一種硅粉提純用鑄錠方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種硅粉提純用鑄錠方法，包括步驟：一、裝料：將用硅粉壓制成型的硅餅裝入坩堝內(nèi)作為鑄錠硅料；二、預(yù)熱；三、熔化，過程如下：第1步、保溫；第2步至第5步、升溫及加壓；第6步、第一次升溫及保壓：溫度提升至T3且升溫時(shí)間為3～8h，T3=1450℃；第7步：第二次升溫及保壓：溫度提升至T4且升溫時(shí)間為3～8h，T4=1500℃；第8步、第三次升溫及保壓：溫度提升至T5且升溫時(shí)間為3～8h，T5=1550℃；第9步、保溫；第10步、持續(xù)保溫；四、長(zhǎng)晶；五、退火及冷卻。本發(fā)明步驟簡(jiǎn)單、設(shè)計(jì)合理且易于掌握、使用效果好，能使用低成本硅粉制成高轉(zhuǎn)換效率鑄錠產(chǎn)品，達(dá)到減少浪費(fèi)、降低成本的目的。
【專利說(shuō)明】一種硅粉提純用鑄錠方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于多晶硅鑄錠【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是涉及一種硅粉提純用鑄錠方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著技術(shù)進(jìn)步與產(chǎn)業(yè)化的發(fā)展，光伏發(fā)電作為一種理想的替代能源逐漸擴(kuò)大市場(chǎng)份額。并且，光伏發(fā)電是當(dāng)前最重要的清潔能源之一，具有極大的發(fā)展?jié)摿?。制約光伏行業(yè)發(fā)展的關(guān)鍵因素，一方面是光電轉(zhuǎn)化效率低，另一方面是成本偏高，其中晶體硅材料成本約占整體光伏電池片成本的30%，如何進(jìn)一步降低成本、減少浪費(fèi)和提升品質(zhì)一直是市場(chǎng)的迫切要求。
[0003]娃粉作為一種多晶娃制備過程中的附加產(chǎn)物,相對(duì)原生多晶娃而言,娃粉具有低密度、較高的雜質(zhì)比例、加工難度大等特點(diǎn)，因此其利用率低，不被作為鑄錠原料。但由于硅粉的成本很低，如能有效利用就可變廢為寶。因而，現(xiàn)如今缺少一種方法步驟簡(jiǎn)單、實(shí)現(xiàn)方便且使用效果好的硅粉提純用鑄錠方法，其能使用低成本硅粉制成高轉(zhuǎn)換效率鑄錠產(chǎn)品，達(dá)到減少浪費(fèi)、降低成本的目的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種硅粉提純用鑄錠方法，其方法步驟簡(jiǎn)單、設(shè)計(jì)合理、實(shí)現(xiàn)方便且易于掌握、使用效果好，能使用低成本硅粉制成高轉(zhuǎn)換效率鑄錠產(chǎn)品，達(dá)到減少浪費(fèi)、降低成本的目的。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種硅粉提純用鑄錠方法，其特征在于該方法包括以下步驟:
[0006]步驟一、裝 料:將用硅粉壓制成型的硅餅裝入坩堝內(nèi)作為鑄錠用硅料；
