一種石菖蒲揮發(fā)油的提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種石菖蒲揮發(fā)油的提取方法，屬于天然植物提取產(chǎn)物技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]石菖蒲性溫，味辛、苦，具有化濕開胃、開竅豁痰、醒神益智之功效。近代研宄表明，石菖蒲具有調(diào)節(jié)中樞神經(jīng)系統(tǒng)、降脂、平喘、抗癌和改善小鼠學(xué)習(xí)記憶等作用，且對阿爾茨海默病有一定的治療作用。其中主要有效成分為揮發(fā)油，是中樞鎮(zhèn)靜等作用的主要有效部位，揮發(fā)油中主要活性成分為甲基丁香酚、順式甲基異丁香酚、〃-細(xì)辛醚、P-細(xì)辛醚、
細(xì)辛醚等，其中《 -細(xì)辛醚具有抑制幼鼠癲癇病發(fā)作激發(fā)的海馬神經(jīng)元凋亡的作用。石菖蒲中揮發(fā)油具有刺激性氣味，水溶性較差，含油率約為0.5-3.27%。目前，對石菖蒲揮發(fā)油的研宄主要集中在其藥理作用上，而對其揮發(fā)油的提取研宄有過報(bào)道，但較粗略。
[0003]常用的提取方法有水蒸氣蒸餾法和超臨界流體萃取法。水蒸氣蒸餾法雖工藝簡單易行，但由于加熱時(shí)間長，提取溫度較高，有效成分易被破壞，所提取出的揮發(fā)油得率低、雜質(zhì)多；而超臨界流體對揮發(fā)油成分的提取，其具有活性物質(zhì)含量高、不存在有害物殘留、環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，但此法對提取設(shè)備的要求較高，不適宜工業(yè)化生產(chǎn)。
[0004]經(jīng)文獻(xiàn)檢索，未見與本發(fā)明相同的的公開文獻(xiàn)報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種得率高且產(chǎn)品品質(zhì)佳的從石菖蒲中提取揮發(fā)油的方法。
[0006]本發(fā)明包括以下步驟:
a.取石菖蒲粉碎，過40目篩；加入原料重量1~3%的復(fù)合酶，混合均勾，噴灑pH4.0-5.0的醋酸/醋酸鈉的緩沖溶液，達(dá)到手握成團(tuán)即可，薄膜包裹密封，于40~50°C發(fā)酵3~5天；
b.將發(fā)酵后的原料取出，加入原料重量3~5倍的40~60%的乙醇溶液，采用超聲-微波法進(jìn)行提取，控制超聲波功率500W常開，微波功率為400~600W，連續(xù)提取l~2h后，過濾，濾液濃縮至無醇味；
c.濃縮液用有機(jī)溶劑萃取2~3次，合并萃取液，無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮，即得石菖蒲揮發(fā)油。
[0007]步驟a中所述的復(fù)合酶為質(zhì)量比2:1的纖維素酶和半纖維素酶。
[0008]步驟a中所述的纖維素酶和半纖維素酶的活性為30~60u/mg。
[0009]步驟c中所述的有機(jī)溶劑為石油醚或乙醚中的一種。
[0010]本發(fā)明工藝簡單，利用混合酶采用自然發(fā)酵法結(jié)合超聲-微波提取技術(shù)提取石菖蒲揮發(fā)油，有效地提高了石菖蒲揮發(fā)油的得率，產(chǎn)品品質(zhì)佳，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0011]下面將結(jié)合【具體實(shí)施方式】進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
[0012]【具體實(shí)施方式】: 實(shí)施例1:
石菖蒲粉碎，過40目篩；取石菖蒲粉末1000g，加入原料重量1%的復(fù)合酶(纖維素酶與半纖維素酶的質(zhì)量比為2:1，活性為30u/mg)，混合均勻，噴灑pH4.0的醋酸/醋酸鈉的緩沖溶液，達(dá)到手握成團(tuán)即可，薄膜包裹密封，于40°C發(fā)酵3天；將發(fā)酵后的原料取出，加入原料重量3倍的40%的乙醇溶液，采用超聲-微波法進(jìn)行提取，控制超聲波功率500W常開，微波功率為400W，連續(xù)提取Ih后，過濾，濾液濃縮至無醇味；濃縮液用石油醚萃取2次，合并萃取液，無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮，即得淺黃色的石菖蒲揮發(fā)油28.8mL。
[0013]實(shí)施例2:
