一種改性受阻酚阻尼劑及其制備方法和應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種阻尼劑及其制備方法和應(yīng)用，具體說，是涉及一種改性受阻酚阻 尼劑及其制備方法和應(yīng)用，屬于阻尼材料技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 現(xiàn)代工業(yè)的快速發(fā)展使得機械設(shè)備趨于高速化，和機械相關(guān)的振動和噪音等一系 列問題也隨之產(chǎn)生，這些問題加速了機械結(jié)構(gòu)的疲勞損壞，縮短了其使用壽命，同時在一定 程度上還會污染環(huán)境以及危害人體健康。因此，研制性能優(yōu)異的高效阻尼材料，提高其阻尼 減振效果，改善機械設(shè)備運行環(huán)境至關(guān)重要。
[0003] 阻尼材料是一種能吸收振動機械能并把它轉(zhuǎn)化為熱能而損耗的功能材料。阻尼材 料的種類很多，通?？煞譃楦叻肿幼枘岵牧?、復(fù)合阻尼材料、陶瓷類耐高溫阻尼材料等。其 中高分子阻尼材料是研究最多、應(yīng)用最廣的一類阻尼材料。
[0004] 高分子阻尼材料中通常會加入一些阻尼劑來提高其阻尼性能。小分子受阻酚傳統(tǒng) 上是作為抗氧化劑添加到一些材料中以提高材料整體的抗氧化性、耐老化性能，后來發(fā)現(xiàn)， 小分子受阻酚可以作為阻尼劑加入到高分子材料中來提高高分子材料的阻尼減震性能。但 是，隨著研究的深入，發(fā)現(xiàn)小分子受阻酚在高分子材料中易迀移到材料表面，影響其阻尼效 果的長期保持。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題，本發(fā)明的目的是提供一種不易迀移、阻尼效果好 的改性受阻酚阻尼劑及其制備方法和應(yīng)用。
[0006] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
[0007] -種改性受阻酚阻尼劑，是由N，N-二羥乙基-3-胺基丙酸甲酯單體對受阻酚進行 超支化改性得到。
[0008] 所述N，N-二羥乙基-3-胺基丙酸甲酯單體是由丙烯酸甲酯與二乙醇胺在醇溶劑 (例如：甲醇、乙醇）中，惰性氣體保護下（例如：氮氣保護）先在20~30°C下反應(yīng)40~ 50分鐘，然后在30~50°C下反應(yīng)4~6小時制得。
[0009] 作為優(yōu)選方案，所述丙烯酸甲酯與二乙醇胺的摩爾比為1:2。
[0010] 作為優(yōu)選方案，所述受阻酚選自抗氧劑1010或抗氧劑1076。
[0011] 一種制備所述的改性受阻酚阻尼劑的方法，包括如下操作：
[0012] 將受阻酚、N，N-二羥乙基-3-胺基丙酸甲酯單體和催化劑按配比混合后，在惰性 氣體保護下（例如：氮氣保護），于90~IKTC攪拌反應(yīng)7~9小時，然后收集沉淀物。
[0013] 作為優(yōu)選方案，所述配比為：
[0014] 受阻酚 50~80質(zhì)量份；
[0015] N, N-二羥基-3胺基丙酸甲酯單體 80~100質(zhì)量份；
[0016] 催化劑 0.5~0.8質(zhì)量份。
[0017] 作為優(yōu)選方案，所述催化劑為對甲苯磺酸。
[0018] 作為優(yōu)選方案，所述沉淀物的收集包括如下操作：
[0019] 首先抽真空以除去未反應(yīng)的單體，然后用甲醇反復(fù)洗滌殘余物，直到在洗滌液中 檢測不到未反應(yīng)物質(zhì)和聚合物為止，將所得沉淀物于40~60°C真空干燥4~6小時。
[0020] 一種應(yīng)用本發(fā)明所述的改性受阻酚阻尼劑制備的阻尼橡膠材料，在100質(zhì)量份的 橡膠基體中，添加5~10質(zhì)量份所述的改性受阻酚阻尼劑。
[0021] 作為優(yōu)選方案，所述阻尼橡膠材料的組成及配比如下：