[0007]步驟二、預(yù)熱:采用鑄錠爐對(duì)裝于坩堝內(nèi)的硅料進(jìn)行預(yù)熱，并將所述鑄錠爐的加熱溫度逐步提升至Tl ;預(yù)熱時(shí)間為6h~10h，其中T1=1165°C~1185°C ；
[0008]步驟三、熔化:采用所述鑄錠爐對(duì)裝于坩堝內(nèi)的硅料進(jìn)行熔化，直至坩堝內(nèi)的硅料全部熔化，且熔化過程如下:
[0009]第I步、保溫:將所述鑄錠爐的加熱溫度控制在Tl，并保溫0.4h~0.6h ;
[0010]第2步至第5步、升溫及加壓:由先至后分四步將所述鑄錠爐的加熱溫度由Tl逐漸提升至T2，升溫時(shí)間為0.4h~0.6h ;升溫過程中向所述鑄錠爐內(nèi)充入惰性氣體并將所述鑄錠爐的氣壓逐步提升至Ql ;其中，T2=1190°C~1210°C ；
[0011]第6步、第一次升溫及保壓:將所述鑄錠爐的加熱溫度由T2逐漸提升至T3且升溫時(shí)間為3h~8h，升溫過程中所述鑄錠爐內(nèi)氣壓保持在Ql ;其中，T3=1440°C~1460°C ；
[0012]第7步:第二次升溫及保壓:將所述鑄錠爐的加熱溫度由T3逐漸提升至T4且升溫時(shí)間為3h~8h，升溫過程中所述鑄錠爐內(nèi)氣壓保持在Ql ;其中，T4=1490°C~1510°C ；
[0013]第8步、第三次升溫及保壓:將所述鑄錠爐的加熱溫度由T4逐漸提升至T5且升溫時(shí)間為3h~8h，升溫過程中所述鑄錠爐內(nèi)氣壓保持在Ql ;其中，T5=1540°C~1560°C ；[0014]第9步、保溫:將所述鑄錠爐的加熱溫度控制在T5，并保溫3.5h~4.5h ;保溫過程中，所述鑄錠爐內(nèi)氣壓保持在Ql ；
[0015]第10步、持續(xù)保溫:將所述鑄錠爐的加熱溫度控制在T5，并保溫4h~8h，直至坩堝內(nèi)的硅料全部熔化；保溫過程中，所述鑄錠爐內(nèi)氣壓保持在Ql ；
[0016]步驟四、長(zhǎng)晶:將所述鑄錠爐的加熱溫度由T5逐漸降至T6后進(jìn)行定向凝固，直至完成長(zhǎng)晶過程；其中T6為多晶硅結(jié)晶溫度且T6=1420°C~1440°C ；
[0017]步驟五、退火及冷卻:步驟四中長(zhǎng)晶過程完成后，進(jìn)行退火與冷卻，并獲得提純后的多晶娃鑄淀。
[0018]上述一種硅粉提純用鑄錠方法，其特征是:第6步、第7步和第8步中升溫時(shí)間均為5h~8h ;步驟一中所述鑄錠爐為G5型鑄錠爐。
[0019]上述一種硅粉提純用鑄錠方法，其特征是:步驟一中裝料完成后，所述坩堝內(nèi)的裝料結(jié)構(gòu)包括填裝于所述坩堝內(nèi)的硅餅、墊裝于所述坩堝的內(nèi)側(cè)壁與硅餅之間的一層由塊狀多晶硅拼裝形成的護(hù)邊和蓋裝在硅餅上的一層由塊狀多晶硅拼裝形成的蓋頂，所述蓋頂位于護(hù)邊內(nèi)；裝料完成后，所述坩堝內(nèi)的硅料包括硅餅、護(hù)邊和蓋頂。
[0020]上述一種硅粉提純用鑄錠方法，其特征是:步驟一中進(jìn)行裝料之前，需先在所述坩堝底部平鋪一層20mm~30mm厚的碎硅片，并形成碎硅片鋪裝層；裝料完成后，所述坩堝內(nèi)的硅料包括硅餅、護(hù)邊、蓋頂和碎硅片鋪裝層;第10步中保留所述碎硅片鋪裝層中5_~20mm厚的碎硅片不熔化。
[0021]上述一種硅粉提純用鑄錠方法，其特征是:所述坩堝內(nèi)硅料的總重量為W1，所述
坩堝內(nèi)所裝硅餅的總重量為W2，其中^χ_% = 10%~ 90%。
