專利名稱：一種晶體硅鑄造用的坩堝涂層及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種坩堝涂層，具體涉及一種晶體硅鑄錠用坩堝涂層及其制備方法。
背景技術(shù)：
目前以及很長(zhǎng)一段時(shí)間內(nèi)，多晶硅鑄錠都是硅材料太陽(yáng)能電池行業(yè)中的主體鑄錠技術(shù)，但為了獲取更高的轉(zhuǎn)換效率，更低的光伏發(fā)電成本，新的鑄錠技術(shù)正應(yīng)運(yùn)而生。其中為業(yè)內(nèi)看好的準(zhǔn)單晶鑄錠技術(shù)(公開(kāi)號(hào)CN101864594A、CN102034900A)日趨成熟，以其單晶面積大，轉(zhuǎn)換效率高，相對(duì)成本較低等優(yōu)勢(shì)，逐漸成為國(guó)內(nèi)鑄錠廠家爭(zhēng)相上馬的項(xiàng)目。與常規(guī)多晶鑄錠相比，準(zhǔn)單晶鑄錠的產(chǎn)品具有獨(dú)特優(yōu)勢(shì)的同時(shí)，其工藝與常規(guī)多晶鑄錠的差別也十分明顯，需要克服的難題也較多，其中，由于準(zhǔn)單晶鑄錠爐體內(nèi)的熱場(chǎng)及升溫工藝與常規(guī)多晶鑄錠的差異，導(dǎo)致準(zhǔn)單晶鑄錠的坩堝及坩堝涂層須經(jīng)受更高的溫度梯度及更嚴(yán)厲的長(zhǎng)晶條件。由此引發(fā)出常規(guī)噴涂涂層無(wú)法滿足準(zhǔn)單晶鑄錠要求的問(wèn)題，其結(jié)果是，硅錠與坩堝發(fā)生嚴(yán)重粘連，由于硅錠和坩堝直接接觸，硅錠受到坩堝本體中氧及其它雜質(zhì)的污染，降低了硅錠品質(zhì)，除此之外，在冷卻過(guò)程中，由于坩堝和硅錠的熱脹系數(shù)懸殊， 導(dǎo)致硅錠承受來(lái)自坩堝形變?cè)斐傻膽?yīng)力而產(chǎn)生裂紋甚至破裂，嚴(yán)重降低硅錠生產(chǎn)的得率， 甚至導(dǎo)致整只硅錠報(bào)廢。以上問(wèn)題歸結(jié)起來(lái)即硅錠粘堝問(wèn)題，簡(jiǎn)稱粘堝。粘堝除發(fā)生在準(zhǔn)單晶鑄錠過(guò)程外，也以一定概率發(fā)生在常規(guī)多晶鑄錠過(guò)程。鑒于粘堝的嚴(yán)重后果，目前常規(guī)多晶鑄錠通常采取的做法是在坩堝內(nèi)壁噴涂氮化硅，經(jīng)燒結(jié)后形成氮化硅涂層(專利公開(kāi)號(hào) CN101433890)。該方法需要復(fù)雜的噴涂設(shè)備及支撐設(shè)備，噴涂過(guò)程由于產(chǎn)生大量粉塵，導(dǎo)致氮化硅利用率低，并對(duì)環(huán)境及操作人員的健康造成損害。由于涂層主要通過(guò)物理氣相沉積， 涂層顆粒間主要依靠物理吸附相互接觸，導(dǎo)致涂層質(zhì)地疏松，強(qiáng)度極低，且質(zhì)脆，易剝落。在裝料的過(guò)程中須非常小心，避免硅料將涂層碰落，如此以來(lái)大大限制了裝料的效率，并且盡管如此，在鑄錠過(guò)程中仍會(huì)出現(xiàn)一定概率的粘堝現(xiàn)象。而在鑄錠過(guò)程中，由于涂層致密性低，無(wú)法有效阻止坩堝本體中的氧及其它雜質(zhì)元素向硅錠中的擴(kuò)散，降低了硅錠的質(zhì)量。為了獲得更大的單晶面積、更穩(wěn)定的雜質(zhì)含量從而保證更高的太陽(yáng)能電池片轉(zhuǎn)換效率，準(zhǔn)單晶鑄錠采用籽晶引晶、高溫度梯度定向凝固及高氣流量除碳等技術(shù)。