。
[0095] 下文將依次描述玻璃附著步驟。通過將低烙點玻璃附著到上述除樣品C4外的所 有樣品的粉末顆粒來制備用于磁忍的粉末。圖5中示出的低烙點玻璃的種類為圖6中示出 的任何那些。圖6不僅示出了各低烙點玻璃的組分組成，而且示出了本說明書中描述的其 軟化點。
[0096] 下文將描述玻璃細顆粒的制備。作為低烙點玻璃，準備具有圖6中所示的相應組 成的市售玻璃粉度：化iyoda Qiemical Co.，Ltd.生產，D :Tokan Material Technology Co.，Ltd.生產，其它：化hon化ro化yaku Co.，Ltd.生產）。將每一種玻璃粉投入到濕磨 機（dyno磨機：Shimaru Ente巧rises Co巧oration制造）的室中，運行攬拌獎，并將玻璃 粉磨碎。收集磨碎的玻璃粉并干燥。結果，獲得由各種低烙點玻璃制成的玻璃細顆粒。所 得玻璃細顆粒的粒徑小于軟磁顆粒的粒徑，并且最大粒徑為約5 ym。此粒徑使用掃描電子 顯微鏡（SEM)通過圖像分析確定。
[0097] 下文將描述干法包覆。用旋轉球磨機攬拌每一種樣品的粉末與玻璃細顆粒的粉 末。攬拌后用研鉢壓碎凝固的粉末。結果，獲得用于磁忍的粉末，其包含表面附著有玻璃細 顆粒的顆粒。相對于100質量％的用于磁忍的粉末的添加量而言，低烙點玻璃（玻璃細顆 粒的粉末）的添加量在圖5中示出。
[0098] 下文將描述壓粉磁忍的制備。首先將描述加壓成型步驟。使用每一種用于磁忍的 粉末，用使用經潤滑模具的溫熱高壓成型方法獲得具有環(huán)形形狀（外徑：(p39mm X內 徑：Cp30inm X高：5mm)的壓實體。此時，例如，根本不使用內部潤滑劑或樹脂粘結劑。具 體而言，每一種粉末如下所述加壓成型。
[0099] 準備具有對應于所需形狀的腔的燒結碳化物模具。預先使用帶式加熱器將該模具 加熱到130°C。模具的內周面預先涂布有TiN,并且其表面粗糖度為0.4Z。
[0100] 使用噴槍在約IOcmV分鐘的速率下用含硬脂酸裡（1% )的水分散體均勻涂布經 加熱模具的內周面。此水分散體通過向水中加入表面活性劑和消泡劑獲得。其它配置的詳 情在日本專利第3309970號和日本專利第4024705號中有述。 陽101] 用每一種用于磁忍的粉末填充其內表面涂布有硬脂酸裡的模具（填充步驟），并 在溫熱環(huán)境中于1000 MPa或1568MPa下對模具加壓成型，同時使模具保持在130°C下（加壓 成型步驟）。在此溫熱加壓成型過程中，可在低的脫模壓力下從模具釋放每一個壓實體而不 擦傷模具。
[0102] 下文將描述退火步驟。將每一個所得壓實體投入到加熱爐中并在其中氮氣W 0. 5L/分鐘的速率流動的氣氛中加熱一小時。此時的加熱溫度（退火溫度）示于圖5中。 結果，獲得圖5中示出的各種壓粉磁忍（樣品）。 陽103] 獲得每一種壓粉磁忍的比電阻和徑向耐壓強度。比電阻基于電阻和體積計算，其 中所述電阻使用數字萬用表用四端子法測量，所述體積實際上自各樣品測量。徑向耐壓強 度使用環(huán)形樣品根據JIS Z 2507測量。結果示于圖5中。每一種樣品的比電阻與徑向耐 壓強度之間的關系示于圖4中。圖5的比電阻項中示出的術語IO 4"指測量樣品的比電 阻高于測量極限（超量程）。
[0104] 下文將描述晶界結構。如自圖2中示出的AES的結果可見，氮化步驟后在軟磁粉 末顆粒之間的晶界中形成了第一包覆層（Al-O層）和第二包覆層（A1N層）。通過氮化步驟 形成的第一包覆層和第二包覆層是熱和化學穩(wěn)定的。因此，據認為，在通過玻璃附著步驟、 加壓成型步驟和退火步驟獲得的樣品1至25的壓粉磁忍中，第=包覆層形成為覆蓋第二包 覆層。
[01化]如自圖4和5明顯可見，發(fā)現包含具有上述S層結構的晶界的所有壓粉磁忍展現 出足夠的比電阻和徑向耐壓強度。 陽106] 另一方面，在其中在晶界上形成低烙點玻璃層但不形成AlN層的樣品Cl至C3中， 壓粉磁忍的比電阻極其低。相反，在其中在晶界上形成AlN但不形成低烙點玻璃層的樣品 C4中，比電阻高，但壓粉磁忍的徑向耐壓強度極其低。 陽107] 另外，在其中在晶界上不形成AlN層但形成Si-O層或化-0層和低烙點玻璃層的 樣品巧至C7的壓粉磁忍中，徑向耐壓強度高，但比電阻極其低。原因據推測在于如下：包 覆軟磁顆粒的Si-O層或化-0層與待在退火過程中改性的烙融（軟化）的低烙點玻璃反應， 因而其絕緣性下降。