[0022]上述一種硅粉提純用鑄錠方法，其特征是:步驟四中進(jìn)行長(zhǎng)晶時(shí)，過程如下:
[0023]步驟401、將所述鑄錠爐的加熱溫度控制在Τ6，并保溫50min~70min ;本步驟中，所述鑄錠爐的隔熱籠提升高度為85mm~85mm ；
[0024]步驟402、將所述鑄錠爐的加熱溫度控制在T6，并保溫IOOmin~140min ;本步驟中，所述鑄錠爐的隔熱籠提升高度與步驟401中的提升高度相同；
[0025]步驟403、將所述鑄錠爐的加熱溫度控制在T6，并保溫160min~200min ;本步驟中，所述鑄錠爐的隔熱籠提升高度為105mm~115mm ；
[0026]步驟404、將所述鑄錠爐的加熱溫度由T6逐漸降至T7，降溫時(shí)間為7h~9h ;本步驟中，所述鑄錠爐的隔熱籠提升高度為205mm~215mm ;其中，T7=1405°C~1425°C ；
[0027]步驟405、將所述鑄錠爐的加熱溫度控制在T7，并保溫7h~9h ;本步驟中，所述鑄錠爐的隔熱籠提升高度與步驟404中的提升高度相同；
[0028]步驟406、將所述鑄錠爐的加熱溫度控制在T7，并保溫7h~9h ;本步驟中，所述鑄錠爐的隔熱籠提升高度與步驟404中的提升高度相同；
[0029]步驟407、將所述鑄錠爐的加熱溫度由T7逐漸降至T8，降溫時(shí)間為4h~5.5h ;本步驟中，所述鑄錠爐的隔熱籠提升高度與步驟404中的提升高度相同；其中，T8=1395°C~1415。。。
[0030]上述一種硅粉提純用鑄錠方法，其特征是:步驟五中進(jìn)行退火時(shí)，過程如下:
[0031]步驟501、降溫:將所述鑄錠爐的加熱溫度由T8逐漸降至T9，降溫時(shí)間為50min~70min ;其中，T9=137(TC~1390°C ；
[0032]步驟502、保溫:將所述鑄錠爐的加熱溫度控制在T9，并保溫50min~70min ；
[0033]步驟503、降溫:將所述鑄錠爐的加熱溫度由T9逐漸降至T10，降溫時(shí)間為2h~3h ;其中 T10=1100oC~ 12000C ο
[0034]上述一種硅粉提純用鑄錠方法，其特征是:步驟503中退火完成后，進(jìn)行冷卻時(shí)，將所述鑄錠爐的加熱溫度由TlO逐漸降至400°C，且冷卻時(shí)間為IOh~14h。
[0035]上述一種硅粉提純用鑄錠方法，其特征是:第10步中所述坩堝內(nèi)的硅料全部熔化后，先將所述鑄錠爐的加熱溫度控制在T5，之后所述鑄錠爐的加熱功率開始下降，待所述鑄錠爐的加熱功率停止下降且持續(xù)時(shí)間t后，熔料過程完成；然后，再進(jìn)入步驟四；其中t=18min ~22min。
[0036]上述一種硅粉提純用鑄錠方法，其特征是:步驟四中進(jìn)行長(zhǎng)晶之前，還需進(jìn)行排雜，且排雜過程如下:
[0037]第11步、降壓:將所述鑄錠爐的加熱溫度控制在T5，并將所述鑄錠爐的氣壓由Ql降至Q2,降壓時(shí)間為8min~12min ;其中，Q2=350mbar~45Ombar ；
[0038]第12步、保壓:將所述鑄錠爐的加熱溫度控制在T5，并將所述鑄錠爐內(nèi)氣壓保持在Q2，保壓時(shí)間為IOmin~60min ；
[0039]第13步、升壓及降溫:先將所述鑄錠爐的氣壓由Q2升至Q1，再將所述鑄錠爐的加熱溫度由T5逐漸降至T6，其中T6為多晶硅結(jié)晶溫度且T6=1420°C~1440°C。