[0022] 橡膠基體 100質(zhì)量份； 半補強炭黑 20~40質(zhì)量份； 改性受阻酚阻尼劑 5~10質(zhì)量份； 氧化鎂 15~20質(zhì)量份； 硫磺 3~5質(zhì)量份。
[0023] 所述橡膠基體為氟橡膠，優(yōu)選為偏氟乙烯或聚三氟氯乙烯。
[0024] 作為優(yōu)選方案，所述的改性受阻酚阻尼劑的支化度為0. 6~0. 8,分子量為2500~ 4500,分子量分布指數(shù)為I. 1~1. 5。
[0025] -種制備所述的阻尼橡膠材料的方法，是將配比量的各組成成分加入開煉機中， 在30~50°C進行混煉。
[0026] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下顯著性有益效果：
[0027] 1、本發(fā)明通過采用N，N-二羥乙基-3-胺基丙酸甲酯單體對受阻酚進行改性，大大 增加了表面的羥基數(shù)量，提高了受阻酚與橡膠基體之間的氫鍵作用，從而增強了與橡膠基 體之間的相容性，有效克服了傳統(tǒng)的小分子受阻酚易迀移的缺陷；
[0028] 2、實驗表明：本發(fā)明所述的改性受阻酚阻尼劑能均勻分散到橡膠基體材料中，可 顯著提高所得橡膠材料的阻尼性能、力學(xué)性能和耐磨性能，應(yīng)用前景廣闊，具有顯著性進步 和出乎意料的效果。
【具體實施方式】
[0029] 下面結(jié)合實施例和對比例對本發(fā)明技術(shù)方案做進一步詳細(xì)、完整地說明。
[0030] 采用《超支化聚合物》（譚惠民，羅運軍.化學(xué)工業(yè)出版社.2005)報道的方法，測 試改性受阻酸的支化度、分子量、分子量分布指數(shù)；
[0031] 采用德國耐馳公司生產(chǎn)的DMA-242型動態(tài)力學(xué)分析儀測試橡膠的阻尼性能；
[0032] 采用GB 528-83測試橡膠的力學(xué)性能。
[0033] 實施例1
[0034] 一、N，N-二羥乙基-3-胺基丙酸甲酯單體的制備：
[0035] 在三頸瓶中加入0. 2mol丙稀酸甲酯，0. 4mol二乙醇胺和20mL甲醇，在N2保護下 于20°C攪拌反應(yīng)50min后再升溫至30°C保溫反應(yīng)6h，結(jié)束反應(yīng)，抽真空除去多余的甲醇溶 劑，得到一種無色透明油狀物，即為：N，N-二羥乙基-3-胺基丙酸甲酯單體。
[0036] 二、改性受阻酚阻尼劑的制備：
[0037] 稱取50g德國巴斯夫抗氧劑1010、80g上述步驟制備的N, N-二輕乙基-3-胺基丙 酸甲酯單體和〇. 5g對甲苯磺酸于四頸燒瓶中，在隊保護下于IKTC攪拌反應(yīng)7小時，然后 抽真空以除去未反應(yīng)的N，N-二羥乙基-3-胺基丙酸甲酯單體，再對所得殘余物用甲醇反復(fù) 洗滌，直到在洗滌液中檢測不到未反應(yīng)的物質(zhì)和聚合物為止；對收集的沉淀物于40°C真空 干燥6小時，即得所述的改性受阻酚阻尼劑。關(guān)于所制備的改性受阻酚阻尼劑的支化度、分 子量、分子量分布指數(shù)的測試數(shù)據(jù)見表1所示。
[0038] 實施例2
[0039] 一、N，N-二羥乙基-3-胺基丙酸甲酯單體的制備：
[0040] 在三頸瓶中加入0· 3mol丙稀酸甲酯，0· 6mol二乙醇胺和25mL甲醇，在隊保護下 于25°C攪拌反應(yīng)45min后再升溫至40°C保溫反應(yīng)5h，結(jié)束反應(yīng)，抽真空除去多余的甲醇溶 劑，得到一種無色透明油狀物，即為：N，N-二羥乙基-3-胺基丙酸甲酯單體。
[0041] 二、改性受阻酚阻尼劑的制備：
[0042] 稱取65g德國巴斯夫抗氧劑1076、90g上述步驟制備的N，N-二羥乙基-3-胺基丙 酸甲酯單體和〇. 6g對甲苯磺酸于四頸燒瓶中，在隊保護下于KKTC攪拌反應(yīng)8小時，然后 抽真空以除去未反應(yīng)的N，