這要求所用坩堝及其涂層具有更高的強(qiáng)度、耐熱沖擊能力的同時(shí)，能夠更高效地阻止坩堝本體雜質(zhì)對(duì)硅錠的污染，即要求坩堝涂層致密且自身攜帶雜質(zhì)更少。目前國(guó)內(nèi)外眾多專家就粘堝問(wèn)題提出過(guò)若干相關(guān)的解決辦法，其中R. Kvande 等人(R. Kvande, L. Arnberg, G. Coletti, C. Martin, C. Ndzogha, G. Rancoule. 22nd European Photovoltaic Solar Energy Conference, 3-7 September 2007, Milan, Italy 1099-1103)報(bào)道了一種“READY-TO-USE”涂層坩堝，通過(guò)在涂層中引入氧增加涂層的非浸潤(rùn)性。而在產(chǎn)品方面，美國(guó)賽瑞丹(CERADYNE)公司及法國(guó)維蘇威(VESUVIUS)公司是目前世界已知的兩家具有生產(chǎn)涂層坩堝能力的廠家，該坩堝自帶的涂層具有較高強(qiáng)度，但同樣無(wú)法保證準(zhǔn)單晶鑄錠的需求。而在國(guó)內(nèi)，除賽瑞丹在天津的分公司外，則未見(jiàn)有生產(chǎn)涂層坩堝的廠家的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種晶體硅鑄造用的坩堝涂層，該坩堝涂層具有高純度、 高強(qiáng)度、高致密度及易脫模性能，能夠滿足準(zhǔn)單晶硅基體和多晶硅基體鑄造的要求。本發(fā)明的目的還在于提供上述晶體硅鑄造用的坩堝涂層的制備方法，該方法工藝簡(jiǎn)單，成本低，在提高涂層強(qiáng)度的同時(shí)不引入或極少量引入雜質(zhì)元素，能夠滿足準(zhǔn)單晶鑄錠高溫度梯度及嚴(yán)厲的長(zhǎng)晶條件以及普通多晶硅鑄造的要求。本發(fā)明的第一個(gè)目的是通過(guò)如下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的一種晶體硅鑄造用的坩堝涂層，所述的坩堝涂層由以下重量份的原料制成
氮化硅粉末90-110分散劑50-450 成膜劑1_30 高溫粘合劑1_25。本發(fā)明提供的晶體硅鑄造用的坩堝涂層，其中各原料的重量份優(yōu)選為 氮化硅粉末95-105分散劑200-300成膜劑10-20 高溫粘合劑5_20。本發(fā)明提供的晶體硅鑄造用的坩堝涂層，其中各原料的重量份最佳為 氮化硅粉末100 分散劑 250 成膜劑15 高溫粘合劑 12。本發(fā)明上述坩堝涂層的原料配方合理，能保證坩堝涂層具有高強(qiáng)度和高致密性。本發(fā)明所述的氮化硅粉末的粒徑優(yōu)選為0. 1-20 μ m。本發(fā)明所述的分散劑為純水和乙醇中的一種或兩種；所述的成膜劑為有機(jī)粘結(jié)劑，所述的有機(jī)粘結(jié)劑為石蠟、聚乙烯醇、聚乙烯醇縮醛和環(huán)氧樹(shù)脂中的一種或幾種；所述的高溫粘合劑為氧化物和/或磷酸鹽，所述的氧化物為三氧化二硼、二氧化硅和氧化鋁中的一種或幾種，所述的磷酸鹽為磷酸鋁、磷酸鎂和磷酸鈣中的一種或幾種。本發(fā)明所述的坩堝涂層優(yōu)選為各類石英陶瓷坩堝涂層。本發(fā)明的第二個(gè)目的是通過(guò)如下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的上述的晶體硅鑄造用的坩堝涂層的制備方法，其特征是含以下步驟
(1)按計(jì)量比選取氮化硅粉末、分散劑、成膜劑和高溫粘合劑，混勻制成漿料；
(2)將步驟(1)中制備的漿料涂布于晶體硅基體鑄造用坩堝內(nèi)壁，形成坩堝涂層的胚