[0040]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0041 ] 1、設(shè)計(jì)合理且處理工藝步驟簡(jiǎn)單，易于掌握。
[0042]2、投入成本低且實(shí)現(xiàn)方便。
[0043]3、使用操作方便且熔化過程結(jié)束點(diǎn)把握準(zhǔn)確，熔化過程中，待坩堝內(nèi)的硅料全部熔化后，控制鑄錠爐的加熱溫度保持不變，并對(duì)鑄錠爐的加熱功率隨時(shí)間變化的曲線(即功率曲線)進(jìn)行觀測(cè)；其中，待坩堝內(nèi)的硅料全部熔化后，鑄錠爐的功率曲線開始下降，待鑄錠爐的功率曲線下降且走平20min后，熔料過程完成，之后進(jìn)行長(zhǎng)晶階段。實(shí)際操作過程中，通過觀測(cè)功率曲線便能準(zhǔn)確確定熔料過程完成的時(shí)間點(diǎn)，即由熔化階段切換到長(zhǎng)晶階段的切換時(shí)間點(diǎn)。實(shí)際操作簡(jiǎn)便，且實(shí)現(xiàn)方便，能準(zhǔn)確把握由熔化階段切換到長(zhǎng)晶階段的切換時(shí)機(jī)。也就是說(shuō)，本發(fā)明通過延長(zhǎng)熔料時(shí)間穩(wěn)定鑄錠熔料曲線，待功率曲線走平20min后再切入長(zhǎng)晶階段，因而能準(zhǔn)確熔化到長(zhǎng)晶階段的切換時(shí)機(jī)，同時(shí)杜絕了由于熔料時(shí)間不足或熔料時(shí)間過長(zhǎng)造成的多晶硅鑄錠質(zhì)量下降、成本上升等問題。并且，采用本發(fā)明對(duì)多晶硅鑄錠過程中熔料至長(zhǎng)晶的切換時(shí)機(jī)進(jìn)行準(zhǔn)確把握后，能確保長(zhǎng)晶的質(zhì)量和最終制成電池片的轉(zhuǎn)換效率。
[0044]4、熔化過程分十步進(jìn)行，設(shè)計(jì)合理、實(shí)現(xiàn)方便且使用效果好，可有效改善長(zhǎng)晶質(zhì)量，降低粘禍率，提聞太陽(yáng)能電池片的轉(zhuǎn)換效率，能有效提聞成品率。
[0045]5、排雜方法簡(jiǎn)單、設(shè)計(jì)合理且排雜效果好，第11步中迅速降低爐內(nèi)氣壓，而快速降低氣壓有助于快速排出雜質(zhì)氣體，抑制含碳?xì)怏w與硅熔液的接觸和吸附；同時(shí)有助于進(jìn)一步促進(jìn)硅液的熔化。并且，第11步中迅速降低爐內(nèi)氣壓后，第12步中保壓10~60min過程中使得氣體中含碳雜質(zhì)不再在爐體內(nèi)循環(huán)，增強(qiáng)了熔體和熔體表面的對(duì)流，使其充分排雜，雜質(zhì)隨著氣流排出爐體。因而，通過本發(fā)明步驟三中的排雜工序，能有效降低爐腔內(nèi)部雜質(zhì)，在長(zhǎng)晶階段易于得到更高純凈晶體生長(zhǎng)環(huán)境，因而能有效提高硅錠的成品率及太陽(yáng)能電池片的整體轉(zhuǎn)換效率，該排雜方法操作方便、實(shí)用性強(qiáng)，便于批量生產(chǎn)。因而，本發(fā)明所采用的排雜工藝能夠有效降低硅錠生長(zhǎng)過程(即長(zhǎng)晶階段)中的碳含量，從而使生長(zhǎng)的硅錠有較聞的質(zhì)量，并能有效減少硬質(zhì)點(diǎn)的廣生從而提聞娃淀成品率，并減少娃片切割斷線率，提高太陽(yáng)能電池片成品率及轉(zhuǎn)換效率，該排雜方法操作方便、實(shí)用性強(qiáng)，便于批量生產(chǎn)。
