液加入到100ml Mg (NO3) 2溶液，得到HCl和Mg (NO 3) 2的混合溶液，再將100ml FeCl 3溶液倒入HCl和MgClJ^g合溶液中得到FeCl 3，HCl和Mg (NO3) 2的混合溶液(其中將HCl溶液倒入Mg (NO3) 2溶液中是為了防止當(dāng)FeCl 3溶液倒入HCl和Mg (NO 3) 2的混合溶液中是發(fā)生絡(luò)合反應(yīng))。然后再將250ml NaOH溶液倒入到FeCl3, HCl和Mg (NO3) 2的混合溶液中得到溶液(在這些溶液混合的過程中都要進(jìn)行攪拌，以讓溶液混合均勻)。把該溶液放到電爐上進(jìn)行加熱直至沸騰，保持沸騰一分鐘(期間要對(duì)溶液保持?jǐn)嚢?，機(jī)械攪拌轉(zhuǎn)速2500r/min)，然后取下沸騰的溶液在室溫下自然冷卻。然后對(duì)其進(jìn)行清洗離心得到沉淀，清洗液用HNO3S液，直到清洗液的pH=7左右為止(清洗是為了去除多余的離子)。將清洗后得到的沉淀加入到沸騰的Fe (NO3) 3溶液中進(jìn)行處理，使混合溶液保持沸騰30分鐘(期間不停攪拌，2500r/min)o 30分鐘后將沸騰溶液去下室溫自然冷卻，對(duì)其進(jìn)行丙酮脫水，在60°C干燥箱中干燥24h后得到P-MgFe2O4,最后在研缽內(nèi)研磨半個(gè)小時(shí)得到所需要的P-MgFe2O4磁性微粒。以相同的方法用Ni (NO3)2.6H20代替Mg(NO3)2.6H20得到制取P-NiFe2O4磁性微粒。
[0018](2) p_MgFe204、P-NiFe2O4單元離子型磁性液體的制備
然后Φν=2%，Q (酸度)=0.12單元p-MgFe2<VFP p-NiFe 204離子型磁性液體的制備:
準(zhǔn)確稱量3.644g P-MgFe2O4磁性微粒和6.6ml lmol/L的HCl倒入50ml容量瓶用聚甲苯定容，配置P-MgFe2O4單元磁性液體，手搖30min。同理準(zhǔn)確稱量3.695g p-NiFe 204磁性微粒和5.7ml lmol/L的HCl倒入50ml容量瓶用聚甲苯定容配置P-NiFe2O4單元磁性液體，手搖30min。然后進(jìn)行稀釋，得到體積分?jǐn)?shù)為2%的P-MgFe2O4和p-NiFe 204磁性液體。
[0019](3) p-MgFe204-p-NiFe204二元弱磁性混合離子型磁性液體的制備
分別將體積比為1:1，各15ml，且體積分?jǐn)?shù)相同的單元P-NiFe2O4與p-MgFe 204單元磁性液體混合，得到二元磁性液體。
[0020]實(shí)施例3
(I) P-MgFe2O4> P-NiFe2OJIt性微粒的制備
將 65g FeCl3.6H20，25g Mg(NO3)2.6H20 和 40gNa0H 分別溶解在水中配置成 10ml2.41mol/L FeCl3,100ml 1.23moi/L 25g Mg (NO3)2和 250ml 4mol/L NaOH 溶液，將 4mllmol/L HCl溶液加入到100ml Mg (NO3) 2溶液，得到HCl和Mg (N03) 2的混合溶液，再將10mlFeC13溶液倒入HCl和Mg (NO3) 2的混合溶液中得到FeCl 3，HCl和Mg (NO3) 2的混合溶液(其中將HCl溶液倒入Mg (NO3) 2溶液中是為了防止當(dāng)FeCl 3溶液倒入HCl和Mg (NO 3) 2的混合溶液中是發(fā)生絡(luò)合反應(yīng))。然后再將250ml NaOH溶液倒入到FeCl3, HCl和Mg (NO3) 2的混合溶液中得到溶液(在這些溶液混合的過程中都要進(jìn)行攪拌，以讓溶液混合均勻)。把該溶液放到電爐上進(jìn)行加熱直至沸騰，保持沸騰一分鐘(期間要對(duì)溶液保持?jǐn)嚢?，機(jī)械攪拌轉(zhuǎn)速2500r/min)，然后取下沸騰的溶液在室溫下自然冷卻。然后對(duì)其進(jìn)行清洗離心得到沉淀，清洗液用HNO3溶液，直到清洗液的pH=7左右為止(清洗是為了去除多余的離子)。將清洗后得到的沉淀加入到沸騰的Fe (NO3)3溶液中進(jìn)行處理，使混合溶液保持沸騰30分鐘(期間不停攪拌，2500r/min)。30分鐘后將沸騰溶液去下室溫自然冷卻，對(duì)其進(jìn)行丙酮脫水，在60°C干燥箱中干燥24h后得到P-MgFe2O4，最后在研缽內(nèi)研磨半個(gè)小時(shí)得到所需要的P-MgFe2O4磁性微粒。
[0021]以相同的方法用Ni (NO3)2.6H20代替Mg(NO3)2.6H20得到制取P-NiFe2O4磁性微粒。
[0022](2) p_MgFe204、P-NiFe2O4單元離子型磁性液體的制備