膜；
(3)在反應(yīng)氣氛中將坩堝涂層經(jīng)含有烘干、脫蠟、預(yù)燒、燒結(jié)、保溫和降溫的處理工序后得晶體硅鑄造用坩堝涂層。步驟O)中漿料優(yōu)選以刷涂或輥涂的方式涂布于晶體硅基體鑄造用坩堝內(nèi)壁，形成坩堝涂層的胚膜。上述刷涂或輥涂的方式有別于業(yè)內(nèi)普遍采用的噴涂成膜，可以提高坩堝涂層的成膜性能，同時(shí)還可以提高坩堝涂層各原料的利用率，提高工藝過(guò)程的環(huán)境友好性。步驟(3)中所述的反應(yīng)氣氛為氧化性氣氛、中性氣氛或還原性氣氛，所述的氧化性氣氛為空氣氣氛或空氣+氮?dú)鈿夥?；所述的中性氣氛為氮?dú)鈿夥?；所述的還原性氣氛為氫氣氣氛或氮?dú)?氫氣氣氛。步驟(3)中烘干時(shí)的溫度為20-140°C，烘干時(shí)間為10-30min ；脫蠟時(shí)的溫度為 80-8000C，脫蠟時(shí)間為60-400min ；預(yù)燒的溫度為600-1100°C，預(yù)燒時(shí)間為20_120min ；燒結(jié)時(shí)的溫度為900-1100°C，燒結(jié)時(shí)間為60-180min ；保溫時(shí)的溫度為900-1100°C，保溫時(shí)間為
430-180min ；降溫時(shí)的溫度為1100-20°C，降溫時(shí)間為60_240min。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)
(1)本發(fā)明采用有別于業(yè)內(nèi)常規(guī)工藝的成膜方法，施工工藝簡(jiǎn)單，無(wú)需復(fù)雜輔助設(shè)備、 氮化硅粉利用率高、施工總成本低、對(duì)環(huán)境及施工人員的健康危害??；
(2)本發(fā)明坩堝涂層在氮化硅粉末中加入粘結(jié)劑、成膜劑和分散劑，優(yōu)化了涂層性能；
(3)本發(fā)明制備獲得的坩堝涂層機(jī)械強(qiáng)度高可抵抗裝料過(guò)程中硅料對(duì)涂層的物理破壞，可抵抗更高流量保護(hù)氣體沖擊；
(4)本發(fā)明制備獲得的坩堝涂層耐熱沖擊性能強(qiáng)可抵抗準(zhǔn)單晶鑄錠過(guò)程中高溫度梯度及嚴(yán)厲的長(zhǎng)晶條件；
(5)本發(fā)明制備獲得的坩堝涂層致密度高可顯著降低坩堝雜質(zhì)向硅錠的擴(kuò)散，保證硅錠的品質(zhì)；
(6)本發(fā)明制備獲得的坩堝涂層純度高通過(guò)其原料的合理配伍，制備獲得的坩堝涂層能保持高的高溫化學(xué)穩(wěn)定性，不向硅錠釋放雜質(zhì)；
(7)本發(fā)明制備獲得的坩堝涂層脫模性好坩堝涂層與硅液保持非浸潤(rùn)性，可保證硅錠順利脫模，無(wú)粘堝；
(8)本發(fā)明坩堝涂層的制備工藝操作簡(jiǎn)單，無(wú)需復(fù)雜的噴涂設(shè)備，成本低，易于量產(chǎn)。


圖1是本發(fā)明采用實(shí)施例1中坩堝涂層鑄錠的多晶硅的形貌圖； 圖2是本發(fā)明采用實(shí)施例2中坩堝涂層鑄錠的準(zhǔn)單晶硅的形貌圖； 圖3是本發(fā)明采用實(shí)施例3中坩堝涂層鑄錠的準(zhǔn)單晶硅的形貌圖； 圖4是本發(fā)明采用實(shí)施例4中坩堝涂層鑄錠的準(zhǔn)單晶硅的形貌圖； 圖5是本發(fā)明采用實(shí)施例5中坩堝涂層鑄錠的準(zhǔn)單晶硅的形貌圖； 圖6是本發(fā)明對(duì)照例中制成的坩堝涂層鑄錠的準(zhǔn)單晶硅的形貌圖。