[0046]6、長(zhǎng)晶過程控制簡(jiǎn)單、實(shí)現(xiàn)方便且使用效果好，不僅簡(jiǎn)化多晶硅鑄錠長(zhǎng)晶工藝的步驟，讓整個(gè)長(zhǎng)晶溫度過程更趨于穩(wěn)定狀態(tài)，并能達(dá)到節(jié)省能源的目的，可有效改善長(zhǎng)晶質(zhì)量，降低粘堝率，提高太陽(yáng)能電池片的轉(zhuǎn)換效率，該方法操作方便、實(shí)用性強(qiáng)，便于批量生產(chǎn)。同時(shí)，長(zhǎng)晶過程中對(duì)長(zhǎng)晶速度進(jìn)行合理控制，且合理控制長(zhǎng)晶過程后，能確保長(zhǎng)晶的質(zhì)量和制成電池片的轉(zhuǎn)換效率。因而，本發(fā)明所采用的長(zhǎng)晶工藝更加穩(wěn)定了硅錠生長(zhǎng)過程，為長(zhǎng)晶過程提供了較好的環(huán)境，避免長(zhǎng)晶過程中造成的微缺陷，增強(qiáng)了實(shí)用性，便于批量生產(chǎn)。
[0047]7、裝料結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)合理，將硅餅裝在坩堝中部，一方面不會(huì)有硅粉進(jìn)入氣流從而影響排氣，另一方面周圍有塊狀多晶硅護(hù)邊減少熔料過程中硅粉對(duì)坩堝內(nèi)壁、石墨件的侵蝕。并且，通過本發(fā)明進(jìn)行鑄錠提純來(lái)分離、排出硅粉中的雜質(zhì)、提升多晶硅原料純度，可制成品質(zhì)較好的多晶鑄錠原料；在通過硅粉鑄錠工藝，可有效排出硅粉雜質(zhì)，提高鑄錠原料純度，同時(shí)可大幅度降低鑄錠成本，該方法操作方便、實(shí)用性強(qiáng)，便于批量生產(chǎn)。由于硅粉的價(jià)格是正常多晶料價(jià)格的約1/4，用此硅粉通過一次提純后達(dá)到鑄產(chǎn)品錠的原料要求，整個(gè)過程使這種由硅粉鑄造的多晶料成本變成正常多晶料的約2/3。并且品質(zhì)相當(dāng)。因此，通過硅粉提純工藝的實(shí)現(xiàn)，不僅可以顯著降低提純錠的制造成本、提升硅料的利用率，而且可以提升提純錠少子壽命，提高成品率，該方法操作方便、實(shí)用性強(qiáng)，便于批量生產(chǎn)。
[0048]綜上所述，本發(fā)明方法步驟簡(jiǎn)單、設(shè)計(jì)合理、實(shí)現(xiàn)方便且易于掌握、使用效果好，能使用低成本硅粉制成高轉(zhuǎn)換效率鑄錠產(chǎn)品，達(dá)到減少浪費(fèi)、降低成本的目的。
[0049]下面通過附圖和實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0050]圖1為本發(fā)明的工藝流程框圖。
[0051]圖2為采用本發(fā)明進(jìn)行多晶硅鑄錠時(shí)的溫度及功率曲線圖。
[0052]圖3為本發(fā)明坩堝內(nèi)的裝料結(jié)構(gòu)示意圖。
