熱加工磁鐵及其原料粉末、將該原料粉末成形而成的成形體及它們的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及熱加工磁鐵及其原料粉末、將該原料粉末成形而成的成形體及它們的 制造方法，特別是涉及形成為粗大粒少的微細(xì)的晶粒的技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002] 作為熱加工磁鐵，例如存在專利文獻(xiàn)1中公開的熱加工磁鐵。該熱加工磁鐵為如 下這樣的磁鐵，即，將RE-Fe-B系合金（RE是稀土類元素）的熔融金屬快速冷卻而使其凝 固，并將無定形或微細(xì)結(jié)晶性的固體材料在高溫下加壓而使其進(jìn)行結(jié)晶取向，這樣的制造 方法被稱為熱塑性加工法，成為與燒結(jié)法相對(duì)的技術(shù)。
[0003] 熱塑性加工法與稀土類永久磁鐵的通常的制造方法即燒結(jié)法相比，能夠減小結(jié)晶 粒徑，因此即使不使用鏑那樣的稀少且昂貴的材料，也能夠提高頑磁力。然而，在燒結(jié)法中， 通過使原料粉末進(jìn)行磁場(chǎng)取向而進(jìn)行結(jié)晶取向，相對(duì)于此，在熱塑性加工法中，利用結(jié)晶旋 轉(zhuǎn)及結(jié)晶各向異性生長(zhǎng)而進(jìn)行結(jié)晶取向，因此高取向化困難，由此引起磁特性的低下，因此 不能稱之為實(shí)用化進(jìn)展。
[0004] 在熱塑性加工法中，為了利用結(jié)晶旋轉(zhuǎn)及結(jié)晶各向異性生長(zhǎng)而進(jìn)行結(jié)晶取向，已 知有通過在600~800°C左右的溫度下實(shí)施熱塑性加工來進(jìn)行結(jié)晶取向的方法。取向的難 易度依賴于晶粒的各向異性，因此通過在更高溫側(cè)實(shí)施熱塑性加工而容易進(jìn)行高取向化， 但當(dāng)在高溫下晶粒較大生長(zhǎng)時(shí)，頑磁力會(huì)降低。而且，若晶粒變得過于粗大，則相鄰的晶粒 相互成為阻礙而導(dǎo)致結(jié)晶旋轉(zhuǎn)變得困難。
[0005] 另外，熱加工磁鐵的原料粉末通常通過熔融紡絲法、噴散法等液體急冷法、 HDDR(Hydrogenation Decomposition Desorption Recombination)法等來制造，原料粉 末致密化成成形體且被實(shí)施熱塑性加工，但由于熱塑性加工的溫度比燒結(jié)法中的燒結(jié)溫度 低，因此難以實(shí)現(xiàn)組織的均質(zhì)化。特別是在熱加工磁鐵的原料粉末的邊界部，容易產(chǎn)生因原 料粉末的組織狀態(tài)引起的晶粒的粗大化。存在于原料粉末的邊界部的粗大晶粒與平常部的 晶粒相比，難以進(jìn)行結(jié)晶旋轉(zhuǎn)，因此高取向化困難，且有時(shí)在熱塑性加工后仍以各向同性的 狀態(tài)殘留。并且，根據(jù)原料粉末的狀態(tài)，有時(shí)還會(huì)產(chǎn)生沿著與成為熱塑性加工方向的結(jié)晶取 向方向正交的方向進(jìn)行取向的柱狀晶。這些粗大晶粒成為使磁特性顯著降低的主要原因。
[0006] 在先技術(shù)文獻(xiàn)
[0007] 專利文獻(xiàn)1 :日本特開昭60-100402號(hào)公報(bào)

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 發(fā)明的概要
[0009] 發(fā)明要解決的課題
[0010]因此，本發(fā)明的目的在于，提供一種通過具有粗大粒少的微細(xì)的晶粒而能夠?qū)崿F(xiàn) 高取向化且磁特性優(yōu)異的熱加工磁鐵及其原料粉末、將該原料粉末成形而成的成形體。
[0011] 用于解決課題的方案
[0012] 在使RE-Fe-B系合金的熔融金屬與旋轉(zhuǎn)滾筒接觸而進(jìn)行急冷，從而使其快速凝固 時(shí)，形成非晶質(zhì)、或微結(jié)晶質(zhì)與非晶質(zhì)混合的組織狀態(tài)的帶。根據(jù)本發(fā)明諸發(fā)明者的研究明 確了，在帶的滾筒接觸側(cè)產(chǎn)生成分偏析，且存在成為Fe過剩的非晶質(zhì)組織的部位。且可知 該Fe過剩的部位在將帶粉末化之后，且在進(jìn)行熱成形及熱加工的工序中成為異常粒生長(zhǎng) 的起點(diǎn)。在該情況下，使其快速凝固而生成非晶質(zhì)在得到微細(xì)晶粒的方面上是必須的，因此 無法避免Fe的偏析。
