專利名稱：泡生法生長藍(lán)寶石單晶體中的升溫化料的方法及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種泡生法生長藍(lán)寶石單晶體中的升溫化料的方法及其應(yīng)用，特別涉及一種可以減少藍(lán)寶石晶體內(nèi)部氣泡、提高晶體質(zhì)量以及利用率的升溫化料的方法及其應(yīng)用。
背景技術(shù)：
LED作為照明光源具有節(jié)能、體積小、低電壓、長壽命、環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，LED光源的這些優(yōu)點(diǎn)，將引發(fā)照明產(chǎn)業(yè)技術(shù)和應(yīng)用的革命。Ci-Al2O3單晶(俗稱藍(lán)寶石)具有與LED發(fā)光半導(dǎo)體氮化鎵相似的晶體結(jié)構(gòu)，其相對較低的制造成本及優(yōu)良的加工性能使其成為當(dāng)前LED芯片制造時(shí)最普遍采用的襯底材料。藍(lán)寶石晶體的制備方法很多，包括提拉法、導(dǎo)模法、熱交換法、泡生法等。其中泡生法最早于1926年由前蘇聯(lián)的Kyropoulos提出，早在70年代經(jīng)前蘇聯(lián)的Musatov改進(jìn)后應(yīng)用于藍(lán)寶石單晶的制備，泡生法因具有エ藝穩(wěn)定性好、缺陷密度低、可制備大尺寸晶體等優(yōu)點(diǎn)，成為生產(chǎn)LED襯底用藍(lán)寶石單晶的首選方案。泡生法晶體生長原理是將ー根受冷的籽晶與熔體接觸，如果界面的溫度低于凝固點(diǎn)，則籽晶開始生長，為了使晶體不斷生長大，則需要逐漸降低熔體的溫度，同時(shí)旋轉(zhuǎn)晶體，以改善熔體的溫度分布。也可以緩慢的或者分階段的上提晶體，以擴(kuò)大散熱面。該方法的最大優(yōu)點(diǎn)是晶體的生長過程中或生長結(jié)束時(shí)，不與坩堝壁接觸，這就大大減少了晶體的熱應(yīng)カ和坩堝的污染，從而把位錯(cuò)密度降到最低。因此，泡生法生長藍(lán)寶石晶體既結(jié)合了傳統(tǒng)的提拉法生長藍(lán)寶石晶體的優(yōu)點(diǎn)，又具備了生長大尺寸和高質(zhì)量的單晶優(yōu)點(diǎn)。然而泡生法也存在一定的缺陷，這些缺陷中最難以避免的則是氣泡問題。原料中水汽、雜質(zhì)的存在是氣泡形成的主要原因，特別是ー些金屬雜質(zhì)，這些金屬雜質(zhì)在高溫狀態(tài)下具有強(qiáng)還原性，使得Al2O3被揮發(fā)從而形成氣泡。氣泡的形成主要集中在晶體頂部倒三角部位及晶體軸心上，這與熔液自然對流有關(guān)。當(dāng)然不同學(xué)者針對氣泡問題提出過不同的氣泡形成機(jī)理，而氣泡問題仍然成為晶體生長過程中不可避免的原因，目前只能通過采取一系列的方法起到減少氣泡、控制氣泡分布的效果，例如控制晶體提拉、旋轉(zhuǎn)速度，調(diào)整坩堝尺寸，調(diào)整熱場分布等。而原料作為晶體生長的起源，成為晶體氣泡形成的源頭，這就對原料的要求十分苛刻，原料在運(yùn)輸、儲(chǔ)存和使用過程中都要嚴(yán)格控制，避免原料的污染。目前用于藍(lán)寶石單晶生長的原料主要為塊狀晶體料、顆粒料、餅狀料和加工后剩余邊角料。將原料置于坩堝中，經(jīng)過化料、引晶、放肩、等徑生長等過程長成藍(lán)寶石晶體。目前通常使用的原料為塊狀料，而塊狀料在運(yùn)輸、存儲(chǔ)、使用過程中容易被污染， 而且塊狀料成本高。相對而言，餅狀料成本較低。而餅狀料通常采用等靜壓成型再燒結(jié)的エ藝制作，由于受燒結(jié)溫度限制，一般1750°C以下使窯爐處于長期穩(wěn)定工作狀態(tài)，如果溫度過高會(huì)使?fàn)t襯底材料經(jīng)常剝落沾污餅料，因此餅料的密度受到限制，一般燒結(jié)后密度在3. O 3. 5g/cm3之間。