[0053]附圖標(biāo)記說(shuō)明:
[0054]1一娃餅；2—護(hù)邊；3—蓋頂；
[0055]4 一碎硅片鋪裝層；5—石英坩堝；6—水平底板；
[0056]7—外護(hù)板。
【具體實(shí)施方式】
[0057]實(shí)施例1
[0058]如圖1所示的一種硅粉提純用鑄錠方法，包括以下步驟:
[0059]步驟一、裝料:將用硅粉壓制成型的硅餅I裝入坩堝內(nèi)作為鑄錠用硅料。
[0060]本實(shí)施例中，采用將硅粉壓制成硅餅1，且所采用壓餅機(jī)的壓力為300噸，以將松散的娃粉壓制成有一定密度的娃餅，5KG 一包裝,便于提升裝料量。
[0061]如圖3所示，步驟一中裝料完成后，所述坩堝內(nèi)的裝料結(jié)構(gòu)包括填裝于所述坩堝內(nèi)的硅餅1、墊裝于所述坩堝的內(nèi)側(cè)壁與硅餅I之間的一層由塊狀多晶硅拼裝形成的護(hù)邊2和蓋裝在硅餅I上的一層由塊狀多晶硅拼裝形成的蓋頂3，所述蓋頂3位于護(hù)邊2內(nèi)；裝料完成后，所述坩堝內(nèi)的硅料包括硅餅1、護(hù)邊2和蓋頂3。
[0062]本實(shí)施例中，所述坩堝平放于水平底板6上，所述水平底板6上設(shè)置有對(duì)石英坩堝I進(jìn)行限位的外護(hù)板7，所述外護(hù)板7的頂部高度高于坩堝的頂部高度，所述坩堝布放于外護(hù)板7內(nèi)。
[0063]本實(shí)施例中，所述坩堝為石英坩堝5。
[0064]本實(shí)施例中，所述護(hù)邊2的頂部高度高于蓋頂3的頂面高度。所述護(hù)邊2的頂部高度高于所述坩堝的頂部高度。所述蓋頂3的頂面高度低于所述坩堝的頂部高度。
[0065]實(shí)際進(jìn)行鑄錠過程中，采用如圖3所示的裝料結(jié)構(gòu)后，將硅餅I裝在坩堝中部，一方面不會(huì)有硅粉進(jìn)入氣流從而影響排氣；另一方面，硅餅I周圍有塊狀多晶硅形成的護(hù)邊2，因而有效減少熔料過程中硅粉對(duì)坩堝內(nèi)壁及石墨件的侵蝕。同時(shí)，采用如圖3所示的裝料結(jié)構(gòu)后，能有效增大坩堝的投料量，且能將出材率提高8%以上，并相應(yīng)能降低所生產(chǎn)單位體積多晶硅鑄錠的制造成本，同時(shí)能保證硅液結(jié)晶后不與坩堝發(fā)生粘連，以保證多晶硅鑄錠脫模的完整性。
[0066]本實(shí)施例中，所述坩堝內(nèi)硅料的總重量為W1，所述坩堝內(nèi)所裝硅餅I的總重量為
W2,其中
【權(quán)利要求】
1.一種硅粉提純用鑄錠方法，其特征在于該方法包括以下步驟: 步驟一、裝料:將用硅粉壓制成型的硅餅(I)裝入坩堝內(nèi)作為鑄錠用硅料； 步驟二、預(yù)熱:采用鑄錠爐對(duì)裝于坩堝內(nèi)的硅料進(jìn)行預(yù)熱，并將所述鑄錠爐的加熱溫度逐步提升至Tl ;預(yù)熱時(shí)間為6h~10h，其中T1=1165°C~1185°C ； 步驟三、熔化:采用所述鑄錠爐對(duì)裝于坩堝內(nèi)的硅料進(jìn)行熔化，直至坩堝內(nèi)的硅料全部熔化，且熔化過程如下: 第I步、保溫:將所述鑄錠爐的加熱溫度控制在Tl，并保溫0.4h~0.6h ; 第2步至第5步、升溫及加壓:由先至后分四步將所述鑄錠爐的加熱溫度由Tl逐漸提升至T2，升溫時(shí)間為0.4h~0.6h ;升溫過程中向所述鑄錠爐內(nèi)充入惰性氣體并將所述鑄錠爐的氣壓逐步提升至Ql ;其中，T2=1190°C~1210°C ； 第6步、第一次升溫及保壓:將所述鑄錠爐的加熱溫度由T2逐漸提升至T3且升溫時(shí)間為3h~8h，升溫過程中所述鑄錠爐內(nèi)氣壓保持在Ql ;其中，T3=1440°C~1460°C ； 第7步:第二次升溫及保壓:將所述鑄錠爐的加熱溫度由T3逐漸提升至T4且升溫時(shí)間為3h~8h，升溫過程中所述鑄錠爐內(nèi)氣壓保持在Ql ;其中，T4=1490°C~1510°C ； 第8步、第三次升溫及保壓:將所述鑄錠爐的加熱溫度由T4逐漸提升至T5且升溫時(shí)間為3h~8h，升溫過程中所述鑄錠爐內(nèi)氣壓保持在Ql ;其中，T5=1540°C~1560°C ； 第9步、保溫:將所述鑄錠爐的加熱溫度控制在T5，并保溫3.5h~4.5h ;保溫過程中，所述鑄錠爐內(nèi)氣壓保持在Ql ; 第10步、持續(xù)保溫:將所述鑄錠爐的加熱溫度控制在T5，并保溫4h~8h，直至坩堝內(nèi)的硅料全部熔化；保溫過程中，所述鑄錠爐內(nèi)氣壓保持在Ql ； 步驟四、長(zhǎng)晶:將所述鑄錠爐的加熱溫度由T5逐漸降至T6后進(jìn)行定向凝固，直至完成長(zhǎng)晶過程；其中T6為多晶硅結(jié)晶溫度且T6=1420°C~1440°C ； 步驟五、退火及冷卻:步驟四中長(zhǎng)晶過程完成后，進(jìn)行退火與冷卻，并獲得提純后的多晶娃鑄淀。
2.按照權(quán)利要求1所述的一種硅粉提純用鑄錠方法，其特征在于:第6步、第7步和第8步中升溫時(shí)間均為5h~8h ;步驟一中所述鑄錠爐為G5型鑄錠爐。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的一種硅粉提純用鑄錠方法，其特征在于:步驟一中裝料完成后，所述坩堝內(nèi)的裝料結(jié)構(gòu)包括填裝于所述坩堝內(nèi)的硅餅(I )、墊裝于所述坩堝的內(nèi)側(cè)壁與硅餅(I)之間的一層由塊狀多晶硅拼裝形成的護(hù)邊(2)和蓋裝在硅餅(I)上的一層由塊狀多晶硅拼裝形成的蓋頂(3)，所述蓋頂(3)位于護(hù)邊(2)內(nèi)；裝料完成后，所述坩堝內(nèi)的硅料包括硅餅(I)、護(hù)邊(2 )和蓋頂(3 )。
4.按照權(quán)利要求3所述的一種硅粉提純用鑄錠方法，其特征在于:步驟一中進(jìn)行裝料之前，需先在所述相 禍底部平鋪一層20mm~30mm厚的碎娃片，并形成碎娃片鋪裝層(4);裝料完成后，所述坩堝內(nèi)的硅料包括硅餅(I)、護(hù)邊(2)、蓋頂(3)和碎硅片鋪裝層(4);第10步中保留所述碎硅片鋪裝層(4)中5_~20_厚的碎硅片不熔化。
5.按照權(quán)利要求3所述的一種硅粉提純用鑄錠方法，其特征在于:所述坩堝內(nèi)硅料的

總重量為W1，所述坩堝內(nèi)所裝硅餅(I)的總重量為W2，其中^χ?οο% = --%~ 90%。