具體實(shí)施例方式以下實(shí)施例中各原料除有特殊說(shuō)明外，均為市售；以下各實(shí)施例中重量份的單位取為g，該重量份的單位還可以是kg、噸、斤、公斤等重量單位都可以，在權(quán)利要求書所要求的重量份比例范圍內(nèi)即可。實(shí)施例1
本實(shí)施例中以多晶硅為鑄造對(duì)象，該坩堝涂層由以下重量的原料制成氮化硅粉末 900g、分散劑4500g、成膜劑10g、高溫粘合劑250g。其中氮化硅粉末的粒徑為10 μ m，分散劑為純水，其電導(dǎo)率為18 ΜΩγπι，成膜劑為高純級(jí)石蠟，高溫粘合劑為磷酸鋁。上述晶體硅鑄造用的坩堝涂層通過(guò)如下方法制備獲得
(1)按計(jì)量比選取上述氮化硅粉末、分散劑純水、成膜劑石蠟和高溫粘合劑磷酸鋁，混勻制成漿料；
(2)將步驟(1)中制備的漿料以刷涂的方式涂布于多晶硅基體鑄造用坩堝內(nèi)壁，形成坩堝涂層的胚膜；
(3)在空氣和氮?dú)獾幕旌戏磻?yīng)氣氛中將坩堝涂層經(jīng)含有烘干、脫蠟、預(yù)燒、燒結(jié)、保溫和降溫的處理工序后得晶體硅鑄造用坩堝涂層，其中烘干時(shí)的溫度為20°C，烘干時(shí)間為30min ；脫蠟時(shí)的溫度為180°C，脫蠟時(shí)間為400min ；預(yù)燒的溫度為600°C，預(yù)燒時(shí)間為 120min ；燒結(jié)時(shí)的溫度為900°C，燒結(jié)時(shí)間為180min ；保溫時(shí)的溫度為1100°C，保溫時(shí)間為 30min ；降溫至20°C，降溫時(shí)間為MOmin。如附圖1所示，采用本實(shí)施例制備的坩堝涂層，用于多晶硅鑄造后，坩堝涂層致密、完整，幾乎無(wú)剝落，多晶硅脫模性能良好，無(wú)粘堝現(xiàn)象。實(shí)施例2
本實(shí)施例中以準(zhǔn)單晶硅為鑄造對(duì)象，其采用的坩堝為石英坩堝，該坩堝涂層由以下重量的原料制成氮化硅粉末llOOg、分散劑500g、成膜劑300g、高溫粘合劑50g。其中氮化硅粉末的粒徑為0. Ιμπι，分散劑純水，其電導(dǎo)率為18 ΜΩγπι，成膜劑為聚乙烯醇，高溫粘合
劑為二氧化硅。上述晶體硅鑄造用的坩堝涂層通過(guò)如下方法制備獲得
(1)按計(jì)量比選取上述氮化硅粉末、分散劑純水、成膜劑聚乙烯醇和高溫粘合劑二氧化硅，混勻制成漿料；
(2)將步驟(1)中制備的漿料以刷涂的方式涂布于多晶硅基體鑄造用坩堝內(nèi)壁，形成坩堝涂層的胚膜；
(3)在空氣氣氛中將坩堝涂層經(jīng)含有烘干、脫蠟、預(yù)燒、燒結(jié)、保溫和降溫的處理工序后得晶體硅鑄造用坩堝涂層，其中烘干時(shí)的溫度為140°C，烘干時(shí)間為IOmin ；脫蠟時(shí)的溫度為800°C，脫蠟時(shí)間為60min ；預(yù)燒的溫度為600°C，預(yù)燒時(shí)間為120min ；燒結(jié)時(shí)的溫度為 1100°C，燒結(jié)時(shí)間為60min ；保溫時(shí)的溫度為900°C，保溫時(shí)間為180min ；降溫時(shí)的溫度為 1100°C，降溫時(shí)間為60min。如附圖2所示，將準(zhǔn)單晶置于本實(shí)施例坩堝涂層中鑄錠后，無(wú)粘堝現(xiàn)象，硅錠脫模良好，保持完整，準(zhǔn)單晶硅硅錠雜質(zhì)含量低，但硅錠表面粘附少量氮化硅粉。實(shí)施例3
本實(shí)施例中以準(zhǔn)單晶硅為鑄造對(duì)象，其采用的坩堝為石英坩堝，該坩堝涂層由以下重量的原料制成氮化硅粉末950g、分散劑3000g、成膜劑100g、高溫粘合劑100g。其中氮化硅粉末的粒徑為5 μ m，分散劑為乙醇，成膜劑為聚乙烯醇縮醛，高溫粘合劑為三氧化二硼。上述準(zhǔn)單晶硅鑄造用的坩堝涂層通過(guò)如下方法制備獲得
