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      鐵黃母液水提取物制備正八面體氧化鐵黑顏料的方法

      文檔序號:9516781閱讀:613來源:國知局
      鐵黃母液水提取物制備正八面體氧化鐵黑顏料的方法
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001] 本發(fā)明屬于無機(jī)顏料技術(shù)領(lǐng)域,特別設(shè)及鐵黃母液水提取物制備正八面體氧化鐵 黑顏料的方法。
      【背景技術(shù)】
      [0002] 我國現(xiàn)有氧化鐵黑產(chǎn)品中,多W立方形狀為主,主要用于建材、顏料和油墨領(lǐng)域, 仍然是處于中低檔產(chǎn)品之列。國內(nèi)的氧化鐵企業(yè)極少數(shù)能夠生產(chǎn)出附加值高、性能達(dá)標(biāo)的 氧化鐵黑顏料,特別是用于復(fù)印類(正八面體)、激發(fā)打印類(球型)氧化鐵黑顏料。
      [0003] 通過對復(fù)印類鐵黑顏料研究,符合復(fù)印機(jī)打印用氧化鐵黑顏料應(yīng)符合W下2個條 件:(1)顆粒在200~300皿,(2)晶型為正八面體型?,F(xiàn)有生產(chǎn)中直接通過二價鐵與液堿 中和氧化,雖然可W得到正八面體型氧化鐵黑,但是由于其顆粒粒徑均大于300皿,著色能 力與矯頑力均達(dá)不到要求。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0004] 發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種鐵黃母液水提取物制備正面體氧化鐵黑顏料 的方法,該方法通過引進(jìn)一種前驅(qū)體化(OH)2,利用鐵黃母液水中二價鐵與堿反應(yīng),制得前 驅(qū)體化(OH)2,既能有效回收利用鐵黃母液水中的二價鐵,又能通過制得前驅(qū)體化(OH)2審。 備粒徑在200~300nm的正八面體氧化鐵黑顏料。
      [0005] 為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明的技術(shù)方案為:鐵黃母液水提取物制備正八面體氧 化鐵黑顏料的方法,其創(chuàng)新點(diǎn)在于:所述方法包括W下步驟: (1) 將鐵黃母液水升溫至30~40°C,然后加入堿溶液調(diào)節(jié)抑至8~10,攬拌2-化后 進(jìn)行壓濾,固液分離,得到濾餅; (2) 將步驟(1)中濾餅加水打漿,制備質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6. 0~8. 0%的Fe(OH)2漿料; (3) 將步驟(2)中的Fe(OH)2漿料加入到反應(yīng)容器中,加入一定比例的硫酸亞鐵溶液, 硫酸亞鐵溶液的質(zhì)量濃度為30~40%,然后升溫至90~100°C,再加入質(zhì)量濃度為32%的 液堿調(diào)抑值至12~14,通入空氣氧化2~化; (4) 反應(yīng)結(jié)束后,在反應(yīng)器加入中和劑調(diào)節(jié)抑為中性,抽濾,用水洗濾餅后烘干機(jī)烘干 至水分含量為0. 20~0. 50%,最后粉碎至350~400目得到正八面體氧化鐵黑顏料。 陽006] 進(jìn)一步地,所述步驟(1)中的堿溶液為氨氧化鋼溶液、碳酸鋼溶液或氨水溶液中的 一種。
      [0007] 進(jìn)一步地,所述步驟(3)中的加入的硫酸亞鐵量WFeS〇4,7H2〇折干值:漿料中 Fe(OH)2折干值=3~5。
      [0008] 進(jìn)一步地,所述步驟(4)中的中和劑為硫酸或鹽酸中的一種。
      [0009] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:本發(fā)明鐵黃母液水提取物制備正八面體氧化鐵黑顏料的方 法,不僅處理了鐵黃母液水中亞鐵超標(biāo)問題,同時進(jìn)行二價鐵回收利用制備高附加值氧化 鐵黑顏料,實(shí)現(xiàn)了鐵黃母液水與鐵黑生產(chǎn)的循環(huán)化處理;且該方法制備的正八面體氧化鐵 黑顏料粒徑在200~300nm之間,符合復(fù)印機(jī)打印用氧化鐵黑顏料的要求。
      【附圖說明】
      [0010] 下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。 陽0川圖1是實(shí)施例1正八面體氧化鐵黑TEM圖。 陽01引圖2是實(shí)施例2正八面體氧化鐵黑沈M圖。
      【具體實(shí)施方式】
      [0013] 下面的實(shí)施例可W使本專業(yè)的技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明,但并不因此將本發(fā) 明限制在所述的實(shí)施例范圍之中。
