一種錳酸鋰材料的制備方法及由該錳酸鋰材料制備電池的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鋰離子電池材料制備方法及由該材料制備電池的方法,尤其涉及一種錳酸鋰材料的制備方法及由該錳酸鋰材料制備電池的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]為響應(yīng)低碳環(huán)保、節(jié)能減排的能源號召,我國已經(jīng)制定并推出大力支持新能源汽車行業(yè)發(fā)展的政策。動力電池技術(shù)是新能源汽車行業(yè)發(fā)展的核心,開發(fā)比能量高、安全性好、倍率性能優(yōu)良的動力電池成為電池制造商研宄的熱點。目前已經(jīng)商業(yè)化的動力電池以鉛酸電池為主,該電池在長期的使用過程中暴露出明顯的缺陷,如比能量低、自放電大、污染嚴(yán)重等,很難滿足純電動車的使用要求。而鋰離子電池由于具有比能量高、循環(huán)壽命長、自放電小、安全可靠、綠色環(huán)保等諸多優(yōu)勢而深受社會各界的廣泛關(guān)注。動力電池的正極材料中,錳酸鋰具有成本低廉、安全性好、倍率性能優(yōu)異等優(yōu)點被認(rèn)為是動力電池性價比最高的正極材料。然而錳酸鋰材料面臨的問題是循環(huán)性能并不理想,需要對其進(jìn)行改性,以便實現(xiàn)商業(yè)化的大規(guī)模使用。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的是提供一種錳酸鋰材料的制備方法;
本發(fā)明的另一個目的是提供一種由該錳酸鋰材料制備電池的方法;解決錳酸鋰材料常溫循環(huán)性能差的問題,拓寬動力電池的應(yīng)用領(lǐng)域。
[0004]為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:一種錳酸鋰材料的制備方法,其特征是:先將鋰源和錳源按照摩爾比混合均勻,放入箱式電阻爐中高溫?zé)Y(jié),冷卻至室溫得到錳酸鋰材料。
[0005]此方法中,所述鋰源與錳源的摩爾比為1:1?2。
[0006]此方法中,高溫?zé)Y(jié)溫度為750?850 °C,燒結(jié)時間為10?14h。
[0007]此方法中,將碳酸鋰和電解二氧化錳按照摩爾比1: 1.5混合均勻,放入箱式電阻爐中在氮氣的保護(hù)氣氛下800°C燒結(jié)12h,然后冷卻至室溫,取出產(chǎn)物后過篩得到錳酸鋰材料。
[0008]一種由該錳酸鋰材料制備電池的方法,其特征在于:將錳酸鋰材料與化學(xué)提純后的碳納米管進(jìn)行球磨混合,得到錳酸鋰與碳納米管的復(fù)合材料,正極活性物質(zhì)采用錳酸鋰和碳納米管的復(fù)合材料,導(dǎo)電劑為導(dǎo)電碳黑與KS-6混合物,負(fù)極活性物質(zhì)采用改性的中間相碳微球,導(dǎo)電劑為導(dǎo)電碳黑,利用干粉混合機和高速攪拌機制漿。
[0009]此方法中,所述碳納米管為多壁碳納米管,管徑為7?12nm,管長為10?20μπι。
[0010]此方法中,所述多壁碳納米管使用前進(jìn)行化學(xué)提純。
[0011]此方法中,將錳酸鋰材料與碳納米管進(jìn)行球磨混合,碳納米管的摻入量為總導(dǎo)電劑用量的0.8%?1.5%O
[0012]本發(fā)明的優(yōu)點效果在于:1、利用干粉混合機對正負(fù)極粉料進(jìn)行預(yù)先均勻混合,縮短漿料攪拌時間,解決粉體材料的難均勻分散的問題,提高漿料的一致性。
[0013]2、本發(fā)明的電池具有優(yōu)異的常溫循環(huán)性能,0.5C放電比容量118mAh/g,lC循環(huán)1750周容量保持率為80%。
【附圖說明】
[0014]圖1為本發(fā)明制備錳酸鋰材料的SEM圖;
圖2為本發(fā)明制備錳酸鋰材料的XRD圖;
圖3為本發(fā)明制備電池的IC循環(huán)曲線圖。
【具體實施方式】
[0015]下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明:
本發(fā)明如圖1、2、3所示,一種錳酸鋰材料的制備方法,其特征是:先將鋰源和錳源按照摩爾比混合均勻,放入箱式電阻爐中高溫?zé)Y(jié),冷卻至室溫得到錳酸鋰材料。在本實施例中,所述鋰源與錳源的摩爾比為1:1?2。在本實施例中,高溫?zé)Y(jié)溫度為750?850°C,燒結(jié)時間為10?14h。在本實施例中,將碳酸鋰和電解二氧化錳按照摩爾比1: 1.5混合均勻,放入箱式電阻爐中在氮氣的保護(hù)氣氛下800°C燒結(jié)12h,然后冷卻至室溫,取出產(chǎn)物后過篩得到錳酸鋰材料。
[0016]一種由該錳酸鋰材料制備電池的方法,其特征在于:將錳酸鋰材料與化學(xué)提純后的碳納米管進(jìn)行球磨混合,得到錳酸鋰與碳納米管的復(fù)合材料,正極活性物質(zhì)采用錳酸鋰和碳納米管的復(fù)合材料,導(dǎo)電劑為導(dǎo)電碳黑與KS-6混合物,負(fù)極活性物質(zhì)采用改性的中間相碳微球,導(dǎo)電劑為導(dǎo)電碳黑,利用干粉混合機和高速攪拌機制漿。在本實施例中,所述碳納米管為多壁碳納米管,管徑為7?12nm,管長為10?20 μ m。在本實施例中,所述多壁碳納米管使用前進(jìn)行化學(xué)提純。在本實施例中,將錳酸鋰材料與碳納米管進(jìn)行球磨混合,碳納米管的摻入量為總導(dǎo)電劑用量的0.8%?1.5%。