(1)按計(jì)量比選取上述氮化硅粉末、分散劑乙醇、成膜劑聚乙烯醇縮醛和高溫粘合劑三氧化二硼，混勻制成漿料；
(2)將步驟(1)中制備的漿料以輥涂的方式涂布于多晶硅基體鑄造用坩堝內(nèi)壁，形成坩堝涂層的胚膜；
(3)在氮?dú)鈿夥罩袑③釄逋繉咏?jīng)含有烘干、脫蠟、預(yù)燒、燒結(jié)、保溫和降溫的處理工序后得晶體硅鑄造用坩堝涂層，其中烘干時(shí)的溫度為50°C，烘干時(shí)間為25min ；脫蠟時(shí)的溫度為600°C，脫蠟時(shí)間為IOOmin ；預(yù)燒的溫度為800°C，預(yù)燒時(shí)間為50min ；燒結(jié)時(shí)的溫度為 1000°C，燒結(jié)時(shí)間為120min ；保溫時(shí)的溫度為950°C，保溫時(shí)間為150min ；降溫時(shí)的溫度為 1000°C，降溫時(shí)間為80min。如附圖3所示，本實(shí)施例制備獲得坩堝涂層，涂層致密，準(zhǔn)單晶硅經(jīng)鑄錠后，脫模良好，無(wú)粘鍋，準(zhǔn)單晶硅硅錠雜質(zhì)含量低，少部分氮化硅粘附于準(zhǔn)單晶硅錠。實(shí)施例4本實(shí)施例中以準(zhǔn)單晶硅為鑄造對(duì)象，其采用的坩堝為石英坩堝，其坩堝涂層由以下重量的原料制成氮化硅粉末1050g、分散劑2000g、成膜劑200g、高溫粘合劑150g。其中氮化硅粉末的粒徑為20 μ m，分散劑為乙醇，成膜劑為石蠟和聚乙烯醇的混合物(重量份比為 5:4)，高溫粘合劑為三氧化二硼和磷酸鈣的混合物，重量份比為1:1)。上述準(zhǔn)單晶硅鑄造用的坩堝涂層通過(guò)如下方法制備獲得
(1)按計(jì)量比選取上述氮化硅粉末、分散劑乙醇、成膜劑石蠟和環(huán)氧樹(shù)脂，高溫粘合劑三氧化二硼和磷酸鈣，混勻制成漿料；
(2)將步驟(1)中制備的漿料以輥涂的方式涂布于多晶硅基體鑄造用坩堝內(nèi)壁，形成坩堝涂層的胚膜；
(3)在氮?dú)夂涂諝饣旌蠚夥罩袑③釄逋繉咏?jīng)含有烘干、脫蠟、預(yù)燒、燒結(jié)、保溫和降溫的處理工序后得晶體硅鑄造用坩堝涂層，其中烘干時(shí)的溫度為120°C，烘干時(shí)間為20min ； 脫蠟時(shí)的溫度為500°C，脫蠟時(shí)間為200min ；預(yù)燒的溫度為900°C，預(yù)燒時(shí)間為SOmin ；燒結(jié)時(shí)的溫度為950°C，燒結(jié)時(shí)間為HOmin ；保溫時(shí)的溫度為1000°C，保溫時(shí)間為120min ；降溫時(shí)的溫度為800°C，降溫時(shí)間為150min。如附圖4所示，本實(shí)施例制備獲得坩堝涂層，涂層致密，準(zhǔn)單晶硅經(jīng)鑄錠后，脫模良好，無(wú)粘鍋，準(zhǔn)單晶硅硅錠雜質(zhì)含量低，只有極少量氮化硅粘附于硅錠。實(shí)施例5
本實(shí)施例中以準(zhǔn)單晶硅為鑄造對(duì)象，其采用的坩堝為石英坩堝，其坩堝涂層由以下重量份的原料制成氮化硅粉末1000g、分散劑2500g、成膜劑150g、高溫粘合劑120g。其中氮化硅粉末的粒徑為ΙΟμπι，分散劑為水和乙醇的混合物(重量份比為1:1)，成膜劑為聚乙烯醇縮醛，高溫粘合劑為磷酸鎂。上述準(zhǔn)單晶硅鑄造用的坩堝涂層通過(guò)如下方法制備獲得
(1)按計(jì)量比選取上述氮化硅粉末、分散劑水和乙醇的混合物、成膜劑聚乙烯醇縮醛， 高溫粘合劑磷酸鎂，混勻制成漿料；