準(zhǔn)確稱量3.644g P-MgFe2O4磁性微粒和6.6ml lmol/L的HCl倒入50ml容量瓶用硅油定容，配置三瓶相同的P-MgFe2O4單元磁性液體，手搖30min。同理準(zhǔn)確稱量3.695gP-NiFe2O4磁性微粒和5.7ml lmol/L的HCl倒入50ml容量瓶用硅油定容配置三瓶相同的P-NiFe2O4單元磁性液體，手搖30min。然后進(jìn)行稀釋，得到體積分?jǐn)?shù)為2%、的p-MgFe 204和P-NiFe2O4磁性液體。
[0023](3) p-MgFe204-p-NiFe204二元弱磁性混合離子型磁性液體的制備
分別將體積比為1:1，各15ml，且體積分?jǐn)?shù)相同的單元P-NiFe2O4與p-MgFe 204磁性液體混合，得到P-MgFe2O4-P-NiFe2O4二元離子型磁性液體的制備。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種二元弱磁性混合離子型磁性液體的制備方法，起特征在于:所述的制備方法包括以下步驟 (1)P-MgFe2O4> P-NiFe2OJIt性微粒的制備 將lmol/L的HCl溶液和1.23mol/LMg(NO3)2溶液按體積比為1:25混合均勻后，在不斷攪拌下加入2.41mol/L的FeCl3溶液，繼續(xù)攪拌加入4mol/L NaOH溶液，其中Fe 3+、Mg2+、0!1_的摩爾比控制為2:1:8 ;將上述混合溶液在2500r/min的攪拌速度下加熱直至沸騰Imin后室溫下自然冷卻；冷卻后的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行過濾，濾餅用HNO3溶液洗滌至中性后加入到沸騰的Fe (NO3)3溶液中，在2500r/min的攪拌速度下保持沸騰30min后自然冷卻至室溫，接著進(jìn)行過濾，所得的濾餅用丙酮洗滌后，在60°C條件下干燥24h，再經(jīng)研磨處理，得到P-MgFe2O4磁性微粒； 將lmol/L的HCl溶液和1.00moi/L Ni (NO3) 2溶液按體積比為1:25混合均勻后，在不斷攪拌下加入2.03mol/L的FeCl3溶液，繼續(xù)攪拌加入4mol/L NaOH溶液，其中Fe 3+、Ni2+、0!1_的摩爾比控制為2:1:8 ;將上述混合溶液在2500r/min的攪拌速度下加熱直至沸騰Imin后室溫下自然冷卻；冷卻后的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行過濾，濾餅用HNO3溶液洗滌至中性后加入到沸騰的Fe (NO3)3溶液中，在2500r/min的攪拌速度下保持沸騰30min后自然冷卻至室溫，接著進(jìn)行過濾，所得的濾餅用丙酮洗滌后，在60°C條件下干燥24h，再經(jīng)研磨處理，得到P-NiFe2O4磁性微粒； (2)P-MgFe2O4> P-NiFe2O4單元離子型磁性液體的制備 將P-MgFe2O4磁性微粒、lmol/L的HCl和去離子水按體積比為1:3.3:20.7混合均勻后，得到P-MgFe2O4單元離子型磁性液體，其中P-MgFe2O4和lmol/L HCl的摩爾濃度比控制為1:0.36 ； 將P-NiFe2O4磁性微粒、lmol/L的HCl和去離子水按體積比為1:2.85:21.15混合均勻后，得到P-NiFe2O4單元離子型磁性液體，其中p-NiFe 204和lmol/L HCl的摩爾濃度比控制為 1:0.36 ; (3)p-MgFe204-p-NiFe204二元弱磁性混合離子型磁性液體的制備 將P-MgFe2O4單元離子型磁性液體和p-NiFe 204單元離子型磁性液體按照體積比1:1混合搖勾，制得P-MgFe2O4-P-NiFe2O4二元弱磁性混合離子型磁性液體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二元弱磁性混合離子型磁性液體的制備方法，起特征在于:所述的P-MgFe2O4單元離子型磁性液體、p-NiFe 204單元離子型磁性液體的體積分?jǐn)?shù)Φ v為2%，Q值為0.12。
【專利摘要】本發(fā)明的目的是提供一種二元弱磁性混合離子型磁性液體的制備方法，即通過化學(xué)共沉淀法，分別合成p-MgFe2O4和p-NiFe2O4磁性微粒，再將兩種磁性微粒、鹽酸和去離子水按一定的比例（即Q=0.12）分別分散在相同的基液中，并形成p-MgFe2O4或p-NiFe2O4單元離子型磁性液體，最后按體積比1:1將兩種同體積分?jǐn)?shù)的單元離子型磁性液體混合成p-MgFe2O4-p-NiFe2O4二元弱磁性混合離子型磁性液體。本發(fā)明合成的p-MgFe2O4和 p-NiFe2O4兩種磁性微粒屬于納米級(jí)，粒度均勻，分散性好，磁性較弱。<b/>
【IPC分類】H01F1/44, H01F1/10
【公開號(hào)】CN104934185
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510408838
【發(fā)明人】謝宇, 胡冬生, 杜靈, 黃彥, 凌云
【申請(qǐng)人】南昌航空大學(xué)
【公開日】2015年9月23日
【申請(qǐng)日】2015年7月14日