      [0014] 實(shí)施例1 本實(shí)施例的鐵黃母液水提取物制備正八面體氧化鐵黑顏料的方法,步驟如下: (1) 將鐵黃母液水升溫至30°C,加入液堿調(diào)節(jié)至抑=10,壓濾,取得濾餅; (2) 將濾餅加水打漿制得化(OH)2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的中和料; (3)將20m3質(zhì)量分?jǐn)?shù)8%的中和料加入反應(yīng)桶,并加入15m3質(zhì)量濃度為40%的FeS〇4 溶液,升溫至90°C,加32%液堿調(diào)節(jié)抑=12,通空氣氧化化; (4) 反應(yīng)結(jié)束,加入32%鹽酸調(diào)節(jié)抑=7,抽濾,用水洗濾餅后烘干機(jī)烘干至水分含量為 0. 20~0. 50%,最后粉碎至350~400目得到正八面體氧化鐵黑顏料。 陽〇1引實(shí)施例2 (1) 采用實(shí)施例1中方法制得質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的中和料; (2)將25m3質(zhì)量分?jǐn)?shù)6%的中和料加入反應(yīng)桶,并加入2m3質(zhì)量濃度為30%的化S〇4溶 液,升溫至95°C,加32%液堿調(diào)節(jié)抑=14,通空氣氧化化; (3) 反應(yīng)結(jié)束,加入硫酸調(diào)節(jié)抑=7,抽濾,用水洗濾餅后烘干機(jī)烘干至水分含量為 0. 20~0. 50%,最后粉碎至350~400目得到正八面體氧化鐵黑顏料。
      [0016] 下表是實(shí)施例1~2鐵黃母液水提取物制備正八面體氧化鐵黑顏料的方法結(jié)合圖 1、2與傳統(tǒng)通過二價鐵與液堿中和氧化制備正八面體氧化鐵黑顏料的方法的對比:
      由上表可W看出,本發(fā)明鐵黃母液水提取物制備正八面體氧化黑顏料的方法,制備的 正八面體氧化鐵黑顏料顏色純正,強(qiáng)度高,顆粒粒徑在200~300皿,顆粒90%W上為正八面 體。
      [0017] 行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解,本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制,上述實(shí)施例和說明書 中描述的只是說明本發(fā)明的原理,在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下,本發(fā)明還會有各 種變化和改進(jìn),運(yùn)些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由 所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。
      【主權(quán)項(xiàng)】
      1. 鐵黃母液水提取物制備正八面體氧化鐵黑顏料的方法,其特征在于:所述方法包括 以下步驟: 將鐵黃母液水升溫至30~40°C,然后加入堿溶液調(diào)節(jié)pH至8~10,攪拌2-3h后進(jìn)行 壓濾,固液分離,得到濾餅; 將步驟(1)中濾餅加水打漿,制備質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6. 0~8. 0%的Fe(OH) 2漿料; 將步驟(2 )中的Fe(OH) 2漿料加入到反應(yīng)容器中,加入一定比例的硫酸亞鐵溶液,硫酸 亞鐵溶液的質(zhì)量濃度為30~40%,然后升溫至90~100°C,再加入質(zhì)量濃度為32%的液堿 調(diào)pH值至12~14,通入空氣氧化2~3h; 反應(yīng)結(jié)束后,在反應(yīng)器加入中和劑調(diào)節(jié)pH為中性,抽濾,用水洗濾餅后烘干機(jī)烘干至 水分含量為〇. 20~0. 50%,最后粉碎至350~400目得到正八面體氧化鐵黑顏料。2. 據(jù)權(quán)利要求1所述的鐵黃母液水提取物制備正八面體氧化鐵黑顏料的方法,其特征 在于:所述步驟(1)中的堿溶液為氫氧化鈉溶液、碳酸鈉溶液或氨水溶液中的一種。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐵黃母液水提取物制備正八面體氧化鐵黑顏料的方法,其特 征在于:所述步驟(3沖的加入的硫酸亞鐵量以FeS04*7H20折干值:衆(zhòng)料中Fe(0H)2折干值 =3 ~5〇4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐵黃母液水提取物制備正八面體氧化鐵黑顏料的方法,其特 征在于:所述步驟(4)中的中和劑為硫酸或鹽酸 中的一種。
      【專利摘要】本發(fā)明涉及一種鐵黃母液水提取物制備正八面體氧化鐵黑顏料的方法,該方法包括以下步驟:(1)鐵黃母液水升溫,加入堿溶液,調(diào)節(jié)PH為8~10,然后壓濾;(2)將步驟(1)中的濾餅加水打漿得到漿料;(3)將步驟(2)中漿料加入反應(yīng)器中,并加入硫酸亞鐵溶液,然后加入質(zhì)量濃度為32%的液堿,通入空氣,控制pH=12~14,溫度90~100℃,反應(yīng)至2-3小時;(4)反應(yīng)結(jié)束后,將制備的鐵黑漿料加入中和劑至pH為中性,然后過濾漂洗,再烘干至水分含量為0.20~0.50%,最后粉碎至350~400目得到正八面體氧化鐵黑顏料。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:該方法,制備的正八面體氧化鐵黑顏料顏色純正,強(qiáng)度高,顆粒粒徑在200~300nm,顆粒90%以上為正八面體。
      【IPC分類】C01G49/08
      【公開號】CN105271434
      【申請?zhí)枴緾N201510783577
      【發(fā)明人】尤亮, 呂鋒, 譚剛, 邵玉祥, 楊建明
      【申請人】南通寶聚顏料有限公司
      【公開日】2016年1月27日
      【申請日】2015年11月16日
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