經(jīng)過實(shí)際使用發(fā)現(xiàn)餅料的密度不能滿足晶體的生長而在晶體中心部位形成較多氣泡，降低晶體利用率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種泡生法生長藍(lán)寶石單晶體中的升溫化料的方法，該方法采用低成本的餅塊料，同時(shí)克服餅料密度問題。本發(fā)明所述的泡生法生長藍(lán)寶石單晶體中的升溫化料的方法，包括如下步驟氧化鋁餅塊料裝爐，使?fàn)t內(nèi)壓カ達(dá)到I. 5X 10_2Pa ；啟動(dòng)加熱系統(tǒng)，使溫度從0°C升到1650_1900°C，其中升溫斜率為70_150°C /h ；
當(dāng)溫度達(dá)到1650_1900°C時(shí)，修改升溫斜率為20_50°C /h, 一直升溫到2100°C。本發(fā)明的另ー個(gè)目的是提供一種泡生法生長藍(lán)寶石單晶體的方法，該方法成本低、生長的藍(lán)寶石單晶體內(nèi)部氣泡少，質(zhì)量高。本發(fā)明所提供的泡生法生長藍(lán)寶石單晶體的方法，其中所述升溫化料過程包括如下步驟氧化鋁餅塊料裝爐，使?fàn)t內(nèi)壓カ達(dá)到I. 5X IO^2Pa ；啟動(dòng)加熱系統(tǒng)，使溫度從(TC升到1650_1900°C，其中升溫斜率為70_150°C /h ；當(dāng)溫度達(dá)到1650_1900°C時(shí)，修改升溫斜率為20_50°C /h, 一直升溫到2100°C。本發(fā)明的泡生法生長藍(lán)寶石單晶體中的升溫化料的方法，有效地解決藍(lán)寶石生長中形成的微氣泡缺陷，提高晶體質(zhì)量。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I一、裝爐將85kg高純氧化鋁餅塊料(純度> 99. 997 % )裝入熱場坩堝中，將籽晶安裝在籽晶夾上，再將籽晶夾安裝在籽晶桿上，關(guān)閉單晶爐小爐蓋，啟動(dòng)冷卻水循環(huán)系統(tǒng)，調(diào)節(jié)冷卻水流量，控制出水ロ溫度在25±2°C范圍內(nèi)；ニ、抽真空啟動(dòng)真空系統(tǒng)，使?fàn)t內(nèi)壓カ達(dá)到I. 5X 10_2Pa ；三、升溫化料啟動(dòng)加熱系統(tǒng)，使溫度從0°C升到1650°C，其中升溫斜率為70°C /h。當(dāng)溫度達(dá)到1650°C以后，修改溫度增加斜率為20°C /h，一直升溫到2100°C。升溫化料過程中當(dāng)加熱溫度升至1700°C至1850°C時(shí)，氧化鋁餅料開始融化，融化過程中發(fā)生分子間的團(tuán)聚作用，化料速度過快，餅料中心微孔會(huì)很快關(guān)閉，氣泡未能逸出而被包裹在熔體中；同時(shí)由于熔體粘稠度大，使得氣泡不易排出。在該步驟中減慢化料速度，使氣體在化料過程中有足夠通道和時(shí)間逸出，隨著溫度的升高，餅料會(huì)逐漸收縮，而達(dá)到較高的密度，降低熔體內(nèi)的氣泡含量，從而有助于降低晶體氣泡含量。之后經(jīng)過引晶、放肩、等徑、降溫退火、出爐，完成整個(gè)エ藝過程。晶體生長結(jié)束后，采用綠光激光器對晶體內(nèi)部氣泡含量進(jìn)行評定，相比較普通エ藝，其氣泡所占比例明顯減少；氣泡含量由原來的平均60%，降低至現(xiàn)在的平均20%，或是更少，晶體氣泡含量減低明顯。實(shí)施例2一、裝爐
