用于磁芯的粉末、制備壓粉磁芯的方法、壓粉磁芯和制備用于磁芯的粉末的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種在體積比電阻（下文中簡(jiǎn)稱為"比電阻"）和強(qiáng)度方面優(yōu)異的壓粉 磁忍、可自其獲得所述壓粉磁忍的用于磁忍的粉末及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 現(xiàn)有技術(shù)中使用有電磁產(chǎn)品，例如變壓器、電動(dòng)機(jī)、發(fā)電機(jī)、揚(yáng)聲器、感應(yīng)加熱器或 各種致動(dòng)器。大多數(shù)運(yùn)些產(chǎn)品使用交變磁場(chǎng)。通常，為了高效地獲得局部高交變磁場(chǎng)，在交 變磁場(chǎng)中設(shè)置磁忍（軟磁石）。
[0003] 需要磁忍來(lái)不僅在交變磁場(chǎng)中提供高磁特性而且在交變磁場(chǎng)中提供使用過(guò)程中 高頻波損耗的減少。此高頻波損耗也可與磁忍的材料無(wú)關(guān)地稱為"鐵損"。高頻波損耗包括 滿流損耗、磁滯損耗和殘留損耗。在此情況下，重要的是減小滿流損耗，其隨交變磁場(chǎng)頻率 的增大而增大。
[0004] 為了減小滿流損耗，已進(jìn)行壓粉磁忍的開(kāi)發(fā)和研究，壓粉磁忍通過(guò)將包覆有絕緣 層（膜）的軟磁顆粒（構(gòu)成用于磁忍的粉末的顆粒）加壓成型而獲得。介于各個(gè)軟磁顆粒 之間的絕緣層實(shí)現(xiàn)高比電阻并減少壓粉磁忍的高頻波損耗。壓粉磁忍在其形狀方面具有高 的自由度并被用在各種電磁裝置中。近來(lái)，為了擴(kuò)展壓粉磁忍的用途，進(jìn)一步的重點(diǎn)已放在 改善比電阻和強(qiáng)度上。日本專利申請(qǐng)公開(kāi)第2003-243215號(hào)（JP 2003-243215 A)、日本專 利申請(qǐng)公開(kāi)第2006-233268號(hào)（JP 2006-233268 A)和日本專利申請(qǐng)公開(kāi)第2013-171967 號(hào)（JP 2013-171967 A)公開(kāi)了其中比電阻和強(qiáng)度得到改善的下述壓粉磁忍。 陽(yáng)0化]JP 2003-243215 A公開(kāi)了一種壓粉磁忍，其包含：具有其上形成氮化物層的表面 的化-Si軟磁顆粒；和由有機(jī)娃樹(shù)脂等制成的絕緣粘結(jié)劑（粘結(jié)劑）。此氮化物層由氮化娃 制成并且形成為抑制高溫退火過(guò)程中絕緣材料（例如，有機(jī)娃樹(shù)脂）向軟磁顆粒內(nèi)部的擴(kuò) 散。壓粉磁忍例如使用包括W下步驟的方法制備：將通過(guò)相互捏合化-4S1-3A1 (重量％ ) 粉末與有機(jī)娃樹(shù)脂所獲得的復(fù)合物加壓成型為壓實(shí)體；和在成中于800°C下將所述壓實(shí)體 加熱30分鐘W氮化和退火。
[0006] 然而，在使用上述方法獲得的壓粉磁忍的情況下，退火溫度高于作為絕緣材料的 有機(jī)娃樹(shù)脂等的耐熱溫度。因此，軟磁顆粒之間的絕緣性質(zhì)和粘結(jié)強(qiáng)度很可能不夠。因此， 在JP 2003-243215 A中公開(kāi)的方法中，可能無(wú)法在軟磁顆粒之間形成均勻或均一的氮化物 層。 陽(yáng)007] JP 2006-233268 A公開(kāi)了通過(guò)將投入到由SUS316制成的容器中的氣體霧化粉末 (Fe-化-Al)在空氣（含氮?dú)夥眨┲屑訜岬?000°C可獲得磁粉，所述磁粉包含具有包覆有 AlN膜的表面的顆粒，所述AlN膜具有高電阻。用來(lái)形成AlN膜的粉末包含化。當(dāng)所述粉 末不含化時(shí)，將產(chǎn)生鐵的氮化物。
