專利名稱：無鉛镥鉍石榴石薄膜制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于電子材料領域，特別涉及石榴石薄膜材料的液相外延 制備技術。
技術背景通過液相外延方法制備的石榴石系列薄膜已經在磁光器件和微 波器件中應用了相當長時間，諸如移相器、光隔離器、磁光開關、微波環(huán)行器、隔離器和靜磁波濾波器、延遲線等。目前，YIG系列薄膜 的大部分應用都單純基于其磁光性能或微波性能，然而隨著磁光和微 波集成電路的快速發(fā)展，急需一種同時兼具良好的磁光效應和微波性 能的石榴石薄膜。另一方面，液相外延所用的助熔劑一般為PbO-B203 (-Bi203)， BaO-BaF2-B2Ojn MoOrLi20，由于PbO隱B203(-Bi203)助熔 劑的高生長速率和低生長溫度，成為最常用的助熔劑。然而PbO助 熔劑具有強揮發(fā)性，毒性和腐蝕性，同時還會污染薄膜，對薄膜的磁 光性能和微波性能帶來一系列的負面影響。 發(fā)明內容本發(fā)明所要解決的技術問題是，提供了一種同時具有良好的磁光 性能和微波性能的LuBiIG石榴石薄膜制備方法，采用無鉛工藝的液 相外延制備技術。本發(fā)明解決所述技術問題采用的技術方案是，無鉛镥鉍石榴石薄膜制備方法，包括以下步驟步驟一熔體制備按預定義的摩爾比，準確稱量高純氧化物原料Lu203和Bi203，研磨，混和后在100(TC — 105(TC熔化并放置，然后降低溫度至生長溫度；步驟二清洗GGG基片；步驟三將清洗好的基片與熔體液面保持3 — 15。，緩慢放入熔體 中，準備外延生長；步驟四在生長過程中，基片以60—100轉/分的速率轉動，達 到預設的生長時間后，將基片緩慢提離熔體液面；步驟五生長結束后，將基片高速旋轉，以甩掉基片上的殘留液 滴，然后從外延爐中緩慢提起基片避免由于熱膨脹引起薄膜開裂；步驟六將薄膜在熱硝酸中清洗以去除殘余的Bi203助熔劑。更進一步的，步驟二包括 (1)用去離子水超聲清洗15min ; (2)重復(1); (3)用丙酮 超聲清洗15min; (4)重復(3); (5)用酒清超聲清洗15min。 (6) 重復(5); (7)用濃硫酸+硝酸煮沸；(8)用大量純凈水沖洗并烘干。步驟四中，定時改變旋轉方向，即每隔數分鐘改變一次。本發(fā)明的有益效果是，通過本發(fā)明的制備的薄膜材料的鐵磁共振線寬小于3 Oe，法拉第旋轉角在633nm時可以達到1.64deg/^im，當 波長大于800nm時，光吸收系數小于170cm—、飽和磁化強度在1550 一1570Gs范圍內，同時薄膜結構致密、表面平整，是可同時應用于 磁光器件和微波器件中的優(yōu)異材料。與其他的石榴石薄膜材料相比， 本發(fā)明制備的薄膜同時具有良好的磁光效應和窄的鐵磁共振線寬，既 可應用到磁光器件中，又可應用于微波器件中；镥鉍石榴石薄膜采用 液相外延方法制備，薄膜與基底之間的晶格常數和熱膨脹系數的匹 配度很好，制備的薄膜為單晶態(tài)。以下結合具體實施方式
和附圖對本發(fā)明作進一步的說明。


圖1液相外延爐結構示意圖。圖2LuBilG薄膜的晶格常數隨Bi含量的變化曲線圖。圖3 LuBiIG薄膜與GGG基板之間晶格常數匹配度的XRD測試分析曲線圖。圖4LuBilG薄膜的鐵磁共振線寬測試(球坑法)曲線圖。 圖5LuBilG薄膜的法拉第旋轉角與外加磁場之間的關系曲線圖(X=633nm)。圖6LuBilG薄膜的光吸收系數隨波長的變化曲線圖。
具體實施方式