[0013] 因此，本發(fā)明諸發(fā)明者想到提高加熱升溫速度來提高核生成的驅(qū)動(dòng)力。而且，為了 誘發(fā)核生成來得到微細(xì)且均質(zhì)的結(jié)晶而反復(fù)進(jìn)行研究，其結(jié)果發(fā)現(xiàn)，在以400°C /分以上的 升溫速度快速加熱至結(jié)晶化開始溫度以上的溫度時(shí)，核生成的驅(qū)動(dòng)力高且核生成一下子完 成，能夠得到微細(xì)組織。
[0014] 本發(fā)明基于上述見解而完成，其特征在于，使以稀土類元素（RE)、Fe及B為主成分 的合金的熔融金屬與旋轉(zhuǎn)滾筒接觸而進(jìn)行急冷，從而使其快速凝固，來制作非晶質(zhì)、或微結(jié) 晶質(zhì)與非晶質(zhì)混合的組織狀態(tài)的原料粉末，并將原料粉末、或?qū)υ撛戏勰┻M(jìn)行冷成形而 成的成形體以400°C /分以上的升溫速度快速加熱至結(jié)晶化開始溫度以上的溫度。
[0015] 在此，結(jié)晶化開始溫度依賴于合金的成分。在本發(fā)明中，優(yōu)選快速加熱中的加熱溫 度為600~800°C的溫度范圍。若加熱溫度低于600°C，則結(jié)晶化變得不充分。另一方面，若 加熱溫度超過800°C，則結(jié)晶粗大化。另外，優(yōu)選快速加熱的升溫速度為5000°C /分以上。 快速加熱不限于進(jìn)行1次的情況，也可以在相同的條件進(jìn)行多次或者改變條件進(jìn)行多次。
[0016] 作為快速加熱的加熱機(jī)構(gòu)，可以使用下落式加熱、感應(yīng)加熱、紅外線燈加熱、回轉(zhuǎn) 爐、隧道窯等公知的加熱機(jī)構(gòu)，只要在不活潑氣體氣氛中滿足上述的升溫速度，則可以為任 意的加熱機(jī)構(gòu)。在此，下落式加熱是對(duì)朝向上下方向的筒狀體進(jìn)行加熱，并使原料粉末在成 為不活潑氣體氣氛的筒狀體的內(nèi)部下落而進(jìn)行加熱的方法，能夠?qū)崿F(xiàn)5000°C /分以上的升 溫速度。
[0017] 通過熱成形，使上述的原料粉末或成形體以具有接近真實(shí)密度的密度的方式致密 化，并對(duì)其在單軸方向上實(shí)施熱塑性加工而使結(jié)晶取向，由此能夠制造熱加工磁鐵。熱塑性 加工的溫度是在結(jié)晶粒界的熔點(diǎn)以上促進(jìn)變形的溫度，熱塑性加工的方法是鍛造、模鍛、壓 出等任意的方法。
[0018] 上述那樣制造的熱加工磁鐵具有如下優(yōu)異的磁特性，即，結(jié)晶粒徑為0. 5 μπι以上 的粗大晶粒的面積率為5%以下，在成分中不包含Dy，殘留磁通密度與頑磁力之積為268以 上，其中，殘留磁通密度的單位是kG，頑磁力的單位是kOe。
[0019] 發(fā)明效果
[0020] 根據(jù)本發(fā)明，提供一種通過具有粗大粒少的微細(xì)的晶粒而能夠?qū)崿F(xiàn)高取向化且磁 特性優(yōu)異的熱加工磁鐵及其原料粉末、將該原料粉末成形而成的成形體。
【附圖說明】
[0021] 圖1是用于說明本發(fā)明的實(shí)施方式中的熱加工磁鐵的制造方法的圖。
[0022] 圖2是表示本發(fā)明的比較例的粉末的截面的SEM像。
[0023] 圖3是表示本發(fā)明的實(shí)施例的粉末的截面的SBH象。
[0024] 圖4是表示本發(fā)明的實(shí)施例中的頑磁力與殘留磁通密度的關(guān)系的圖。
[0025] 圖5是表示本發(fā)明的實(shí)施例中的快速加熱處理溫度與磁特性的關(guān)系的圖。
[0026] 圖6是表示本發(fā)明的比較例的熱加工磁鐵的截面的SEM像。
[0027] 圖7是表示本發(fā)明的實(shí)施例的熱加工磁鐵的截面的SEM像。
[0028] 符號(hào)說明：
[0029] 1旋轉(zhuǎn)滾筒
[0030] 2 噴嘴
[0031] 3 帶
[0032] 4 粉末
[0033] 5 沖模
[0034] 6下沖頭
[0035] 7上沖頭
[0036] 8成形體
[0037] 9下模具
[0038] 10上模具
[0039] 11熱加工磁鐵
[0040] 20回收箱
[0041] 21金屬管
【具體實(shí)施方式】
[0042] 1.粉末成形工序
[0043] 圖1是表示實(shí)施方式的熱加工磁鐵的制造方法的圖，（A)表示通過液體急冷法制 造合金的帶的裝置。從噴嘴2將熔融金屬與氣體一起向內(nèi)部流通有冷卻水的旋轉(zhuǎn)滾筒1的 表面噴射，并瞬間冷卻固化來制造帶3。通過該急冷，帶3的結(jié)晶粒徑成為幾十納米。接下 來，將帶3粉碎而得到粉末4。合金是以RE-Fe-B為主成分的合金（RE是稀土類元素）。
[0044] 2.快速加