[0008] 當(dāng)如JP 2006-233268 A中所述在空氣中加熱化-化-Al粉末時(shí)，通常在顆粒表面 上形成相當(dāng)可觀量的氧化物（氧化物膜）。因此，AlN可能不均勻地形成于顆粒表面上。JP 2006-233268 A未對(duì)壓粉磁忍的比電阻和強(qiáng)度進(jìn)行詳細(xì)描述。
[0009] JP 2013-171967 A公開(kāi)了可通過(guò)在含氮?dú)夥罩形⒉訜嵊墒褂肧i〇2絕緣的氣體 霧化粉末（Fe-6. 5重量％ Si)制成的壓實(shí)體來(lái)獲得包含具有其上形成有氮化物的表面的顆 粒的壓粉磁忍。此氮化物為氮化娃，而非下面描述的A1N。另外，JP 2013-171967 A未對(duì)低 烙點(diǎn)玻璃進(jìn)行描述。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010] 本發(fā)明提供了用于磁忍的粉末、制備壓粉磁忍的方法、壓粉磁忍和制備用于磁忍 的粉末的方法。
[0011] 根據(jù)本發(fā)明的第一個(gè)方面的用于磁忍的粉末包含：軟磁顆粒；由氧化侶制成的氧 化物層，所述軟磁顆粒的至少一部分表面包覆有所述氧化物層；和由氮化侶制成的氮化物 層，所述氧化物層的至少一部分表面包覆有所述氮化物層。
[0012] 根據(jù)本發(fā)明的第一個(gè)方面的用于磁忍的粉末還可包含低烙點(diǎn)玻璃。所述低烙點(diǎn)玻 璃可附著到所述氮化物層的一部分表面并且具有低于所述軟磁顆粒的退火溫度的軟化點(diǎn)。
[0013] 根據(jù)本發(fā)明的第二個(gè)方面的制備壓粉磁忍的方法包括：用根據(jù)本發(fā)明的第一個(gè)方 面的用于磁忍的粉末填充模具；將填充的用于磁忍的粉末加壓成型為壓實(shí)體；和對(duì)所述壓 實(shí)體退火。
[0014] 根據(jù)本發(fā)明的第=個(gè)方面的壓粉磁忍包含軟磁顆粒、第一包覆層、第二包覆層和 第=包覆層。第一包覆層由氧化侶制成，所述軟磁顆粒的至少一部分表面包覆有所述第一 包覆層。第二包覆層由氮化侶制成，所述第一包覆層的至少一部分表面包覆有所述第二包 覆層。第=包覆層由低烙點(diǎn)玻璃制成，所述第二包覆層的至少一部分表面包覆有所述第= 包覆層。所述低烙點(diǎn)玻璃具有低于所述軟磁顆粒的退火溫度的軟化點(diǎn)。
[0015] 在本發(fā)明的第=個(gè)方面，軟磁顆粒可由含Al的鐵合金制成。
[0016] 在上面的配置中，鐵合金還可包含Si。鐵合金中Al的含量相對(duì)于Al和Si的總含 量的質(zhì)量比可為0.45或更高。
[0017] 在上面的配置中，Al的含量的質(zhì)量比可為0. 67或更高。 陽(yáng)01引在上面的配置中，相對(duì)于100質(zhì)量％的鐵合金的總質(zhì)量而言，Al和Si的總含量可 為10質(zhì)量％或更低。
[0019] 在本發(fā)明的第=個(gè)方面，低烙點(diǎn)玻璃可包含棚娃酸鹽玻璃。
[0020] 在本發(fā)明的第=個(gè)方面，相對(duì)于100質(zhì)量％的壓粉磁忍的總質(zhì)量而言，低烙點(diǎn)玻 璃的含量可為0. 05質(zhì)量％至4質(zhì)量％。
[0021] 在上面的配置中，相對(duì)于100質(zhì)量％的壓粉磁忍的總質(zhì)量而言，低烙點(diǎn)玻璃的含 量可為0.1質(zhì)量％至1質(zhì)量％。
[0022] 本發(fā)明的第四個(gè)方面為制備用于磁忍的粉末的方法。所述方法包括在氮化氣氛中 于800°C至1050°C的溫度范圍內(nèi)加熱包含氧化物層的氧化物顆粒W在所述氧化物層的至 少一部分表面上形成由氮化侶制成的氮化物層。所述氧化物顆粒由含Al的鐵合金制成。所 述氧化物層由氧化侶制成并且設(shè)置在所述氧化物顆粒的至少一部分表面上。
