一種異麥芽酮糖醇晶體的制備方法
【技術領域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種異麥芽酮糖醇晶體的制備方法。
【背景技術】
[0002]異麥芽酮糖醇(Isomalt)又稱氫化異麥芽酮糖或帕拉金糖醇，是由兩種同分異構體組成的混合物，分別是a -D-吡喃葡糖基-1，6-D-山梨糖醇(1，6_GPS)和a -D-吡喃葡糖基-1，1-D-甘露糖醇二水合物(1，1-GPM 二水和物)。異麥芽酮糖醇甜度約為蔗糖甜度的一半，稍吸濕，熔點145?150°C ;溶于水，在水中的溶解度室溫時低于蔗糖，升溫后可接近蔗糖，不溶于乙醇。
[0003]中國專利CN 101781341 Α，公開了一種生產異麥芽酮糖醇晶體的工藝方法，該方法主要以異麥芽酮糖溶液為原料，在鎳催化劑的作用下與氫氣發(fā)生反應，生成異麥芽酮糖醇溶液，再利用降溫結晶、模擬移動床色譜系統SMB、負壓蒸發(fā)結晶等綜合工藝制取所需異麥芽酮糖醇總含量多98.5 %、其中GPM含量在96 %以上的高純度異麥芽酮糖醇晶體和異麥芽酮糖醇總含量多98.5%、其中GPS含量在96%以上的高純度異麥芽酮糖醇晶體。該工藝缺點是:工藝過程復雜，設備投資大，產品收率低等缺點。
[0004]中國專利CN 101759729 B，公開了一種生產異麥芽酮糖醇晶體的方法，該方法主要以異麥芽酮糖醇溶液為原料利用異麥芽酮糖醇中兩種同分異構體GPM和GPS的溶解度差異特性，采用負壓蒸發(fā)結晶技術，生產所需要的摩爾比例的異麥芽酮糖醇晶體及異麥芽酮糖醇總含量多98.5%、其中GPM含量在96%以上的高純度異麥芽酮糖醇晶體和異麥芽酮糖醇總含量多98.5%、其中GPS含量在96%以上的高純度異麥芽酮糖醇晶體。該工藝缺點是:控制條件要求高，工序復雜，產品收率低等缺點。
[0005]中國專利CN 102962006Α，公開了一種生產異麥芽酮糖醇的造粒工藝，該工藝包括:Α.混合:將異麥芽酮糖醇濃溶液緩慢加入到已分散的異麥芽酮糖醇粉末中，使粉末和溶液充分混合，且異麥芽酮糖醇濃溶液的溫度控制在100°C?120°C ；B.制粒和整粒:混合后粉狀物料逐漸濕潤，經過攪拌和剪切作用，使物料充分打碎成顆粒，形成一定大小的穩(wěn)定球型的濕顆粒，同時在高速轉動中產生的渦流使顆粒中間產生相互碰撞、擠壓及摩擦，使顆粒更均勻、細致；C.老化:將得到的濕顆粒導入到另一帶攪拌的設備中，通入熱風，控制溫度在60 0C?90 °C，進行老化2?4小時，冷卻至30 °C以下即可。采用本發(fā)明，可以得到結構致密的硬質異麥芽酮糖醇顆粒，其流動性好，吸濕性小，儲存穩(wěn)定性高，具有很好的經濟價值。該工藝缺點是:需要大量干粉作為底料循環(huán)使用工作量大、生產效率低。
[0006]中國專利CN 102964399 A，公開了一種生產異麥芽酮糖醇粉的制備方法，該方法包括下列步驟:A、將固含量在30?50%之間的異麥芽酮糖醇氫化液經過脫色、離子交換得到精制異麥芽酮糖醇溶液；B、將精制異麥芽酮糖醇溶液經過四效降膜式蒸發(fā)器濃縮至固含量在70?85%;C、將上述固含量在70?85%的異麥芽酮糖醇液轉移至干燥機中進行全結晶；D、將上述獲得的異麥芽酮糖進行篩分即可得到粉狀異麥芽酮糖醇。采用該發(fā)明，可以將異麥芽酮糖全部結晶出來，整個過程不需要添加晶種，不產生任何母液，方便高效，產品質量符合要求。該工藝缺點是:對設備要求較高，攪拌器需要高強度的材料，否則容易出現斷軸等問題，并且成品顆粒較大需要重新粉碎。
[0007]中國專利CN 104028167 A，公開了一種生產異麥芽酮糖醇的制粒工藝，該方法以異麥芽酮糖醇溶液為原料，采用噴霧干燥的方法直接獲得異麥芽糖醇粉體。在生產符合要求的異麥芽酮糖醇的前提下，與現有的負壓結晶、熔融結晶等制備方法相比，具有工藝簡單，消耗時間短，勞動強度低等優(yōu)點。該工藝缺點是:工藝復雜，設備占地面積大，投資高，一臺噴霧干燥塔設備就需投資上千萬人民幣。
[0008]以上專利所公開的固體異麥芽酮糖醇制備工藝存在以下缺點:
[0009]1、控制條件要求高，工序復雜，產品收率低；
[0010]2、需要大量干粉作為底料循環(huán)使用，工作量大、效率低；
[0011]3、對設備要求較高，攪拌器需要高強度的材料，否則容易出現斷軸等問題，并且成品顆粒較大需要重新粉碎，效率低；
[0012]4、設備占地面積大，投資高。

【發(fā)明內容】

[0013]本發(fā)明的目的在于為了解決現有固體異麥芽酮糖醇生產方法中存在的缺點，提供了一種異麥芽酮糖醇晶體的制備方法，該方法是利用異麥芽酮糖醇在有機溶劑中不溶解的特性，將熔融狀態(tài)的異麥芽酮糖醇置于低溫有機溶劑中使其驟然遇冷凝固，生產質地晶瑩、易碎的顆粒狀異麥芽酮糖醇。
