜中，加入2,2′-偶氮二異丁脒二氯化氫，石墨烯和分散劑；攪拌4小時后洗滌，真空干燥，冷藏60分鐘；

F、取出冷藏后的產(chǎn)物，進行超聲清洗至少60分鐘。

G、取出超聲清洗后的產(chǎn)物，對其表面鍍鈀鎳。

所述玻璃基地的厚度為50μm~200μm。

本發(fā)明通過依次增加鍍鎳磷合金層和石墨烯薄膜層對玻璃基底進行導電性能的改變，然后取出表面的離子，防止離子進行靜電吸附，再通過2,2′-偶氮二異丁脒二氯化氫，石墨烯和分散劑對其進行第三次增強導電能力，超聲去除表面的雜質，再進行表面鍍鍍鈀鎳，第四次增強導電能力。本發(fā)明第一次采用四層處理玻璃基底來增強其導電能力，去除雜質也采用的是溫和的方式，不會對表面造成影響。

本發(fā)明采用的玻璃基材厚度小，使得制備出來的產(chǎn)品厚度小，柔軟，能夠投入多方面使用。

實施例6

一種導電薄膜的制備方法，包括以下步驟：

A、在玻璃基底上采用電弧等離子體鍍法沉積至少三層鎳磷合金薄膜層；

B、采用真空蒸鍍在鎳磷合金薄膜層上沉積石墨烯薄膜層；

C、將步驟B的產(chǎn)物放入去離子水中靜置至少30分鐘；

D、將其從去離子水中取出，在180°~260°的環(huán)境下進行干燥；

E、干燥完畢后將產(chǎn)物放如反應釜中，加入2,2′-偶氮二異丁脒二氯化氫，石墨烯和分散劑；攪拌4小時后洗滌，真空干燥，冷藏60分鐘；

F、取出冷藏后的產(chǎn)物，進行超聲清洗至少60分鐘。

G、取出超聲清洗后的產(chǎn)物，對其表面鍍鈀鎳。

所述真空蒸鍍采用的基材包括BOPET、BONY、BOPP、PE和PVC。

所述去離子水的電導率小于2us/cm， pH在6~8之間。

所述分散劑為聚丙乙烯。

所述玻璃基地的厚度為50μm~200μm。

本發(fā)明通過依次增加鍍鎳磷合金層和石墨烯薄膜層對玻璃基底進行導電性能的改變，然后取出表面的離子，防止離子進行靜電吸附，再通過2,2′-偶氮二異丁脒二氯化氫，石墨烯和分散劑對其進行第三次增強導電能力，超聲去除表面的雜質，再進行表面鍍鍍鈀鎳，第四次增強導電能力。本發(fā)明第一次采用四層處理玻璃基底來增強其導電能力，去除雜質也采用的是溫和的方式，不會對表面造成影響。

本發(fā)明可以采用不同類型的基材進行真空蒸鍍，選擇多樣化，可以綜合考慮市場經(jīng)濟和所有的基材進行真空蒸鍍。

本發(fā)明采用的去離子水控制了電導率和PH，能夠最大效率的減少表面的雜質，提高本產(chǎn)品的質量。

本發(fā)明采用的玻璃基材厚度小，使得制備出來的產(chǎn)品厚度小，柔軟，能夠投入多方面使用。