6.按照權(quán)利要求1或2所述的一種硅粉提純用鑄錠方法，其特征在于:步驟四中進(jìn)行長(zhǎng)晶時(shí)，過程如下: 步驟401、將所述鑄錠爐的加熱溫度控制在T6，并保溫50min~70min ;本步驟中，所述鑄錠爐的隔熱籠提升高度為85mm~85mm ； 步驟402、將所述鑄錠爐的加熱溫度控制在T6，并保溫1OOmin~140min ;本步驟中，所述鑄錠爐的隔熱籠提升高度與步驟401中的提升高度相同； 步驟403、將所述鑄錠爐的加熱溫度控制在T6，并保溫160min~200min ;本步驟中，所述鑄錠爐的隔熱籠提升高度為105mm~115mm ； 步驟404、將所述鑄錠爐的加熱溫度由T6逐漸降至T7，降溫時(shí)間為7h~9h ;本步驟中，所述鑄錠爐的隔熱籠提升高度為205mm~215mm ;其中，T7=1405°C~1425°C ； 步驟405、將所述鑄錠爐的加熱溫度控制在T7，并保溫7h~9h ;本步驟中，所述鑄錠爐的隔熱籠提升高度與步驟404中的提升高度相同； 步驟406、將所述鑄錠爐的加熱溫度控制在T7，并保溫7h~9h ;本步驟中，所述鑄錠爐的隔熱籠提升高度與步驟404中的提升高度相同； 步驟407、將所述鑄錠爐的加熱溫度由T7逐漸降至T8，降溫時(shí)間為4h~5.5h ;本步驟中，所述鑄錠爐的隔熱籠提升高度與步驟404中的提升高度相同；其中，T8=1395°C~1415。C。
7.按照權(quán)利要求6所述的一種硅粉提純用鑄錠方法，其特征在于:步驟五中進(jìn)行退火時(shí)，過程如下: 步驟501、降溫:將所述鑄錠爐的加熱溫度由T8逐漸降至T9，降溫時(shí)間為50min~70min ;其中，T9=137(TC~1390°C ； 步驟502、保溫:將所述鑄錠爐的加熱溫度控制在T9，并保溫50min~70min ； 步驟503、降溫:將所述鑄錠爐的加熱溫度由T9逐漸降至T10，降溫時(shí)間為2h~3h ;其中 T10=1100oC~ 12000C ο
8.按照權(quán)利要求7所述的一種硅粉提純用鑄錠方法，其特征在于:步驟503中退火完成后，進(jìn)行冷卻時(shí)，將所述鑄錠爐的加熱溫度由TlO逐漸降至400°C，且冷卻時(shí)間為IOh~14h。
9.按照權(quán)利要求1或2所述的一種硅粉提純用鑄錠方法，其特征在于:第10步中所述坩堝內(nèi)的硅料全部熔化后，先將所述鑄錠爐的加熱溫度控制在T5，之后所述鑄錠爐的加熱功率開始下降，待所述鑄錠爐的加熱功率停止下降且持續(xù)時(shí)間t后，熔料過程完成；然后，再進(jìn)入步驟四；其中t=18min~22min。
10.按照權(quán)利要求1或2所述的一種硅粉提純用鑄錠方法，其特征在于:步驟四中進(jìn)行長(zhǎng)晶之前，還需進(jìn)行排雜，且排雜過程如下: 第11步、降壓:將所述鑄錠爐的加熱溫度控制在T5，并將所述鑄錠爐的氣壓由Ql降至Q2,降壓時(shí)間為 8min ~12min ;其中，Q2=350mbar ~45Ombar ； 第12步、保壓:將所述鑄錠爐的加熱溫度控制在T5，并將所述鑄錠爐內(nèi)氣壓保持在Q2，保壓時(shí)間為IOmin~60min ； 第13步、升壓及降溫:先將所述鑄錠爐的氣壓由Q2升至Q1，再將所述鑄錠爐的加熱溫度由T5逐漸降至T6，其中T6為多晶硅結(jié)晶溫度且T6=1420°C~1440°C。
【文檔編號(hào)】C30B29/06GK103741216SQ201410042692
【公開日】2014年4月23日 申請(qǐng)日期:2014年1月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月28日
【發(fā)明者】周建華 申請(qǐng)人:西安華晶電子技術(shù)股份有限公司