本發(fā)明提出的LuBiIG薄膜材料是利用液相外延方法制備，其工 藝設備如圖l所示，其中，電動機l， GGG基片2，加熱器3，坩鍋 4，熔體5，陶瓷提拉桿6。具體制備步驟為步驟一，熔體制備按Blank等定義的摩爾比，將高純氧化物 原料LU203和Bi203準確稱量，在瑪瑙研缽中仔細研磨，混和后置于鉑(Pt)坩鍋中，在100(TC — 105(TC的鉑金坩鍋中熔化并放置24小 時，同時為了使溶液溫度均一，用鉑金棒在100(TC攪拌12小時。然 后降低溫度至生長溫度803 °C。步驟二、考慮到基片與石榴石薄膜之間的晶格和熱膨脹系數匹 配，選用了達到外延級別的釓鎵石榴石(GGG)基片。首先對基片的表面進行預處理，清洗步驟為(1)用去離子水超聲清洗15min ; (2)重復(l); (3) 用 丙酮超聲清洗15min; (4)重復(3); (5)用酒清超聲清洗15min。 (6) 重復(5); (7)用濃硫酸+硝酸煮沸；(8)用大量純凈水沖洗并烘干。步驟三、將清洗好的基片用鉑金絲固定在支架上。基片與熔體液面保持一個微小的角度(3 — 15°)，緩慢放入熔體中，準備外延生長。步驟四、在生長過程中，基片以60—100轉/分的速率轉動，每 隔3分鐘旋轉方向改變一次。達到預設的生長時間后，將基片緩慢提 離熔體液面。步驟五、生長結束后，將基片高速旋轉，以甩掉基片上的殘留液 滴。然后從外延爐中緩慢提起基片避免由于熱膨脹引起薄膜開裂。步驟六、將薄膜在熱硝酸中清洗以去除殘余的Bi203助熔劑。由圖2可以看出隨著LuBiIG薄膜的晶格常數隨Bi含量的增加而 增加，當Lu2^BixFe5Ch2中x二0.9時，此時薄膜的晶格常數與襯底的 晶格常數相同為12.383A，晶格匹配度好，此時能得到性能優(yōu)良的外延薄膜。由圖3薄膜與襯底的XRD曲線可以看出，襯底和薄膜之間的匹 配度很好，失配度為0.8%。由圖4可以看出，薄膜的鐵磁共振線寬為2.50e，對于薄膜應用 于微波器件中來說，會使器件的傳輸損耗很低，從而得到性能優(yōu)良的旋磁器件。由圖5可以看出，當外加磁場強度小于180mT時，薄膜的法拉 第角隨著磁場的增加線性增加，磁場大于180mT后，薄膜的法拉第 角e f為恒定值6 f=1.6deg/u m，相較于采用PbO做助熔劑生成的薄 膜，其法拉第角大大提高。由圖6可以看出，薄膜的最大吸收系數為600 — 650cm—、且隨 著波長的增加，其吸收系數降低。相較于采用PbO做助熔劑生成的 薄膜，其吸收系數大大減小。
權利要求
1、無鉛镥鉍石榴石薄膜制備方法，其特征在于，包括以下步驟步驟一熔體制備按預定義的摩爾比，準確稱量高純氧化物原料Lu2O3和Bi2O3，研磨，混和后在1000℃-1050℃熔化并放置，然后降低溫度至生長溫度；步驟二清洗GGG基片；步驟三將清洗好的基片與熔體液面保持3-15°，緩慢放入熔體中，準備外延生長；步驟四在生長過程中，基片以60-100轉/分的速率轉動，達到預設的生長時間后，將基片緩慢提離熔體液面；步驟五生長結束后，將基片高速旋轉，以甩掉基片上的殘留液滴，然后從外延爐中緩慢提起基片避免由于熱膨脹引起薄膜開裂；步驟六將薄膜在熱硝酸中清洗以去除殘余的Bi2O3助熔劑。
2、 如權利要求1所述的無鉛镥鉍石榴石薄膜制備方法，其特征 在于，所述步驟二包括(1) 用去離子水超聲清洗15min ;(2) 重復(1);(3) 用丙酮超聲清洗15min;(4) 重復(3);(5) 用酒清超聲清洗15min。(6) 重復(5);(7) 用濃硫酸+硝酸煮沸；(8) 用大量純凈水沖洗并烘干。
3、 如權利要求1所述的無鉛镥鉍石榴石薄膜制備方法，其特征在于，步驟四的旋轉過程中，定時改變旋轉方向。
全文摘要
無鉛镥鉍石榴石薄膜制備方法，屬于電子材料領域，特別涉及石榴石薄膜材料的液相外延制備技術。本發(fā)明包括以下步驟步驟一熔體制備稱量高純氧化物原料Lu₂O₃和Bi₂O₃，研磨，混和后熔化并放置，然后降低溫度至生長溫度；步驟二清洗GGG基片；步驟三將清洗好的基片與熔體液面保持3-15°，緩慢放入熔體中，準備外延生長；步驟四在生長過程中，基片以60-100轉/分的速率轉動，達到預設的生長時間后，將基片緩慢提離熔體液面；步驟五生長結束后，將基片高速旋轉，以甩掉基片上的殘留液滴，然后從外延爐中緩慢提起基片避免由于熱膨脹引起薄膜開裂；步驟六將薄膜在熱硝酸中清洗以去除殘余的Bi₂O₃助熔劑。
文檔編號C30B19/00GK101319390SQ200810044640
公開日2008年12月10日 申請日期2008年6月6日 優(yōu)先權日2008年6月6日
發(fā)明者劉穎力, 張懷武, 文岐業(yè), 李元勛, 楊青慧, 樺 蘇, 賈利軍 申請人:電子科技大學