[0023] 在本發(fā)明的第四個(gè)方面，氧化物顆粒的表面中的氧濃度可為0.08%或更高。
【附圖說(shuō)明】
[0024] 本發(fā)明的示例性實(shí)施方案的特征、優(yōu)點(diǎn)W及技術(shù)和工業(yè)重要性將在下文結(jié)合附圖 描述，在附圖中，相同的附圖標(biāo)記表示相同的要素，且其中：
[00巧]圖IA為示出了根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案的壓粉磁忍中的晶界的示意圖；
[00%] 圖IB為示出了根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方案在氧化物層上形成氮化物層的步驟的示意 圖；
[0027] 圖2A為通過(guò)觀察氮化物顆粒（樣品12)的表面附近的區(qū)域所獲得的AES圖；
[0028] 圖2B為通過(guò)觀察氮化物顆粒（樣品19)的表面附近的區(qū)域所獲得的AES圖；
[0029] 圖2C為通過(guò)觀察氮化物顆粒（樣品20)的表面附近的區(qū)域所獲得的AES圖；
[0030] 圖3為示出了氮化物顆粒（樣品1)的表面附近的區(qū)域的XRD曲線圖；
[0031] 圖4為示出了根據(jù)每一個(gè)樣品的壓粉磁忍的比電阻與徑向耐壓強(qiáng)度之間的關(guān)系 的分散圖；
[0032] 圖5為示出了根據(jù)每一個(gè)樣品的壓粉磁忍的制備條件及其特性的表格；和
[0033] 圖6為示出了圖5中所示低烙點(diǎn)玻璃的組成和軟化點(diǎn)的表格。
【具體實(shí)施方式】
[0034] 作為試錯(cuò)法的結(jié)果，本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過(guò)在軟磁顆粒之間形成包括氧化侶層、氮化 侶層和低烙點(diǎn)玻璃層的=個(gè)層的晶界，可獲得具有高比電阻和高強(qiáng)度的壓粉磁忍?；诖?發(fā)現(xiàn)，取得了本發(fā)明。下文將描述本發(fā)明的實(shí)施方案的概要。
[0035] 根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案的壓粉磁忍包含：軟磁顆粒；由氧化侶制成的第一包 覆層，所述軟磁顆粒的至少一部分表面包覆有所述第一包覆層；由氮化侶制成的第二包覆 層，所述第一包覆層的至少一部分表面包覆有所述第二包覆層；和由低烙點(diǎn)玻璃制成的第 =包覆層，所述第二包覆層的至少一部分表面包覆有所述第=包覆層，所述低烙點(diǎn)玻璃具 有低于所述軟磁顆粒的退火溫度的軟化點(diǎn)。
[0036] 在根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方案的壓粉磁忍中，相鄰軟磁顆粒之間的晶界具有包括第一 包覆層、第二包覆層和第=包覆層的=層結(jié)構(gòu)（參見(jiàn)圖1A)。在運(yùn)些層中，形成在由氧化侶 制成的第一包覆層（適宜地稱為"Al-O層"）上的由氮化侶制成的第二包覆層（適宜地稱 為"A1N層"）展現(xiàn)出高的絕緣性，甚至在進(jìn)行高溫退火W移除成型過(guò)程中引入到軟磁顆粒 中的殘余應(yīng)力后也無(wú)改性或缺陷。甚至當(dāng)在第二包覆層中形成缺陷如裂紋時(shí)，軟磁顆粒之 間的絕緣性也將由第二包覆層的表面所包覆的由低烙點(diǎn)玻璃制成的第=包覆層保持。
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