[0017]先將碳納米管樣品加入到濃硝酸溶液中,超聲振蕩幾分鐘之后,在磁力攪拌作用下130°C回流5h,經(jīng)過離心、洗滌、干燥得到純度(> 99%)較高的碳納米管。再將提純后的碳納米管與錳酸鋰材料混合后球磨得到復(fù)合材料,其中碳納米管的摻入量為總導(dǎo)電劑用量的1%。
[0018]實施例1
制備正極:LiMn204/ 碳納米管:Super-P: KS-6: PVDF: NMP=89:3:3:5:45 ;先將 PVDF 溶解于NMP中,攪拌3h,然后將LiMn2O4/碳納米管復(fù)合材料和導(dǎo)電劑混合之后利用干粉混合機均勾分散攪拌,主軸轉(zhuǎn)速為23r/min,攪拌時間為90min。再將混合好的材料加入到膠液中,高速攪拌4h進(jìn)行分散,低速公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速為18r/min,高速分散轉(zhuǎn)速為2200r/min,真空度為-0.095MPa。攪拌好的漿料經(jīng)過真空消泡后過篩進(jìn)行涂布,經(jīng)過干燥、輥壓、分切制得正極片O
[0019]制備負(fù)極:MCMB:Super-P:CMC:SBR:H20=94:2:1.5:2.5:118。先將 CMC 溶解于去離子水中,攪拌2?3h,然后將中間相炭微球和導(dǎo)電劑混合之后利用干粉混合機均勻分散攪拌,主軸轉(zhuǎn)速為20r/min,攪拌時間為60min,再將混合好的材料加入到膠液中,高速攪拌3h進(jìn)行分散,低速公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速為16r/min,高速分散轉(zhuǎn)速為1800r/min,真空度為-0.095MPa。攪拌好的漿料經(jīng)過真空消泡后過篩進(jìn)行涂布,經(jīng)過干燥、輥壓、分切制得負(fù)極片。
[0020]將制備好的正負(fù)極片配隔膜卷繞成圓柱形18650電芯,入殼后烘烤48h,然后進(jìn)行裝配、檢測。電解液采用1^??6有機溶劑體系,隔膜采用三層(PP/PE/PP)結(jié)構(gòu),厚度為20 μ m0
[0021]制備的電池型號為18650-1400mAh-3.6V,其常溫循環(huán)性能如圖3所示。
【主權(quán)項】
1.一種錳酸鋰材料的制備方法,其特征是:先將鋰源和錳源按照摩爾比混合均勻,放入箱式電阻爐中高溫?zé)Y(jié),冷卻至室溫得到錳酸鋰材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種錳酸鋰材料的制備方法,其特征是:所述鋰源與錳源的摩爾比為1:1?2。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種錳酸鋰材料的制備方法,其特征是:高溫?zé)Y(jié)溫度為750?850°C,燒結(jié)時間為10?14ho
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種錳酸鋰材料的制備方法,其特征是:將碳酸鋰和電解二氧化錳按照摩爾比1:1.5混合均勻,放入箱式電阻爐中在氮氣的保護(hù)氣氛下800°C燒結(jié)12h,然后冷卻至室溫,取出產(chǎn)物后過篩得到錳酸鋰材料。
5.一種由該錳酸鋰材料制備電池的方法,其特征在于:將錳酸鋰材料與化學(xué)提純后的碳納米管進(jìn)行球磨混合,得到錳酸鋰與碳納米管的復(fù)合材料,正極活性物質(zhì)采用錳酸鋰和碳納米管的復(fù)合材料,導(dǎo)電劑為導(dǎo)電碳黑與KS-6混合物,負(fù)極活性物質(zhì)采用改性的中間相碳微球,導(dǎo)電劑為導(dǎo)電碳黑,利用干粉混合機和高速攪拌機制漿。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種由該錳酸鋰材料制備電池的方法,其特征在于:所述碳納米管為多壁碳納米管,管徑為7?12nm,管長為10?20 μ m。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種由該錳酸鋰材料制備電池的方法,其特征在于:所述多壁碳納米管使用前進(jìn)行化學(xué)提純。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種由該錳酸鋰材料制備電池的方法,其特征在于:將錳酸鋰材料與碳納米管進(jìn)行球磨混合,碳納米管的摻入量為總導(dǎo)電劑用量的0.8%?1.5%。
【專利摘要】一種錳酸鋰材料的制備方法,先將鋰源和錳源按照摩爾比混合均勻,放入箱式電阻爐中高溫?zé)Y(jié),冷卻至室溫得到錳酸鋰材料,一種由該錳酸鋰材料制備電池的方法,其特征在于:將錳酸鋰材料與化學(xué)提純后的碳納米管進(jìn)行球磨混合,得到錳酸鋰與碳納米管的復(fù)合材料,正極活性物質(zhì)采用錳酸鋰和碳納米管的復(fù)合材料,導(dǎo)電劑為導(dǎo)電碳黑與KS-6混合物,負(fù)極活性物質(zhì)采用改性的中間相碳微球,導(dǎo)電劑為導(dǎo)電碳黑,利用干粉混合機和高速攪拌機制漿。
【IPC分類】H01M4-505
【公開號】CN104600281
【申請?zhí)枴緾N201410838921
【發(fā)明人】關(guān)成善, 宗繼月, 李濤, 劉艷輝
【申請人】山東神工海特電子科技有限公司
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2014年12月30日