(2)將步驟(1)中制備的漿料以刷涂的方式涂布于多晶硅基體鑄造用坩堝內(nèi)壁，形成坩堝涂層的胚膜；
(3)在氮?dú)夂蜌錃饣旌蠚夥罩袑③釄逋繉咏?jīng)含有烘干、脫蠟、預(yù)燒、燒結(jié)、保溫和降溫的處理工序后得晶體硅鑄造用坩堝涂層，其中烘干時(shí)的溫度為80°C，烘干時(shí)間為20min ；脫蠟時(shí)的溫度為440°C，脫蠟時(shí)間為230min ；預(yù)燒的溫度為850°C，預(yù)燒時(shí)間為70min ；燒結(jié)時(shí)的溫度為1000°C，燒結(jié)時(shí)間為120min ；保溫時(shí)的溫度為1000°C，保溫時(shí)間為105min ；降溫時(shí)的溫度為500°C，降溫時(shí)間為150min。如附圖5所示，本實(shí)施例制備獲得坩堝涂層，涂層致密完整，準(zhǔn)單晶硅經(jīng)鑄錠后， 脫模良好，無(wú)粘鍋，準(zhǔn)單晶硅硅錠雜質(zhì)含量低，只有極少量氮化硅粘附于硅錠。對(duì)照例
本實(shí)施例中以準(zhǔn)單晶硅為鑄造對(duì)象，其采用的坩堝為石英坩堝，其坩堝涂層由以下重量份的原料制成氮化硅粉末IlOOg ；分散劑為純水4400g，其電導(dǎo)率為18 ΜΩ · cm ； 采用如下方法制備獲得
(1)按計(jì)量比選取上述氮化硅粉末和純水，混勻制成漿料；( 將步驟(1)中制備的漿料以噴涂的方式涂布于準(zhǔn)單晶硅鑄造用坩堝內(nèi)壁，形成坩堝涂層的胚膜；(3)在空氣氣氛中將坩堝涂層經(jīng)含有烘干、脫蠟、預(yù)燒、燒結(jié)、保溫和降溫的處理工序后得晶體硅鑄造用坩堝涂層。如附圖6所示，采用該方法制備獲得的坩堝涂層，準(zhǔn)單晶硅經(jīng)鑄錠后，坩堝表面涂層疏松，明顯剝落，且邊角出現(xiàn)明顯粘鍋和碎裂現(xiàn)象。上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡(jiǎn)化， 均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種晶體硅鑄造用的坩堝涂層，其特征是，所述的坩堝涂層由以下重量份的原料制成氮化硅粉末90-110分散劑50-450 成膜劑1_30 高溫粘合劑1_25。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶體硅鑄造用的坩堝涂層，其特征是，其中各原料的重量份為氮化硅粉末95-105分散劑200-300成膜劑10-20 高溫粘合劑5_20。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的晶體硅鑄造用的坩堝涂層，其特征是，其中各原料的重量份為氮化硅粉末100 分散劑 250 成膜劑15 高溫粘合劑 12。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的晶體硅鑄造用的坩堝涂層，其特征是，所述的氮化硅粉末的粒徑為0. 1-20 μ m。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的晶體硅鑄造用的坩堝涂層，其特征是，所述的分散劑為純水和乙醇中的一種或兩種；所述的成膜劑為有機(jī)粘結(jié)劑，所述的有機(jī)粘結(jié)劑為石蠟、 聚乙烯醇、聚乙烯醇縮醛和環(huán)氧樹(shù)脂中的一種或幾種；所述的高溫粘合劑為氧化物和/或磷酸鹽，所述的氧化物為三氧化二硼、二氧化硅和氧化鋁中的一種或幾種，所述的磷酸鹽為磷酸鋁、磷酸鎂和磷酸鈣中的一種或幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的晶體硅鑄造用的坩堝涂層，其特征是，所述的坩堝涂層為石英陶瓷坩堝涂層。