[0108] 此外，在其中在晶界上不形成AlN但形成有機娃樹脂層和低烙點玻璃層的樣品C8 的壓粉磁忍中，不管低烙點玻璃層的存在，不僅比電阻而且徑向耐壓強度都低。原因據推 測在于如下：絕緣性因有機娃樹脂層在退火過程中被加熱而改性從而下降；W及由于烙融 (軟化）的低烙點玻璃對有機娃樹脂層的不良潤濕性而在晶界上形成為裂紋之源的小空 隙。
[0109] 基于結果，闡明W下：在包含具有第一包覆層（Al-O層）、第二包覆層（A1N層）和 第=包覆層（低烙點玻璃層）的=層結構的晶界的壓粉磁忍中，甚至在高溫退火后也展現 出高的比電阻和高的徑向耐壓強度。
【主權項】
1. 一種用于磁芯的粉末，其特征在于，所述粉末包含： 軟磁顆粒； 由氧化鋁制成的氧化物層，所述軟磁顆粒的至少一部分表面包覆有所述氧化物層；和 由氮化鋁制成的氮化物層，所述氧化物層的至少一部分表面包覆有所述氮化物層。2. 根據權利要求1所述的用于磁芯的粉末，還包含： 低熔點玻璃，所述低熔點玻璃附著到所述氮化物層的至少一部分表面并且具有低于所 述軟磁顆粒的退火溫度的軟化點。3. -種制備壓粉磁芯的方法，其特征在于，所述方法包括： 用根據權利要求2所述的用于磁芯的粉末填充模具； 將填充的用于磁芯的粉末加壓成型為壓實體；和 對所述壓實體退火。4.一種壓粉磁芯，其特征在于，所述壓粉磁芯包含： 軟磁顆粒； 由氧化鋁制成的第一包覆層，所述軟磁顆粒的至少一部分表面包覆有所述第一包覆 層； 由氮化鋁制成的第二包覆層，所述第一包覆層的至少一部分表面包覆有所述第二包覆 層；和 由低熔點玻璃制成的第三包覆層，所述第二包覆層的至少一部分表面包覆有所述第三 包覆層，所述低熔點玻璃具有低于所述軟磁顆粒的退火溫度的軟化點。5. 根據權利要求4所述的壓粉磁芯，其中 所述軟磁顆粒由含A1的鐵合金制成。6. 根據權利要求5所述的壓粉磁芯，其中 所述鐵合金還包含Si，以及 所述鐵合金中A1的含量相對于A1和Si的總含量的質量比為0. 45或更高。7. 根據權利要求6所述的壓粉磁芯，其中 所述A1的含量的所述質量比為0. 67或更高。8. 根據權利要求6或7所述的壓粉磁芯，其中 相對于100質量％的所述鐵合金的總質量而言，所述A1和Si的總含量為10質量％或 更低。9. 根據權利要求4所述的壓粉磁芯，其中 所述低熔點玻璃包含硼硅酸鹽玻璃。10. 根據權利要求4或9所述的壓粉磁芯，其中 相對于100質量％的所述壓粉磁芯的總質量而言，所述低熔點玻璃的含量為0. 05質 量％至4質量％。11. 根據權利要求10所述的壓粉磁芯，其中 相對于100質量％的所述壓粉磁芯的總質量而言，所述低熔點玻璃的含量為0. 1質 量％至1質量％。12. -種制備用于磁芯的粉末的方法，其特征在于，所述方法包括 在氮化氣氛中于800°C至1050°C的溫度范圍內加熱包含氧化物層的氧化物顆粒以在 所述氧化物層的至少一部分表面上形成由氮化鋁制成的氮化物層，所述氧化物顆粒由含A1 的鐵合金制成，以及所述氧化物層由氧化鋁制成并且設置在所述氧化物顆粒的至少一部分 表面上。13.根據權利要求12所述的制備用于磁芯的粉末的方法，其中 所述氧化物顆粒的表面中的氧濃度為〇. 08 %或更高。
【專利摘要】本發(fā)明提供了用于磁芯的粉末、制備壓粉磁芯的方法、壓粉磁芯和制備用于磁芯的粉末的方法。具體地，所述壓粉磁芯包含軟磁顆粒、第一包覆層、第二包覆層和第三包覆層。第一包覆層由氧化鋁制成，所述軟磁顆粒的至少一部分表面包覆有所述第一包覆層。第二包覆層由氮化鋁制成，所述第一包覆層的至少一部分表面包覆有所述第二包覆層。第三包覆層由低熔點玻璃制成，所述第二包覆層的至少一部分表面包覆有所述第三包覆層。所述低熔點玻璃具有低于所述軟磁顆粒的退火溫度的軟化點。
【IPC分類】B22F7/02, H01F41/02, H01F1/20
【公開號】CN105405568
【申請?zhí)枴緾N201510568093
【發(fā)明人】大坪將士, 谷昌明, 服部毅, 黃晸煥, 原昌司, 田島伸, 三枝真二郎, 石井洪平, 岡本大祐, 高橋利光
【申請人】豐田自動車株式會社
【公開日】2016年3月16日
【申請日】2015年9月8日
【公告號】CA2903439A1, EP2993672A1, US20160071636