石菖蒲粉碎，過40目篩；取石菖蒲粉末1000g，加入原料重量3%的復(fù)合酶(纖維素酶與半纖維素酶的質(zhì)量比為2:1，活性為60u/mg)，混合均勻，噴灑pH4.5的醋酸/醋酸鈉的緩沖溶液，達(dá)到手握成團(tuán)即可，薄膜包裹密封，于50°C發(fā)酵5天；將發(fā)酵后的原料取出，加入原料重量4倍的50%的乙醇溶液，采用超聲-微波法進(jìn)行提取，控制超聲波功率500W常開，微波功率為600W，連續(xù)提取1.5h后，過濾，濾液濃縮至無醇味；濃縮液用乙醚萃取2次，合并萃取液，無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮，即得淺黃色的石菖蒲揮發(fā)油31.5mL。
[0014]實(shí)施例3:
石菖蒲粉碎，過40目篩；取石菖蒲粉末1000g，加入原料重量2%的復(fù)合酶(纖維素酶與半纖維素酶的質(zhì)量比為2:1，活性為50u/mg)，混合均勻，噴灑pH5.0的醋酸/醋酸鈉的緩沖溶液，達(dá)到手握成團(tuán)即可，薄膜包裹密封，于45°C發(fā)酵4天；將發(fā)酵后的原料取出，加入原料重量5倍的60%的乙醇溶液，采用超聲-微波法進(jìn)行提取，控制超聲波功率500W常開，微波功率為500W，連續(xù)提取2h后，過濾，濾液濃縮至無醇味；濃縮液用石油醚萃取3次，合并萃取液，無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮，即得淺黃色的石菖蒲揮發(fā)油27.4mL。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種石菖蒲揮發(fā)油的提取方法，其特征在于，包括以下步驟: a.取石菖蒲粉碎，過40目篩；加入原料重量1~3%的復(fù)合酶，混合均勾，噴灑pH4.0-5.0的醋酸/醋酸鈉的緩沖溶液，達(dá)到手握成團(tuán)即可，薄膜包裹密封，于40~50°C發(fā)酵3~5天； b.將發(fā)酵后的原料取出，加入原料重量3~5倍的40~60%的乙醇溶液，采用超聲-微波法進(jìn)行提取，控制超聲波功率500W常開，微波功率為400~600W，連續(xù)提取l~2h后，過濾，濾液濃縮至無醇味； c.濃縮液用有機(jī)溶劑萃取2~3次，合并萃取液，無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮，即得石菖蒲揮發(fā)油。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石菖蒲揮發(fā)油的提取方法，其特征在于，步驟a中所述的復(fù)合酶為質(zhì)量比2:1的纖維素酶和半纖維素酶。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石菖蒲揮發(fā)油的提取方法，其特征在于，步驟a中所述的纖維素酶和半纖維素酶的活性為30~60u/mg。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石菖蒲揮發(fā)油的提取方法，其特征在于，步驟c中所述的有機(jī)溶劑為石油醚或乙醚中的一種。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種石菖蒲揮發(fā)油的提取方法，其處理步驟包括：取石菖蒲粉碎，過40目篩；加入原料重量1~3%的復(fù)合酶，混合均勻，噴灑pH4.0~5.0的醋酸/醋酸鈉的緩沖溶液，達(dá)到手握成團(tuán)即可，薄膜包裹密封，于40~50℃發(fā)酵3~5天；將發(fā)酵后的原料取出，加入原料重量3~5倍的40~60%的乙醇溶液，采用超聲-微波法連續(xù)提取1~2h后，過濾，濾液濃縮至無醇味；濃縮液用有機(jī)溶劑萃取2~3次，合并萃取液，無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮，即得石菖蒲揮發(fā)油。本發(fā)明采用混合酶自然發(fā)酵和超聲-微波提取相結(jié)合的方法，有效地提高了石菖蒲揮發(fā)油的得率，產(chǎn)品品質(zhì)佳，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C11B9/02
【公開號(hào)】CN104911029
【申請?zhí)枴緾N201510270093
【發(fā)明人】劉東鋒, 楊成東
【申請人】南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2015年5月26日