7.權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的晶體硅鑄造用的坩堝涂層的制備方法，其特征是，含以下步驟(1)按計(jì)量比選取氮化硅粉末、分散劑、成膜劑和高溫粘合劑，混勻制成漿料；(2)將步驟(1)中制備的漿料涂布于晶體硅基體鑄造用坩堝內(nèi)壁，形成坩堝涂層的胚膜；(3)在反應(yīng)氣氛中將坩堝涂層經(jīng)含有烘干、脫蠟、預(yù)燒、燒結(jié)、保溫和降溫的處理工序后得晶體硅鑄造用坩堝涂層。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的晶體硅鑄造用的坩堝涂層的制備方法，其特征是，步驟(2)中漿料以刷涂或輥涂的方式涂布于晶體硅基體鑄造用坩堝內(nèi)壁，形成坩堝涂層的胚膜。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的晶體硅鑄造用的坩堝涂層的制備方法，其特征是，步驟(3)中所述的反應(yīng)氣氛為氧化性氣氛、中性氣氛或還原性氣氛，所述的氧化性氣氛為空氣氣氛或空氣+氮?dú)鈿夥眨凰龅闹行詺夥諡榈獨(dú)鈿夥?；所述的還原性氣氛為氫氣氣氛或氮?dú)?氫氣氣氛。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的晶體硅鑄造用的坩堝涂層的制備方法，其特征是，步驟 (3)中烘干時(shí)的溫度為20-140°C，烘干時(shí)間為10-30min ；脫蠟時(shí)的溫度為80-800°C，脫蠟時(shí)間為60-400min ；預(yù)燒的溫度為600-1100°C，預(yù)燒時(shí)間為20-120min ；燒結(jié)時(shí)的溫度為 900-1100°C，燒結(jié)時(shí)間為60-180min ；保溫時(shí)的溫度為900-1100°C，保溫時(shí)間為30_180min ； 降溫時(shí)的溫度為1100-20°C，降溫時(shí)間為60-240min。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種晶體硅鑄造用的坩堝涂層，所述的坩堝涂層由以下重量份的原料制成氮化硅粉末90-110份，分散劑50-450份，成膜劑1-30份，高溫粘合劑1-25份。該坩堝涂層具有高純度、高強(qiáng)度、高致密度及易脫模性能；還公開(kāi)了上述坩堝涂層的制備方法，(1)按計(jì)量比選取上述原料，混勻制成漿料；(2)將漿料涂布于坩堝內(nèi)壁形成坩堝涂層的胚膜；(3)在反應(yīng)氣氛中將坩堝涂層經(jīng)含有烘干、脫蠟、預(yù)燒、燒結(jié)、保溫和降溫的處理工序后得晶體硅鑄造用坩堝涂層。該方法工藝簡(jiǎn)單，成本低，在提高涂層強(qiáng)度的同時(shí)不引入或極少量引入雜質(zhì)元素，能夠滿足準(zhǔn)單晶鑄錠高溫度梯度及嚴(yán)厲的長(zhǎng)晶條件以及普通多晶硅鑄造的要求。
文檔編號(hào)C30B35/00GK102229502SQ20111015530
公開(kāi)日2011年11月2日 申請(qǐng)日期2011年6月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月10日
發(fā)明者尹長(zhǎng)浩, 張華利, 鐘根香, 黃新明 申請(qǐng)人:東海晶澳太陽(yáng)能科技有限公司, 晶澳(合肥)新能源有限公司