本發(fā)明涉及鋰離子電池技術領域，具體為一種鋰離子電池碳負極材料的制備方法。

背景技術：

鋰離子電池，又稱“搖椅電池”，是指以正負極用能夠可逆嵌入和脫嵌鋰離子的化合物構成二次電池?，F(xiàn)在商業(yè)化的鋰離子電池以石墨為負極，以含鋰的化合物作正極，在充放電過程中，沒有金屬鋰的存在，只有鋰離子在正負極之間往返嵌入/脫出。電池在充電時，鋰離子從正極中脫出，通過電解液和隔膜，嵌入到負極中，反之，電池在放電時，鋰離子由負極中脫嵌，通過電解液和隔膜，重新嵌入到正極中，內(nèi)電路沒有電子穿梭，與鋰離子等電荷當量的電子在外電路傳遞。

傳統(tǒng)的鋰離子電池的負極多數(shù)采用金屬鋰，在電池的充放電過程中容易產(chǎn)生樹枝狀的結晶，當結晶體發(fā)展到一定程度時，一方面會折斷造成鋰的損失，另一方面更為嚴重的是，結晶體會穿刺隔膜，把正極與負極連接起來，產(chǎn)生短路，給電池帶來很大的安全隱患，為此，我們提出了一種鋰離子電池碳負極材料的制備方法投入使用，以解決上述問題。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種鋰離子電池碳負極材料的制備方法，以解決上述背景技術中提出的在電池的充放電過程中容易產(chǎn)生樹枝狀的結晶，當結晶體發(fā)展到一定程度時，一方面會折斷造成鋰的損失，另一方面更為嚴重的是，結晶體會穿刺隔膜，把正極與負極連接起來，產(chǎn)生短路，給電池帶來很大的安全隱患的問題。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術方案：一種鋰離子電池碳負極材料的制備方法，該鋰離子電池碳負極材料的制備方法具體包括以下步驟：

S1：稱取3～7g的石墨粉和5～7g硝酸鈉放入燒瓶中，并在燒瓶中加入75～90ml的濃硫酸溶液進行反應；

S2：將燒瓶放在冰水浴中，在攪拌條件下將9～12g的高錳酸鉀分批次的緩慢加入到燒瓶中；

S3：燒瓶在冰水浴中通過磁力攪拌15min后移至溫水浴中，并在氬氣保護下繼續(xù)攪拌反應9～12h，形成固體；

S4：將固化后的材料放入瓷舟中移入石英管內(nèi)，利用管式爐對其進行熱解，在900℃恒溫3h；

S5：在熱解反應結束后，在氬氣保護下自然冷卻至室溫，將材料移至燒杯中；

S6：在燒杯內(nèi)分批緩慢的加入300ml的去離子水，并再次進行加熱攪拌15min后將混合物冷卻至室溫；

S7：在燒杯中加入10～13ml 30％的雙氧水，攪拌20～23min，并靜置2h；

S8：將步驟S7中懸浮液經(jīng)過離心處理，并棄上清液，將沉淀物分散于分散溶液中，并再次進行離心10min，棄上清液；

S9：將步驟S8中得到的沉淀物分散至200ml0.5N的鹽酸溶液中，在9500rpm下離心10min，棄上清液，得到的產(chǎn)物用洗滌液重復洗滌3～5次；

S10：將步驟S9中得到的產(chǎn)物在75～85℃的條件下真空干燥3h，得到的產(chǎn)物用研缽研磨，過320目標準篩，得到鋰離子電池碳負極材料。

優(yōu)選的，所述步驟S2中，采用磁力攪拌對燒瓶內(nèi)的原料進行攪拌，高錳酸鉀的添加分批次在6min內(nèi)添加完畢。

優(yōu)選的，所述步驟S4中，在熱解前，先通入氬氣保護10min后，石英管中的空氣完全排出并充滿氬氣，開始升溫。

優(yōu)選的，所述步驟S8中，離心處理的轉(zhuǎn)速9500rpm，分散溶液為3wt％的硫酸和0.5wt％的雙氧水的混合液。

優(yōu)選的，所述步驟S9中，洗滌液為200ml的乙醇和200ml的乙醚的混合液。

優(yōu)選的，所述步驟S10中，真空干燥反應在真空干燥箱內(nèi)進行。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明采用石墨烯作為鋰離子電池的負極材料，利用石墨烯的自身結構特性展現(xiàn)了良好的離子和電子導電能力，具有高儲鋰容量和高充放電速率的特點，有利于鋰離子電池的嵌入和脫嵌，其循環(huán)穩(wěn)定性高。

附圖說明

圖1為本發(fā)明工作流程圖。

具體實施方式

下面將結合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。

請參閱圖1，本發(fā)明提供一種技術方案：一種鋰離子電池碳負極材料的制備方法，該鋰離子電池碳負極材料的制備方法具體包括以下步驟：

S1：稱取3～7g的石墨粉和5～7g硝酸鈉放入燒瓶中，并在燒瓶中加入75～90ml的濃硫酸溶液進行反應；

S2：將燒瓶放在冰水浴中，在攪拌條件下將9～12g的高錳酸鉀分批次的緩慢加入到燒瓶中，采用磁力攪拌對燒瓶內(nèi)的原料進行攪拌，高錳酸鉀的添加分批次在6min內(nèi)添加完畢；

S3：燒瓶在冰水浴中通過磁力攪拌15min后移至溫水浴中，并在氬氣保護下繼續(xù)攪拌反應9～12h，形成固體；

S4：將固化后的材料放入瓷舟中移入石英管內(nèi)，利用管式爐對其進行熱解，在900℃恒溫3h，在熱解前，先通入氬氣保護10min后，石英管中的空氣完全排出并充滿氬氣，開始升溫；

S5：在熱解反應結束后，在氬氣保護下自然冷卻至室溫，將材料移至燒杯中；

S6：在燒杯內(nèi)分批緩慢的加入300ml的去離子水，并再次進行加熱攪拌15min后將混合物冷卻至室溫；

S7：在燒杯中加入10～13ml 30％的雙氧水，攪拌20～23min，并靜置2h；

S8：將步驟S7中懸浮液經(jīng)過離心處理，并棄上清液，將沉淀物分散于分散溶液中，并再次進行離心10min，棄上清液，離心處理的轉(zhuǎn)速9500rpm，分散溶液為3wt％的硫酸和0.5wt％的雙氧水的混合液；

S9：將步驟S8中得到的沉淀物分散至200ml0.5N的鹽酸溶液中，在9500rpm下離心10min，棄上清液，得到的產(chǎn)物用洗滌液重復洗滌3～5次，洗滌液為200ml的乙醇和200ml的乙醚的混合液；

S10：將步驟S9中得到的產(chǎn)物在75～85℃的條件下真空干燥3h，得到的產(chǎn)物用研缽研磨，過320目標準篩，得到鋰離子電池碳負極材料，真空干燥反應在真空干燥箱內(nèi)進行。

盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實施例，對于本領域的普通技術人員而言，可以理解在不脫離本發(fā)明的原理和精神的情況下可以對這些實施例進行多種變化、修改、替換和變型，本發(fā)明的范圍由所附權利要求及其等同物限定。