[0014]為了解決以上技術問題，本發(fā)明的技術方案為:
[0015]—種異麥芽酮糖醇晶體的制備方法，包括如下步驟:
[0016](I)將液體異麥芽酮糖醇溶液濃縮后保溫；
[0017](2)將揮發(fā)性有機溶劑進行降溫處理，使揮發(fā)性有機溶劑的溫度在10°C以下；
[0018](3)將熔融狀態(tài)的異麥芽酮糖醇滴入步驟(2)預處理的揮發(fā)性有機溶劑中；異麥芽酮糖醇液滴遇冷凝結成顆粒狀固體；
[0019](4)收集步驟(3)中得到的異麥芽酮糖醇固體，冷風干燥，得所需異麥芽酮糖醇晶體。
[0020]優(yōu)選的，步驟(I)中，所述濃縮是指二次蒸發(fā)濃縮，濃縮后的濃度為90% (W/V)以上。濃縮到90%以后，能確保結的晶體的完整性，且能保證晶體快速冷卻成型。
[0021]進一步優(yōu)選的，所述二次蒸發(fā)濃縮是指首先采用多效蒸發(fā)器將異麥芽酮糖溶液濃縮至60%?75% (W/V)，然后采用單效蒸發(fā)器濃縮至90% (W/V)以上。當溶液中的水分較多時采用多效蒸發(fā)器，利用蒸發(fā)的蒸汽進行二次加熱蒸發(fā)，有效利用了蒸汽中的熱能，防止了熱量的損失，節(jié)能環(huán)保；當濃縮到一定濃度以后，溶液加熱產生的蒸汽量顯著減少，蒸汽的二次加熱蒸發(fā)作用較小了，所以，此時利用單效蒸發(fā)器可減少多余蒸發(fā)器的運行造成的能源的浪費。
[0022]優(yōu)選的，步驟(I)中，所述保溫的溫度為120?160°C。保溫是使罐內異麥芽酮糖醇呈熔融狀態(tài)，便于流動，方便異麥芽酮糖醇呈珠狀滴入有機溶劑中，又可減外界施加的壓力，方便操作，又可減小因高壓造成的危險。
[0023]優(yōu)選的，步驟(2)的，所述揮發(fā)性有機溶劑為乙醇，其濃度為80%?100% (V/V)。此處首選乙醇，一方面是因為乙醇具有良好的揮發(fā)性能，可以在溫度較低的冷風下迅速揮發(fā)，保證晶體的純凈，另一方面，乙醇無毒，不會造成操作人員中毒。
[0024]優(yōu)選的，步驟(3)中，所述滴入是指使用滴管將熔融狀態(tài)的異麥芽酮糖醇呈珠狀滴入有機溶劑中，液滴之間不粘連。這樣可以使晶體之間相互分離，互不粘連，生產出顆粒均勻的顆粒狀固體。
[0025]進一步優(yōu)選的，所述滴管的孔徑大小為2?10mm。該孔徑的大小可以根據需要進行合理地選擇，以便制造出設定體積的固體顆粒。
[0026]優(yōu)選的，步驟(3)中，滴定結束后，揮發(fā)性有機溶劑中最上層的異麥芽酮糖醇固體至揮發(fā)性有機溶劑上表液面的距離大于600mm。該液面差可以保證異麥芽酮糖醇充分浸入有機溶劑中進行冷卻，而且可以保證異麥芽酮糖醇液滴在下降的過程中已經結晶成功，防止了由于異麥芽酮糖醇液滴在滴入有機溶劑并且相互接觸以后冷卻結晶造成的晶體粘連，或因異麥芽酮糖醇液滴擠壓造成的結晶顆粒變形等問題。
[0027]優(yōu)選的，將步驟(4)中將得到的異麥芽酮糖醇固體繼續(xù)冷卻，繼續(xù)冷卻的時間為10?20分鐘。繼續(xù)冷卻的目的是使晶體的內部也結晶完全，防止僅僅固體表面結晶，內部沒有結晶完全造成的晶體之間擠壓變形等問題。
[0028]優(yōu)選的，步驟(4)中，所述冷風的溫度為O?30°C。將得到的晶體吹冷風的目的是使晶體表面的乙醇揮發(fā)充分，保證晶體的純凈；同時冷風可以保證晶體不至于熔化，使晶體保持固定的形狀和結構。
[0029]優(yōu)選的，步驟(4)中的揮發(fā)性有機溶劑循環(huán)利用。當一套裝置中的異麥芽酮糖醇溶液結晶完后，將揮發(fā)性有機溶劑轉移到另一套裝置中繼續(xù)使用，一方面可以有效利用有機溶劑，防止了浪費和對環(huán)境的污染，另一方面由于剛結晶完的有機溶劑處于低溫狀態(tài)，如果將其應用到其他裝置，則可以減少將有機溶劑進行降溫的這部分能耗，綠色節(jié)能。
[0030]本發(fā)明的有益效果為:
[0031]1、本發(fā)明通過將低濃度異麥芽酮糖醇濃縮至90% (W/V)以上，然后熔融狀態(tài)的異麥芽酮糖醇滴入低溫有機溶劑中迅速冷卻成型，與傳統的噴霧干燥法、混合造粒法和負壓蒸發(fā)結晶法相比，不需要巨額設備投資、生產過程中不需要準備大量的粉末狀異麥芽酮糖醇作為造粒底料和產生大量的結晶母液，因此本方法具有操作簡單、設備投資少，占地面積小、廣品收率尚等優(yōu)點。
[0032]2、用本方法生產出