將30kg高純氧化鋁餅塊料(純度> 99. 997 % )裝入熱場坩堝中，將籽晶安裝在籽晶夾上，再將籽晶夾安裝在籽晶桿上，關(guān)閉單晶爐小爐蓋，啟動(dòng)冷卻水循環(huán)系統(tǒng)，調(diào)節(jié)冷卻水流量，控制出水ロ溫度在25±2°C范圍內(nèi)；ニ、抽真空啟動(dòng)真空系統(tǒng)，使?fàn)t內(nèi)壓カ達(dá)到I. 5X 10_2Pa ；ニ、升溫化料啟動(dòng)加熱系統(tǒng)，使溫度從(TC升到1900°C，其中升溫斜率為150°C /h。當(dāng)溫度達(dá)到1900°C以后，修改溫度增加斜率為50°C /h，一直升溫到2100°C。之后經(jīng)過引晶、放肩、等徑、降溫退火、出爐，完成整個(gè)エ藝過程。晶體生長結(jié)束后，采用綠光激光器對晶體內(nèi)部氣泡含量進(jìn)行評定，相比較普通エ藝，其氣泡所占比例明顯減少；氣泡含量由原來的平均60%，降低至現(xiàn)在的平均20%，或是更少，晶體氣泡含量減低明顯。實(shí)施例3一、裝爐將65kg高純氧化鋁餅塊料(純度> 99. 997 % )裝入熱場坩堝中，將籽晶安裝在籽晶夾上，再將籽晶夾安裝在籽晶桿上，關(guān)閉單晶爐小爐蓋，啟動(dòng)冷卻水循環(huán)系統(tǒng)，調(diào)節(jié)冷卻水流量，控制出水ロ溫度在25±2°C范圍內(nèi)；ニ、抽真空啟動(dòng)真空系統(tǒng)，使?fàn)t內(nèi)壓カ達(dá)到I. 5X 10_2Pa ；ニ、升溫化料啟動(dòng)加熱系統(tǒng)，使溫度從(TC升到1800°C，其中升溫斜率為100°C /h。當(dāng)溫度達(dá)到1800°C以后，修改溫度增加斜率為35°C /h，一直升溫到2100°C。之后經(jīng)過引晶、放肩、等徑、降溫退火、出爐，完成整個(gè)エ藝過程。 晶體生長結(jié)束后，采用綠光激光器對晶體內(nèi)部氣泡含量進(jìn)行評定，相比較普通エ藝，其氣泡所占比例明顯減少；氣泡含量由原來的平均60%，降低至現(xiàn)在的平均25%，或是更少，晶體氣泡含量減低明顯。
權(quán)利要求
1.一種泡生法生長藍(lán)寶石單晶體中的升溫化料的方法，包括如下步驟 氧化鋁餅塊料裝爐，使?fàn)t內(nèi)壓力達(dá)到I. 5X IO-2Pa ； 啟動(dòng)加熱系統(tǒng)，使溫度從0°C升到1650-1900°C，其中升溫斜率為70_150°C /h ； 當(dāng)溫度達(dá)到1650-1900°C時(shí)，修改升溫斜率為20-50°C /h，一直升溫到2100°C，保持·2100 0C至氧化鋁餅塊料完全融化。
2.權(quán)利要求I所述的方法在生長藍(lán)寶石單晶體中的應(yīng)用。
3.一種泡生法生長藍(lán)寶石單晶體的方法，其特征在于所述升溫化料過程包括如下步驟 氧化鋁餅塊料裝爐，使?fàn)t內(nèi)壓力達(dá)到I. 5X IO-2Pa ； 啟動(dòng)加熱系統(tǒng)，使溫度從0°C升到1650-1900°C，其中升溫斜率為70_150°C /h ； 當(dāng)溫度達(dá)到1650-1900°C時(shí)，修改升溫斜率為20-50°C /h，一直升溫到2100°C，保持·2100 0C至氧化鋁餅塊料完全融化。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種泡生法生長藍(lán)寶石單晶體中的升溫化料的方法及其應(yīng)用。該升溫化料的方法包括如下步驟氧化鋁餅塊料裝爐，使?fàn)t內(nèi)壓力達(dá)到1.5×10-2Pa；啟動(dòng)加熱系統(tǒng)，使溫度從0℃升到1650-1900℃，其中升溫斜率為70-150℃/h；當(dāng)溫度達(dá)到1650-1900℃時(shí)，修改升溫斜率為20-50℃/h，一直升溫到2100℃，保持2100℃至氧化鋁餅塊料完全融化。本發(fā)明的泡生法生長藍(lán)寶石單晶體中的升溫化料的方法，有效地解決藍(lán)寶石生長中形成的微氣泡缺陷，提高晶體質(zhì)量。
文檔編號C30B29/20GK102634845SQ20121002621
公開日2012年8月15日 申請日期2012年2月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月7日
發(fā)明者孫永超, 拾康, 田野, 談佳華, 陳翼 申請人:徐州協(xié)鑫光電科技有限公司